化妝品一直是違規(guī)使用添加劑的重災(zāi)區(qū)，從“熒光面膜”到“燒臉面霜”，從小作坊產(chǎn)品到國(guó)際名牌的高端產(chǎn)品，時(shí)有曝光的化妝品添加劑問(wèn)題， 讓消費(fèi)者在挑選化妝品時(shí)膽戰(zhàn)心驚。而在化妝品的添加劑中，防曬劑是最常見(jiàn)的一種添加劑，能夠讓使用者防止或減輕由于紫外線輻射而造成的皮膚損害。

防曬劑主要分為有機(jī)防曬劑和無(wú)機(jī)防曬劑兩種，其中有機(jī)防曬劑效果通常大于無(wú)機(jī)防曬劑，但存在刺激皮膚、導(dǎo)致過(guò)敏的問(wèn)題。因此在國(guó)家食藥總局發(fā)布的2015年版《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中，規(guī)定了能夠添加的27種防曬劑以及各自的使用限值。

然而，在化妝品廠商的日常質(zhì)量控制，以及檢測(cè)機(jī)構(gòu)的質(zhì)量監(jiān)測(cè)過(guò)程中，原有的同時(shí)檢測(cè)苯基苯并咪唑磺酸等15 種防曬劑的方法存在部分化合物分離度差等問(wèn)題，如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、對(duì)氨基苯甲酸的分離不好;方法二需要分組，檢測(cè)效率較低。因此，為了改善這些方法中的不足，我們不得不求助先進(jìn)檢測(cè)技術(shù)的幫助。

因此，沃特世在Waters ACQUITY UPLC H-Class系統(tǒng)上，開(kāi)發(fā)了2015版《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中對(duì)應(yīng)的15種防曬劑的分離度方案，15種防曬劑及標(biāo)品中含有的同分異構(gòu)體實(shí)現(xiàn)了完全分離，尤其是顯著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、對(duì)氨基苯甲酸的分離。同時(shí)， 該方法不再需要THF作為流動(dòng)相，對(duì)液相系統(tǒng)更加友好，更加環(huán)保。重現(xiàn)性結(jié)果、加標(biāo)回收率考察顯示，絕大部分都在90%～100%。

實(shí)驗(yàn)條件

實(shí)驗(yàn)儀器

Waters ACQUITY UPLC H-Class

數(shù)據(jù)處理軟件

Waters Empower 3色譜管理軟件（英文版）

實(shí)驗(yàn)參數(shù)

液相系統(tǒng)： Waters ACQUITY UPLC H-Class; 色譜柱： ACQUITY UPLC BEH C18 Column （1.7 μm， 2.1×100 mm）; 流動(dòng)相： A：0.1%磷酸鹽溶液。B：甲醇∶異丙醇（80∶20， V/V）; 柱溫： 45℃; 流速： 0.3 mL/min; 進(jìn)樣體積： 2 μL; 檢測(cè)波長(zhǎng)： 311 nm。梯度流動(dòng)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果

本實(shí)驗(yàn)采用ACQUITY UPLC H-Class對(duì)15種防曬劑進(jìn)行分離測(cè)定，所有化合物均能夠得到很好的分離，各組分的分離度都大于1.5，即使是分離難度較大的苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、對(duì)氨基苯甲酸也實(shí)現(xiàn)了完全分離。

檢出限與定量限

將15種防曬劑混標(biāo)溶液稀釋不同倍數(shù)，確定檢出限與定量限，結(jié)果表明，本方法的檢出限與定量限為原規(guī)定的20～100倍，完全符合法規(guī)要求。

重現(xiàn)性

將15種防曬劑混標(biāo)溶液連續(xù)進(jìn)樣6針，考察進(jìn)樣的重現(xiàn)性，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，絕大多數(shù)的峰面積和保留時(shí)間的RSD小于1%，重現(xiàn)性良好。

加標(biāo)回收率

選用不含15種防曬劑的空白樣品作為基質(zhì)，加入已知濃度的混標(biāo)溶液，充分混合均勻，超聲30 min，稀釋，過(guò)濾，進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，多數(shù)防曬劑的加標(biāo)回收率在90%～105%之間。實(shí)際樣品測(cè)定

購(gòu)買市場(chǎng)上常見(jiàn)的12個(gè)防曬劑品牌（產(chǎn)地包括日本、韓國(guó)、歐洲、中國(guó)），按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015年版）的要求處理樣品。通過(guò)ACQUITY UPLC H-Class系統(tǒng)檢測(cè)含有的防曬劑，檢測(cè)方法可靠。