簡志超，王 日，韓亞麗

（江西銅業(yè)技術(shù)研究院有限公司，江西 南昌 330096）

1 引言

分銀渣是銅電解陽極泥經(jīng)過半濕法工藝處理后殘余渣，其中鉛的含量高達(dá)15%以上，如不妥善處理，不但會造成資源浪費，而且將對自然環(huán)境及人們生活造成嚴(yán)重影響。本研究以某廠產(chǎn)出的分銀渣為原料，對比研究了高氯鹽脫鉛［1-3］、堿浸脫鉛［4-5］、鈉鹽轉(zhuǎn)化酸浸脫鉛工藝［6-7］，探尋了最佳的分銀渣脫鉛工藝。

2 實驗

2.1 原料

以某銅冶煉廠分銀渣為原料，對其進(jìn)行化學(xué)成分及物相分析。表1和圖1分別為分銀渣的XRF和XRD檢測結(jié)果，結(jié)果顯示分銀渣中鉛含量為16.69%，主要以PbSO4的物相存在。

表1 分銀渣的主要化學(xué)成分 %

圖1 分銀渣的XRD圖譜

2.2 主要設(shè)備

電感耦合等離子光譜分析儀（5100 ICPOES），X射線衍射光譜儀（XRD, Rigaku, D/max-RB），實驗室用烘箱（DHG-9023A），電動攪拌機(jī)（JB-90D），恒溫水浴鍋（HH-S1），真空泵等。

3 結(jié)果與討論

3.1 高氯鹽脫鉛工藝

以分銀渣為原料，研究不同NaCl濃度、HCl濃度、液固比、反應(yīng)時間和反應(yīng)溫度等條件下的浸鉛實驗，試驗結(jié)果如表2所示。研究結(jié)果表明，NaCl濃度、HCl濃度、液固比越大越有利于鉛的浸出，鉛的浸出率最高達(dá)98.4%。

表2 高氯鹽酸浸脫鉛實驗結(jié)果

高氯鹽脫鉛過程中，發(fā)現(xiàn)溶液中氯化鈉非常容易結(jié)晶。反應(yīng)結(jié)束后停攪拌槳，此時溫度為85℃，溶液表面立即析出大量的結(jié)晶物，如圖2所示。

反應(yīng)結(jié)束靜置15min后，溶液溫度約70℃，收集溶液中結(jié)晶析出物進(jìn)行成分分析，其結(jié)果如表3所示。

結(jié)果表明，析出物主要為NaCl、PbCl2、AgCl。因此，實際生產(chǎn)過程中需要做到80℃以上輸送、過濾，不然PbCl2、AgCl會析出返回渣中，影響鉛、銀脫除率。對輸送泵、過濾設(shè)備的耐高溫性要求高，而且輸送和過濾過程中也容易出現(xiàn)氯化鈉結(jié)晶堵管的問題。

圖2 高氯鹽液結(jié)晶出氯化鈉

表3 結(jié)晶產(chǎn)物的主要化學(xué)成分 %

3.2 堿浸脫鉛工藝

以分銀渣為原料，控制液固比為6∶1，反應(yīng)溫度為70℃，反應(yīng)時間為2h，研究不同NaOH濃度下的鉛脫除率，實驗結(jié)果如表4所示。研究結(jié)果發(fā)現(xiàn)，當(dāng)堿的濃度達(dá)到150g/L，鉛的浸出率為87.9%，而隨著堿濃度進(jìn)一步增加，鉛浸出率趨于穩(wěn)定。堿濃度過高會造成堿的浪費，同時溶液粘度大難過濾，不利于生產(chǎn)操作，因此實際生產(chǎn)過程中應(yīng)控制堿濃度為150g/L。

表4 常壓堿浸脫鉛實驗結(jié)果

3.3 鈉鹽轉(zhuǎn)化酸浸脫鉛工藝

以分銀渣為原料，控制液固比6∶1、常溫反應(yīng)，反應(yīng)時間為1.0 h，研究不同碳酸鈉濃度下的鉛脫除率。醋酸脫鉛條件，控制液固比6∶1、反應(yīng)溫度70℃、醋酸的加入量為理論加入量的150%。實驗結(jié)果如表5所示。研究結(jié)果發(fā)現(xiàn)，當(dāng)碳酸鈉的濃度達(dá)到20g/L，鉛的浸出率為87.0%，而隨著碳酸鈉濃度進(jìn)一步增加，鉛浸出率趨于穩(wěn)定，因此實際生產(chǎn)過程中應(yīng)控制碳酸鈉濃度為20 g/L。

表5 常壓堿浸脫鉛實驗結(jié)果

4 結(jié)論

（1）采用高氯鹽脫鉛工藝，分銀渣中鉛的浸出率達(dá)98.4%，但溶液中氯化鈉容易結(jié)晶析出；

（2）采用堿浸脫鉛工藝和鈉鹽轉(zhuǎn)化酸浸脫鉛工藝，分銀渣中鉛的浸出率分別為87.9%和87.0%，兩者浸出率相當(dāng)。但堿浸脫鉛工藝需高濃度堿液，成本較高且生產(chǎn)操作困難；（3）鈉鹽轉(zhuǎn)化酸浸脫鉛工藝具有流程簡單、選擇性好及成本較低等優(yōu)點。