楊裕金，林鴻裕，楊 晨，楊松偉，夏新曙，羅永晉，錢慶榮，陳慶華，肖荔人*

(1. 福建師范大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，福州 350007；2. 福建師范大學(xué)化學(xué)與材料學(xué)院，福州 350007；3. 福建師范大學(xué)福清分校，福州 350300；4. 黎明職業(yè)大學(xué)材料與化學(xué)工程學(xué)院，福建 泉州 362000；5. 福建省污染控制與資源循環(huán)利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，福州 350007)

0 前言

增材制造(AM)技術(shù)在制造復(fù)雜結(jié)構(gòu)材料領(lǐng)域優(yōu)勢(shì)明顯，作為其中之一的熔融沉積成型(FDM)技術(shù)應(yīng)用最為廣泛，具有打印設(shè)備、打印耗材成本低廉以及打印過(guò)程中無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)。目前，制約FDM成型技術(shù)發(fā)展的因素除了成型設(shè)備和打印耗材外，成型過(guò)程的各項(xiàng)工藝參數(shù)對(duì)打印產(chǎn)品品質(zhì)的影響也是亟待解決的問(wèn)題。

近年來(lái)，關(guān)于FDM成型工藝參數(shù)的研究主要集中在分層厚度、底板溫度、噴嘴溫度、沉積方式以及打印速度等參數(shù)對(duì)單一力學(xué)強(qiáng)度的影響[1-5]，忽略了參數(shù)變化時(shí)，各種力學(xué)性能的同步變化，對(duì)綜合力學(xué)性能研究的報(bào)道較少。多指標(biāo)正交試驗(yàn)是研究多因素影響試驗(yàn)的重要分析方法，它可以高效而經(jīng)濟(jì)地找出各因素的影響大小，為全面地優(yōu)選出綜合性能最佳試驗(yàn)組合。

PLA作為FDM成型技術(shù)的主流材料，具有高強(qiáng)度、高彈性模量、良好的生物相容性等優(yōu)點(diǎn)[6]，其打印制品的品質(zhì)與性能受到了廣泛關(guān)注。本文基于商品PLA線材，以FDM制件的拉伸強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度為優(yōu)化指標(biāo)，選取影響打印制品力學(xué)性能的工藝參數(shù)設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)，利用極差分析、綜合平衡法和綜合評(píng)分法來(lái)優(yōu)選最佳成型工藝參數(shù)，進(jìn)而優(yōu)化FDM制件的品質(zhì)。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 主要原料

改性PLA耗材，eSUN PLA+，深圳光華偉業(yè)股份有限公司。

1.2 主要設(shè)備及儀器

冷場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡，Regulus 8100，日本日立公司；

擺錘沖擊試驗(yàn)機(jī)，ZBC50，深圳市新三思材料檢測(cè)有限公司；

電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)，CMT4104，深圳市新三思材料檢測(cè)有限公司；

三維(3D)打印機(jī)，M2030，深圳森工科技有限公司。

1.3 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

本文選用L16(44)正交試驗(yàn)表設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，研究分層厚度、打印速度、噴嘴溫度和填充角度對(duì)拉伸性能和沖擊性能的影響。其中，參數(shù)及水平設(shè)計(jì)如表1所示，參數(shù)模型見(jiàn)圖1。

圖1 參數(shù)模型Fig.1 Parameter model

表1 因素水平表

1.4 樣品制備

用Cura軟件切片并設(shè)置參數(shù)，填充率為100 %，底板溫度為60 ℃，噴嘴直徑為0.4 mm；Cura軟件無(wú)法設(shè)置填充路徑，通過(guò)調(diào)整模型與平臺(tái)橫邊的角度，改變填充角度，模型與平臺(tái)橫邊平行時(shí)定義為填充角度45 °;控制因素參數(shù)依照試驗(yàn)方案表(表1)設(shè)定，打印。

1.5 性能測(cè)試與結(jié)構(gòu)表征

按照GB/T 1040.2—2006進(jìn)行拉伸強(qiáng)度測(cè)試，拉伸速率為50 mm/min，每組至少選用5根樣條進(jìn)行平行測(cè)試；

按照GB/T 9341—2000進(jìn)行缺口沖擊強(qiáng)度測(cè)試，樣條缺口類型為V形缺口，擺錘沖擊能7.5 J，每組至少選用5根樣條進(jìn)行平行測(cè)試；

SEM分析：FDM試樣沖擊斷面噴金120 s，加速電壓5 kV，對(duì)斷面微觀形貌進(jìn)行觀察。

2 結(jié)果與討論

2.1 雙指標(biāo)正交試驗(yàn)測(cè)試結(jié)果

雙指標(biāo)正交試驗(yàn)測(cè)試結(jié)果如表2所示。從表中可知，不同成型參數(shù)下的FDM試樣的拉伸強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度存在明顯差別。

