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        先進(jìn)檢測(cè)技術(shù)如何讓我們不再擔(dān)憂化妝品添加劑問(wèn)題

        2019-07-01 10:17:32
        分析化學(xué) 2019年6期
        關(guān)鍵詞:實(shí)驗(yàn)檢測(cè)

        化妝品一直是違規(guī)使用添加劑的重災(zāi)區(qū),從“熒光面膜”到“燒臉面霜”,從小作坊產(chǎn)品到國(guó)際名牌的高端產(chǎn)品,時(shí)有曝光的化妝品添加劑問(wèn)題, 讓消費(fèi)者在挑選化妝品時(shí)膽戰(zhàn)心驚。而在化妝品的添加劑中,防曬劑是最常見(jiàn)的一種添加劑,能夠讓使用者防止或減輕由于紫外線輻射而造成的皮膚損害。

        防曬劑主要分為有機(jī)防曬劑和無(wú)機(jī)防曬劑兩種,其中有機(jī)防曬劑效果通常大于無(wú)機(jī)防曬劑,但存在刺激皮膚、導(dǎo)致過(guò)敏的問(wèn)題。因此在國(guó)家食藥總局發(fā)布的2015年版《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中,規(guī)定了能夠添加的27種防曬劑以及各自的使用限值。

        然而,在化妝品廠商的日常質(zhì)量控制,以及檢測(cè)機(jī)構(gòu)的質(zhì)量監(jiān)測(cè)過(guò)程中,原有的同時(shí)檢測(cè)苯基苯并咪唑磺酸等15 種防曬劑的方法存在部分化合物分離度差等問(wèn)題,如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、對(duì)氨基苯甲酸的分離不好;方法二需要分組,檢測(cè)效率較低。因此,為了改善這些方法中的不足,我們不得不求助先進(jìn)檢測(cè)技術(shù)的幫助。

        因此,沃特世在Waters ACQUITY UPLC H-Class系統(tǒng)上,開(kāi)發(fā)了2015版《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中對(duì)應(yīng)的15種防曬劑的分離度方案,15種防曬劑及標(biāo)品中含有的同分異構(gòu)體實(shí)現(xiàn)了完全分離,尤其是顯著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、對(duì)氨基苯甲酸的分離。同時(shí), 該方法不再需要THF作為流動(dòng)相,對(duì)液相系統(tǒng)更加友好,更加環(huán)保。重現(xiàn)性結(jié)果、加標(biāo)回收率考察顯示,絕大部分都在90%~100%。

        實(shí)驗(yàn)條件

        實(shí)驗(yàn)儀器

        Waters ACQUITY UPLC H-Class

        數(shù)據(jù)處理軟件

        Waters Empower 3色譜管理軟件(英文版)

        實(shí)驗(yàn)參數(shù)

        液相系統(tǒng): Waters ACQUITY UPLC H-Class; 色譜柱: ACQUITY UPLC BEH C18 Column (1.7 μm, 2.1×100 mm); 流動(dòng)相: A:0.1%磷酸鹽溶液。B:甲醇∶異丙醇(80∶20, V/V); 柱溫: 45℃; 流速: 0.3 mL/min; 進(jìn)樣體積: 2 μL; 檢測(cè)波長(zhǎng): 311 nm。梯度流動(dòng)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        本實(shí)驗(yàn)采用ACQUITY UPLC H-Class對(duì)15種防曬劑進(jìn)行分離測(cè)定,所有化合物均能夠得到很好的分離,各組分的分離度都大于1.5,即使是分離難度較大的苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、對(duì)氨基苯甲酸也實(shí)現(xiàn)了完全分離。

        檢出限與定量限

        將15種防曬劑混標(biāo)溶液稀釋不同倍數(shù),確定檢出限與定量限,結(jié)果表明,本方法的檢出限與定量限為原規(guī)定的20~100倍,完全符合法規(guī)要求。

        重現(xiàn)性

        將15種防曬劑混標(biāo)溶液連續(xù)進(jìn)樣6針,考察進(jìn)樣的重現(xiàn)性,實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,絕大多數(shù)的峰面積和保留時(shí)間的RSD小于1%,重現(xiàn)性良好。

        加標(biāo)回收率

        選用不含15種防曬劑的空白樣品作為基質(zhì),加入已知濃度的混標(biāo)溶液,充分混合均勻,超聲30 min,稀釋,過(guò)濾,進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),多數(shù)防曬劑的加標(biāo)回收率在90%~105%之間。實(shí)際樣品測(cè)定

        購(gòu)買市場(chǎng)上常見(jiàn)的12個(gè)防曬劑品牌(產(chǎn)地包括日本、韓國(guó)、歐洲、中國(guó)),按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》(2015年版)的要求處理樣品。通過(guò)ACQUITY UPLC H-Class系統(tǒng)檢測(cè)含有的防曬劑,檢測(cè)方法可靠。

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