柯貴珍，周夢(mèng)梅，朱坤迪

（武漢紡織大學(xué)紡織學(xué)院，湖北武漢 430200）

紫蘇[Perilla frutescens(L)britt]為唇形科一年生草本植物，在中國己有兩千多年的種植歷史，屬于傳統(tǒng)的藥食兩用植物[1-3]。從紫蘇葉中提取的色素屬花青素色素，穩(wěn)定性好，使用安全，可作為一種理想的天然色素原料[4-6]；紫蘇水提取液對(duì)大腸桿菌、痢疾桿菌、葡萄球菌均有一定的抑制作用[7,8]。在環(huán)保及保健意識(shí)不斷提高的今天，開發(fā)紫蘇作為綠色保健植物染料值得探索。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料

材料：漂白棉府綢和紫蘇，市購；鹽（NaCl）、氫氧化鈉（NaOH）為化學(xué)純；硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2·12H2O]、硫酸銅（CuSO4·5H2O）、硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）、乙酸（CH3COOH）均為分析純。

1.2 紫蘇染液的提取

以水為提取劑，將1 g碾碎的紫蘇葉浸泡在蒸餾水中，密封恒溫水浴一定時(shí)間后過濾，將濾液定容到100 mL，設(shè)定L9(34)正交實(shí)驗(yàn)表，考察料液比、提取溫度、時(shí)間和NaOH質(zhì)量濃度對(duì)提取液吸光度值的影響。

表1 紫蘇染液提取正交實(shí)驗(yàn)表

1.3 直接染色

利用最佳提取工藝提取出來的染液（染液質(zhì)量濃度定為ρ）對(duì)棉織物進(jìn)行常規(guī)和超聲波染色（KQ-200KDF 超聲波清洗儀），考察染液質(zhì)量濃度、染色溫度、染色時(shí)間和鹽用量等因素對(duì)紫蘇染色棉織物K/S值的影響。

1.4 預(yù)媒染染色

選用硫酸銅、硫酸亞鐵、明礬為媒染劑，媒染劑質(zhì)量濃度為5 g/L，分別在常規(guī)和超聲波條件下進(jìn)行媒染。將潤濕的織物放入含媒染劑的溶液中，于40 ℃處理40 min后取出，再投入紫蘇染液中進(jìn)行染色。

1.5 測(cè)試

采用UV-2550型紫外可見分光光度計(jì)測(cè)量紫蘇提取液的最大吸收波長和吸光度值。

用電腦測(cè)色配色儀（X-rite COLOR I7）測(cè)量紫蘇染色棉織物的K/S值和L*、a*、b*、c*等顏色特征值。

按 GB/T 3921—2008 和 GB/T 3920—2008 測(cè)量紫蘇染色棉織物的耐皂洗和耐摩擦色牢度。

2 結(jié)果與分析

2.1 紫蘇提取液的可見光吸收光譜

由圖1可知，紫蘇染液最大吸收波長的位置為651.5 nm，因此后面紫蘇提取液吸光度的測(cè)量取λmax=651.5 nm。

圖1 紫蘇提取液的吸收光譜

2.2 紫蘇染液的提取分析

紫蘇提取的正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。由表2可以看出，影響紫蘇提取的最大因素是溫度，其次是料液比，提取時(shí)間和NaOH 質(zhì)量濃度的影響相對(duì)較小。溫度越高、料液比越小，提取液的吸光度值越高，色素提取得越充分。綜合考慮色素提取量和效率后，在染色過程中紫蘇染料的提取溫度選為100 ℃，料液比選1∶60，提取時(shí)間90 min，NaOH質(zhì)量濃度為30 g/L。

表2 紫蘇染液提取的正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與直觀分析

2.3 直接染色

2.3.1 染色濃度的影響

染液質(zhì)量濃度取0.1ρ、0.3ρ、0.5ρ、0.7ρ、0.9ρ，染色時(shí)間為60 min，染色溫度為75 ℃，染液pH=8，鹽用量為20 g/L，紫蘇染色棉織物的K/S值如圖2所示。由圖2可知，K/S值與染液質(zhì)量濃度呈正相關(guān)。在染液質(zhì)量濃度較小時(shí)，常規(guī)染色和超聲波染色的K/S值相差并不大，但當(dāng)染液質(zhì)量濃度進(jìn)一步增加時(shí)，超聲波的染色效果要明顯優(yōu)于常規(guī)染色。