2.2 正交試驗(yàn)綜合平衡法結(jié)果分析

綜合平衡法就是先分別考慮每個(gè)因素對(duì)各指標(biāo)的影響，獲得每個(gè)指標(biāo)的影響因素的主次順序和最優(yōu)方案，結(jié)果見(jiàn)表3和圖2，再結(jié)合理論知識(shí)和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，綜合來(lái)考慮試驗(yàn)的最優(yōu)方案。

表2 雙指標(biāo)試驗(yàn)結(jié)果

(a)分層厚度 (b)打印速度 (c)噴嘴溫度 (d)填充角度圖2 因素水平變化曲線Fig.2 Changes in the level of different factors

性能指標(biāo)A/mmB/mm·s-1C/℃D/(° )拉伸強(qiáng)度/MPaK1217.59219.64210.60224.09K2225.54216.26215.14220.02K3211.91209.40213.88208.87K4205.28215.02220.72207.35k154.4054.9152.6556.02k256.3954.0653.7855.00k352.9852.3553.4752.22k451.3253.7655.1851.84極差5.072.562.534.19因素主次A>D>B>C優(yōu)方案A2B1C4D1沖擊強(qiáng)度/kJ·m-2K116.11721.37022.39824.237K220.43421.02921.07823.957K325.21521.34622.85120.574K426.03924.06121.47919.037k14.0295.3435.6006.059k25.1095.2575.2705.989k36.3045.3375.7135.143k46.5106.0155.3704.759極差2.4800.7580.4431.300因素主次A>D>B>C優(yōu)方案A4B4C3D1

由圖2和表3可知，不同的因素對(duì)于不同指標(biāo)影響差異較大，簡(jiǎn)單將四因素對(duì)兩指標(biāo)的影響重要性次序統(tǒng)一起來(lái)是不合理的，因此利用綜合平衡法來(lái)進(jìn)行分析，具體分析平衡過(guò)程如下：

(a)0.2 mm分層厚度細(xì)節(jié)圖 (b)0.4 mm分層厚度細(xì)節(jié)圖 (c)0.2 mm分層厚度SEM照片 (d)0.4 mm分層厚度SEM照片圖3 0.2、0.4 mm分層厚度細(xì)節(jié)圖及SEM照片(×70)Fig.3 0.2 mm and 0.4 mm layer thickness detail maps and their SEM micrographs(×70)

(1)分層厚度(A)分析：對(duì)于2個(gè)優(yōu)化指標(biāo)而言，分層厚度均是主要影響因素。由圖2(a)可知，隨著分層厚度的增加，拉伸強(qiáng)度呈先上升后下降趨勢(shì)，而沖擊強(qiáng)度則有一個(gè)明顯的提升，這是由于確定其他參數(shù)條件下從噴嘴擠出絲徑為定值，如圖3所示，若分層厚度較小，噴頭對(duì)熔絲的壓實(shí)作用使熔絲變形，從而相鄰熔絲間間隙被縮小，界面黏結(jié)增強(qiáng)。而隨著層厚的增加，壓實(shí)作用減弱，黏結(jié)力隨之變?nèi)酰鞆?qiáng)度因此降低[7]，但熔絲過(guò)細(xì)，則會(huì)導(dǎo)致所能承受斷裂力減小。沖擊強(qiáng)度的增加是因?yàn)榉丘そY(jié)區(qū)域較黏結(jié)區(qū)域來(lái)說(shuō)更易產(chǎn)生變形，層厚增加，非黏結(jié)區(qū)域也隨之逐漸增大，在受到外力沖擊時(shí)，可產(chǎn)生更大的變形，吸收更多的功，使其沖擊強(qiáng)度提高。分層厚度過(guò)大時(shí)，會(huì)降低制件的打印精度，當(dāng)分層厚度超過(guò)出絲直徑，會(huì)導(dǎo)致層間分離，成型失敗。正交試驗(yàn)中，對(duì)于拉伸強(qiáng)度來(lái)說(shuō)，最優(yōu)水平是A2，對(duì)于沖擊強(qiáng)度來(lái)說(shuō)，最優(yōu)水平是A4。根據(jù)上述分析，分層厚度不宜太大，故不應(yīng)選擇A4作為最優(yōu)水平，且A4沖擊強(qiáng)度較A3提升較小，綜合考慮，可選擇有著合適分層厚度并且具有較高拉伸強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度的A3作為最優(yōu)水平。

