胡 穎,金龍子珺,王璇玉,胡玉林

(三峽大學(xué) 材料與化工學(xué)院，湖北 宜昌 443002)

對(duì)地方高?；瘜W(xué)工程與工藝專業(yè)本科生進(jìn)行創(chuàng)新能力的培養(yǎng)，既可以豐富和發(fā)展了實(shí)踐教學(xué)，又可以讓學(xué)生把課堂學(xué)習(xí)的知識(shí)和科研實(shí)驗(yàn)緊密的結(jié)合起來，可以更好的理論聯(lián)系實(shí)際。針對(duì)雙一流建設(shè)大環(huán)境和社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展的需要，在科技創(chuàng)新實(shí)踐教學(xué)中發(fā)展了綠色的創(chuàng)新型的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，以科技創(chuàng)新為基礎(chǔ)，在教學(xué)中積極探索，通過科技創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)教學(xué)，激發(fā)了學(xué)生的科研興趣和自主鉆研學(xué)習(xí)的積極性，提高了教學(xué)效果。學(xué)生通過專業(yè)資料查閱、科研實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和實(shí)驗(yàn)過程研究、實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)問題積極探討等環(huán)節(jié)，可以培養(yǎng)學(xué)生的獨(dú)立自主的能力和鉆研學(xué)習(xí)的精神[1-3]。在“三峽大學(xué)材料與化工學(xué)院本科生科技實(shí)踐創(chuàng)新訓(xùn)練計(jì)劃”支持下，根據(jù)本院的特點(diǎn)，同時(shí)結(jié)合化學(xué)工程與工藝專業(yè)人才培養(yǎng)目標(biāo)，化工系積極組織學(xué)生參加科技創(chuàng)新活動(dòng)，讓學(xué)生通過科技創(chuàng)新實(shí)踐能夠充分認(rèn)識(shí)化工，培養(yǎng)具有創(chuàng)新精神的化工專業(yè)人才。Knoevenagel反應(yīng)在化學(xué)合成中具有廣泛的應(yīng)用。目前的制備方法存在環(huán)境污染、使用有毒的試劑、催化劑昂貴、反應(yīng)過程操作麻煩、產(chǎn)物催化劑分離困難等問題?；谀壳把芯楷F(xiàn)狀，結(jié)合功能離子液體在催化化學(xué)轉(zhuǎn)化反應(yīng)中的優(yōu)勢(shì)：負(fù)載型離子液體非均相催化體系易和產(chǎn)物分離、催化劑易回收和循環(huán)利用；同時(shí)離子液體協(xié)同催化體系可以加速反應(yīng)進(jìn)行，使催化反應(yīng)過程高效。設(shè)計(jì)的新型負(fù)載型離子液體協(xié)同催化體系可以實(shí)現(xiàn)高效催化Knoevenagel反應(yīng)，整個(gè)反應(yīng)過程操作簡(jiǎn)單、高效和環(huán)境友好[4-5]。通過綠色催化Knoevenagel反應(yīng)創(chuàng)新實(shí)踐教學(xué)，可以進(jìn)一步提高化工專業(yè)本科生理論與實(shí)踐操作聯(lián)系的能力，學(xué)生的動(dòng)手能力、獨(dú)立思考和分析問題解決問題的能力有效的得到了提高。

1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/h2>

通過Knoevenagel反應(yīng)實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)，進(jìn)一步掌握實(shí)驗(yàn)的基本操作，熟悉儀器設(shè)備的使用，在實(shí)驗(yàn)過程中，培養(yǎng)學(xué)生分析問題和解決問題的能力，培養(yǎng)學(xué)生創(chuàng)新的意識(shí)和理念。