圖2 紫蘇染液質(zhì)量濃度對(duì)K/S值的影響

2.3.2 染色時(shí)間的影響

染液質(zhì)量濃度為0.5ρ，染色溫度為75℃，染色pH=8，鹽用量為20 g/L，棉織物在不同染色時(shí)間（10～90 min）下的K/S值如圖3所示。

圖3 染色時(shí)間對(duì)K/S值的影響

從圖3可以看出，相比常規(guī)染色，棉織物在超聲波條件下染色所得K/S值明顯增大。兩種染色方式下的K/S值均隨染色時(shí)間延長而增大直至平衡，而且在前20 min的上染速率較快。

2.3.3 染色溫度的影響

染液質(zhì)量濃度為0.5ρ，染液pH=8，鹽用量為20 g/L，染色時(shí)間為60 min，在不同溫度下染色，所得紫蘇染色棉織物的K/S值如圖4所示。從圖4可知，在選定的染色溫度范圍內(nèi)（55、65、75 ℃），紫蘇染色棉織物的K/S值隨溫度升高而逐漸增大，這跟溫度升高，纖維膨化度增加，染料更易于擴(kuò)散到纖維內(nèi)部有關(guān)。另外，由K/S值的變化可以看出，相對(duì)于紫蘇在棉織物的上染，超聲波在較高溫度下的促染作用較有優(yōu)勢(shì)。

圖4 染色溫度對(duì)K/S值的影響

2.3.4 鹽用量的影響

取紫蘇染液質(zhì)量濃度為 0.5ρ、染液 pH 調(diào)為 8，變化鹽的質(zhì)量濃度（10～50 g/L），將棉織物在75 ℃染色60 min，所得織物的K/S值如圖5所示。從圖5可知，不管是超聲波還是常規(guī)染色，紫蘇染色棉織物的K/S均值隨鹽用量的增加而增加。NaCl 的加入使棉織物表面的負(fù)電荷減少，增加了對(duì)染料的吸附力，尤其在超聲波的輔助作用下，NaCl 的促染作用更為明顯。

圖5 鹽用量對(duì)K/S值的影響

2.4 預(yù)媒染染色

采用鋁鹽、鐵鹽和銅鹽對(duì)棉織物進(jìn)行預(yù)處理，隨后用紫蘇提取液對(duì)預(yù)處理后的棉織物進(jìn)行常規(guī)染色和超聲波染色，所得織物的顏色特征值如表3所示。L*為明度值；a*為紅綠值，正值表示顏色偏紅，負(fù)值表示偏綠；b*為黃藍(lán)值，正值表示顏色偏黃，負(fù)值表示顏色偏藍(lán)；C*為顏色飽和度；h°為色相角大小。從表3可知，不論哪一種金屬的預(yù)媒染色，染色效果均要優(yōu)于無媒染色。除明度指標(biāo)外，超聲波的各項(xiàng)指標(biāo)都優(yōu)于常規(guī)染色。明礬預(yù)處理的棉織物用紫蘇染色后，顏色為黃綠色，與紫蘇原液染色的布最接近；銅鹽預(yù)處理的織物為深綠色，K/S值也較其他織物大；鐵鹽預(yù)處理的織物呈現(xiàn)青色。

表3 預(yù)媒染色織物的顏色特征值

2.5 色牢度評(píng)價(jià)

各種染色方法下紫蘇染色棉織物的色牢度如表4所示。從表4可以看出，各種染色條件下紫蘇染色棉織物的耐干摩擦色牢度均在3～4 級(jí)以上，耐水洗變色牢度除常規(guī)直接染色，均能達(dá)到3 級(jí)以上。媒染劑特別是銅鹽有助于色牢度的提高，而超聲波染色對(duì)色牢度沒有明顯的提升作用。

表4 紫蘇染色棉織物的色牢度

3 結(jié)論

采用水法提取，提取溫度是影響紫蘇染液提取的最大因素，較為合理的提取工藝條件為：提取溫度100 ℃，料液比1∶60，提取時(shí)間90 min，NaOH 質(zhì)量濃度為30 g/L。相比常規(guī)直接染色，超聲波染色可以明顯提高紫蘇上染棉織物的效率和顏色強(qiáng)度。超聲波直接染色較為合適的染色條件為：超聲波強(qiáng)度60 kHz、染液質(zhì)量濃度0.5ρ、染色時(shí)間60 min、染色溫度75 ℃、鹽質(zhì)量濃度20 g/L。預(yù)媒染染色會(huì)改變紫蘇染色棉織物的色光，尤其是銅鹽和鐵鹽。銅鹽預(yù)媒染織物的耐皂洗色牢度可達(dá)3～4 級(jí)，較常規(guī)直接染色的織物提高1級(jí)。