(2)打印速度(B)分析：打印速度增加兩指標(biāo)均呈先減小后增加的趨勢(shì)，對(duì)于拉伸強(qiáng)度來(lái)說(shuō)，B1為最優(yōu)，對(duì)于沖擊強(qiáng)度來(lái)說(shuō)，B4為最優(yōu)。打印速度快慢，決定了絲材內(nèi)外的加熱時(shí)長(zhǎng)，造成了化學(xué)和結(jié)構(gòu)的差異[8]，從而影響制品力學(xué)性能也受到影響。打印速度快慢，還與層間冷卻時(shí)間有關(guān)，打印速度越快，層間冷卻時(shí)間越短，當(dāng)打印速度足夠快時(shí)，層與層之間的粘結(jié)作用增強(qiáng)，有利于改善制品的力學(xué)性能[9-10]。打印速度對(duì)出絲直徑也有影響，打印速度加快即噴頭移動(dòng)變快，使得擠出絲材在噴頭牽引拉伸作用下變細(xì)，進(jìn)而非黏結(jié)區(qū)域增大，但是通過(guò)程序設(shè)置進(jìn)料速度與打印速度相匹配，故影響較小可不考慮。從圖表可知，B1和B4在拉伸強(qiáng)度指標(biāo)值上，數(shù)值比較接近，而B(niǎo)1在沖擊強(qiáng)度指標(biāo)值上較B4相對(duì)降幅較大，且較快打印速度有利于提高效率，綜合考慮，可選擇B4，即90 mm/s為最優(yōu)水平。

(3)噴嘴溫度(C)分析：對(duì)于兩個(gè)指標(biāo)來(lái)說(shuō)，呈現(xiàn)完全相反的趨勢(shì)，對(duì)于拉伸強(qiáng)度來(lái)說(shuō)，C4(220 ℃)最優(yōu)，對(duì)于缺口沖擊強(qiáng)度來(lái)說(shuō)，C3(210 ℃)最優(yōu)。3D打印過(guò)程中，噴嘴溫度對(duì)拉伸強(qiáng)度的影響主要是體現(xiàn)在：噴嘴溫度較低時(shí)PLA分子鏈段活動(dòng)能力不足，會(huì)阻塞噴頭，發(fā)生斷絲，使制品內(nèi)部出現(xiàn)缺陷，拉伸強(qiáng)度較低；噴嘴溫度越高時(shí)，出絲溫度也越高，有利于相鄰層的表面部分熔融，層間能更好地熔接。根據(jù)熱擴(kuò)散理論，溫度升高，有利于兩層聚合物間的分子鏈擴(kuò)散[如圖4(a)所示]，冷卻過(guò)程中分子鏈的卷曲回復(fù)使得層間分子鏈纏結(jié)，增強(qiáng)了兩層聚合物間的黏結(jié)力，拉伸強(qiáng)度增加[11]。為驗(yàn)證打印溫度對(duì)黏結(jié)力的影響，本文設(shè)計(jì)缺口拉伸樣條用于拉伸測(cè)試[12]，如圖4(b)所示。結(jié)果如圖5(a)所示，隨著溫度升高，斷裂強(qiáng)度提高，即黏結(jié)力增強(qiáng)。

(a)層間交聯(lián)細(xì)節(jié)圖 (b) 缺口拉伸樣條圖4 層間交聯(lián)細(xì)節(jié)圖和缺口拉伸樣條Fig.4 Interlayer cross-linking detail map and the notched tensile samples

圖5 溫度對(duì)斷裂強(qiáng)度影響曲線Fig.5 Effect of temperature on breaking strength

噴嘴溫度對(duì)缺口沖擊強(qiáng)度的影響主要是體現(xiàn)在：隨著噴嘴溫度的升高，鋪層后的PLA分子鏈能夠充分的結(jié)晶，制品結(jié)晶度提高，制品成脆性，抵抗缺口沖擊能力降低，但是，前面分析的隨著溫度的升高，層與層之間的黏結(jié)增強(qiáng)，又能夠增加制品抵抗缺口沖擊能力。因此，綜合來(lái)看，噴嘴溫度對(duì)缺口沖擊強(qiáng)度的影響不是呈現(xiàn)線性關(guān)系，而是呈現(xiàn)波動(dòng)狀態(tài)?？紤]到溫度與打印速度的關(guān)系，在確定較高打印速度情況下，可選擇溫度較高的C4作為最優(yōu)水平。