2 實(shí)驗(yàn)方案

2.1 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器

攪拌器、圓底燒瓶、冷凝管、溫度計(jì)等儀器設(shè)備；苯甲醛、丙二腈、咪唑、3-氯丙基三乙氧基硅烷、氯代正丁烷、乙酸鈉、硅膠等化學(xué)試劑。

2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

負(fù)載型離子液體催化Knoevenagel反應(yīng)如圖1所示。

向圓底燒瓶中加入苯甲醛 10 mmol，丙二腈 10 mmol，負(fù)載型離子液體催化劑，乙醇 25 mL，加熱到50℃攪拌反應(yīng)，采用TLC跟蹤反應(yīng)進(jìn)行情況，反應(yīng)結(jié)束后得到目標(biāo)產(chǎn)物，粗產(chǎn)品采用乙醇進(jìn)行重結(jié)晶，產(chǎn)品烘干，稱重計(jì)算收率，利用熔點(diǎn)儀測(cè)熔點(diǎn)，并進(jìn)行核磁表征。

圖1 負(fù)載型離子液體催化Knoevenagel反應(yīng)

3 實(shí)驗(yàn)過程研究

3.1 負(fù)載型離子液體用量的影響

負(fù)載型離子液體在反應(yīng)過程中作為催化劑，其用量的多少對(duì)反應(yīng)有顯著的影響，從圖2中可以看到，隨著催化劑用量的增加，產(chǎn)物收率逐漸提高，發(fā)現(xiàn)在催化劑用量在0.3 g的時(shí)候，產(chǎn)物收率較高。因此，后續(xù)實(shí)驗(yàn)研究采用催化劑量為0.3 g。

圖2 負(fù)載型催化劑用量的影響

3.2 催化劑回收循環(huán)利用情況

圖3 催化劑回收循環(huán)利用情況

反應(yīng)結(jié)束后，催化劑和產(chǎn)物呈兩相，負(fù)載型催化劑可以通過趁熱過濾即可和產(chǎn)物有機(jī)相分離，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，回收得到的催化劑可以進(jìn)行循環(huán)利用，由圖3可以知道，該負(fù)載型催化劑回收循環(huán)利用情況良好，催化劑在催化反應(yīng)過程中穩(wěn)定性較好，催化劑中活性組分能夠保持足夠的活性促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行，從而利用該負(fù)載型催化劑設(shè)計(jì)的創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)使得反應(yīng)體系具有操作簡(jiǎn)單和綠色的特點(diǎn)。采用負(fù)載型離子液體為催化劑進(jìn)行該創(chuàng)新型實(shí)驗(yàn)，達(dá)到了預(yù)期的教學(xué)目的。

4 結(jié)語(yǔ)

以新型離子液體協(xié)同催化體系的設(shè)計(jì)及其催化Knoevenagel反應(yīng)作為科研創(chuàng)新訓(xùn)練實(shí)驗(yàn)，通過文獻(xiàn)查閱和合理的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)負(fù)載型離子液體催化劑可以促進(jìn)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行，催化劑可以方便回收和循環(huán)利用，反應(yīng)過程綠色環(huán)保，為一個(gè)綠色的創(chuàng)新型實(shí)驗(yàn)。以離子液體催化該反應(yīng)作為科技創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)，能夠體現(xiàn)理論與實(shí)踐的良好結(jié)合。實(shí)踐教學(xué)中要重視學(xué)生創(chuàng)新能力的培養(yǎng)，要將化工專業(yè)基礎(chǔ)理論與創(chuàng)新實(shí)踐教學(xué)有機(jī)結(jié)合。只有這樣，學(xué)生才能在實(shí)踐過程中獲取較多的信息，同時(shí)通過對(duì)學(xué)生創(chuàng)新能力的培養(yǎng)，可以激發(fā)學(xué)生的科研實(shí)驗(yàn)興趣，活躍思維，培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新能力。通過科技創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)，讓學(xué)生充分認(rèn)識(shí)化工，知道化工的發(fā)展方向和趨勢(shì)，為化工企業(yè)輸送具有一定創(chuàng)新能力的人才打下良好的基礎(chǔ)。