(4)填充角度(D)分析：對(duì)于拉伸強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度指標(biāo)而言，D1都為最優(yōu)水平。這是因?yàn)樵诶鞂?shí)驗(yàn)中，45 °角斜面剪切應(yīng)力最大，填充角設(shè)置為45 °時(shí)，熔絲的取向正好與之相同，因此力學(xué)強(qiáng)度最好[13]。對(duì)于沖擊強(qiáng)度而言，奇數(shù)層鋪展方向自45 °變?yōu)? °時(shí)，越來(lái)越傾向于垂直于沖擊作用的方向，有利于沖擊功最大化，而對(duì)于此時(shí)偶數(shù)層的鋪展方向而言，自45 °變?yōu)?0 °，越來(lái)越傾向于與沖擊方向平行，主要靠細(xì)絲之間的黏結(jié)提供作用力，沖擊強(qiáng)度下降，45/°45 °時(shí)的拮抗作用最好，沖擊強(qiáng)度最高。而拉伸是徑向線斷裂起主要作用，細(xì)絲鋪展方向越傾向于拉伸方向，強(qiáng)度則越高，故可確定D1為最優(yōu)水平。

綜合以上分析，最后確定的最優(yōu)方案由正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化為A3B4C4D1，即分層厚度為0.3 mm，打印速度為90 mm/s，噴嘴溫度為220 ℃，填充角度為45°/45 (°) 。

2.3 正交試驗(yàn)綜合評(píng)分法結(jié)果分析

綜合評(píng)分法是依據(jù)試驗(yàn)過(guò)程中不同指標(biāo)不同的重要程度，確定其所占的比重，將多指標(biāo)的試驗(yàn)結(jié)果轉(zhuǎn)化為單指標(biāo)的試驗(yàn)結(jié)果——綜合評(píng)分值， 再按照單指標(biāo)的分析對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行優(yōu)選。由于拉伸強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度雖都是數(shù)量化指標(biāo)，但是量綱不一樣，不能直接計(jì)算綜合分，本文擬通過(guò)隸屬度來(lái)計(jì)算。隸屬度計(jì)算按式(1)、(2)進(jìn)行：

(1)

T=0.5×CU+0.5×LU

(2)

式中U——指標(biāo)隸屬度

A——指標(biāo)值

Amax——指標(biāo)最大值

Amin——指標(biāo)最小值

T——綜合分

CU——沖擊強(qiáng)度隸屬度

LU——拉伸輕度隸屬度

指標(biāo)值的隸屬度最大為1，最小等于零?？紤]到整體力學(xué)性能的平衡，故沖擊強(qiáng)度的權(quán)數(shù)取0.5，拉伸強(qiáng)度的權(quán)數(shù)取0.5。綜合評(píng)分法分析結(jié)果如表4所示。

表4 綜合評(píng)分法分析結(jié)果

分析數(shù)據(jù)可得綜合評(píng)分法最優(yōu)方案為A3B4C4D1，和綜合平衡法一致，即分層厚度為0.3 mm，打印速度為90 mm/s，噴嘴溫度為220 ℃，填充角度為45°/45 °，這也進(jìn)一步驗(yàn)證了正交實(shí)驗(yàn)綜合平衡法與綜合評(píng)分法的準(zhǔn)確性與科學(xué)性。由于最優(yōu)方案不屬于正交實(shí)驗(yàn)16組試驗(yàn)中的一個(gè)，因此要按照所得實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行下面驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。

2.4 試驗(yàn)驗(yàn)證最優(yōu)成型參數(shù)的驗(yàn)證試驗(yàn)

為驗(yàn)證所甄選出的最優(yōu)成型參數(shù)組合的正確性，進(jìn)行了試驗(yàn)驗(yàn)證。表5列出了最優(yōu)成型工藝參數(shù)組合的各項(xiàng)指標(biāo)。從表5中的結(jié)果可見(jiàn)：與前文非最優(yōu)參數(shù)組合正交試驗(yàn)結(jié)果相比較，最優(yōu)方案的兩項(xiàng)指標(biāo)均有較大改善，證明了最優(yōu)成型工藝參數(shù)組合的科學(xué)性。

表5 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)論

(1)利用拉伸強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度雙指標(biāo)設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)，通過(guò)極差分析，確定了影響拉伸強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度的工藝參數(shù)重要次序?yàn)椋悍謱雍穸?、填充角度、打印速度、噴嘴溫度，其中打印速度和填充角度?duì)兩指標(biāo)影響規(guī)律相同，分層厚度和噴嘴溫度對(duì)兩指標(biāo)影響規(guī)律則截然相反；

(2)通過(guò)綜合平衡法和綜合評(píng)分法確定了最優(yōu)成型工藝參數(shù)組合為A3B4C4D1，即分層厚度為0.3 mm、打印速度為90 mm/s、噴嘴溫度為220 ℃、填充角度為45 °/45 °，拉伸強(qiáng)度為57.24 MPa，沖擊強(qiáng)度7.35 kJ/m2，力學(xué)性能提升明顯。