魯斐 ，馬千 ，劉騰飛 ，戴媛靜 ，2

（1.清華大學(xué)天津高端裝備研究院，中國天津300300；2.天津清潤博潤滑科技有限公司，中國天津300300）

硅鋼是含硅量在0.5%～6.5%的極低碳的硅鐵合金，主要用于各種電機(jī)、發(fā)電機(jī)、壓縮機(jī)、馬達(dá)和變壓器的鐵心，是電力、家電等行業(yè)不可或缺的原材料產(chǎn)品[1]。硅鋼的硬度高，帶材在冷軋變形過程中的變形抗力大，且硅鋼板面的質(zhì)量要求高，其制造技術(shù)比普鋼產(chǎn)品更加嚴(yán)格，生產(chǎn)工藝復(fù)雜且含量更高，硅鋼一度被稱為“鋼鐵產(chǎn)品中的工藝品”，是一個國家鋼鐵產(chǎn)業(yè)發(fā)展水平的標(biāo)志。

硅鋼含硅量大，軋制過程中容易出現(xiàn)黑斑缺陷，影響板面質(zhì)量并導(dǎo)致合格率降低，對企業(yè)產(chǎn)品形象造成影響的同時也導(dǎo)致較大的經(jīng)濟(jì)損失。本文對冷軋硅鋼黑斑缺陷進(jìn)行分析，并提出了有效的控制措施。

1 冷軋硅鋼黑斑缺陷形貌特征

冷軋硅鋼黑斑缺陷一般在可逆軋機(jī)出現(xiàn)，集中出現(xiàn)在軋制的最后兩個道次，斑跡主要出現(xiàn)在帶頭、帶尾位置，嚴(yán)重時其他帶面均有出現(xiàn)，卷曲開卷后斑跡加重。

黑斑缺陷呈條帶狀連續(xù)分布，條帶寬度根據(jù)缺陷程度或?qū)捇蛘規(guī)т撜磧擅婢嬖诖巳毕?，且成鏡像。黑斑的斑跡顏色由外到內(nèi)，顏色逐漸變深，其中邊緣部分為棕色至深棕色，最內(nèi)側(cè)為黑色至藍(lán)色。

2 冷軋硅鋼黑斑缺陷分析

2.1 冷軋硅鋼黑斑缺陷SEM分析

取三菱日立1420六輥可逆軋機(jī)新鮮下線的正常硅鋼板和黑斑缺陷硅鋼板，使用石油醚微波清洗15min，干燥后通過SEM對硅鋼板的表面形貌進(jìn)行觀察，SEM照片如圖1所示。圖1中，a1、b1、c1是100倍下正常板面、棕色斑跡處、黑色斑跡處的形貌，從圖中僅能觀察到正常的軋制條紋。而a2、b2、c2是500倍下正常板面、棕色斑跡處、黑色斑跡處的形貌，從圖中可發(fā)現(xiàn)，除軋制條紋外，棕色斑跡、黑色斑跡處粗糙度大，存在明顯的腐蝕坑。

圖1 黑斑缺陷表面形貌

2.2 冷軋硅鋼黑斑缺陷EDS分析

通過EDS對正常基體及黑斑缺陷不同顏色處進(jìn)行元素分析，分析結(jié)果如表1所示。EDS分析顯示硅鋼中含有碳、氧、鋁、硅、鐵元素。其中，正?；w處的氧含量僅為0.24%，黑斑缺陷由外到內(nèi)隨著顏色的變深，氧含量也明顯升高。其中，棕色處的氧含量為2.97%，黑色處的氧含量為4.98%。隨著氧含量的提高，鐵含量存在下降趨勢，而其他元素的含量基本無明顯變化。

表1 黑斑缺陷不同顏色處的元素含量

結(jié)合現(xiàn)場情況，在每一道次軋制結(jié)束停機(jī)時，由于噴液系統(tǒng)閉合不嚴(yán)，存在明顯的乳化液滴落狀況，乳化液夾帶至帶鋼的位置開卷時對應(yīng)黑斑缺陷位置，結(jié)合EDS元素分析數(shù)據(jù)，可合理推測冷軋硅鋼黑斑缺陷為鐵在一定條件下與乳化液反應(yīng)發(fā)生的氧化腐蝕。

2.3 冷軋硅鋼黑斑缺陷的實(shí)驗(yàn)室模擬

在生產(chǎn)過程中，軋制下線的帶鋼溫度高達(dá)120℃，同時帶鋼自身有著較大的層間徑向應(yīng)力，故實(shí)驗(yàn)室將現(xiàn)場在用乳化液滴加至兩塊硅鋼帶鋼中間，施加壓力，并在在120℃的條件下模擬現(xiàn)場黑斑缺陷（實(shí)驗(yàn)條件：120℃，2h），并得到類似現(xiàn)場的黑斑，斑跡特征為邊緣部分為棕色至深棕色，最內(nèi)側(cè)為黑色。

采用EDS對實(shí)驗(yàn)室模擬的黑斑進(jìn)行元素分析發(fā)現(xiàn)：模擬斑跡與現(xiàn)場斑跡中的元素種類相似，黑斑缺陷不同顏色處的氧元素含量及變化規(guī)律相同（如表2所示）即隨著斑跡缺陷顏色的加重，氧含量也逐漸升高，因此由以上模擬實(shí)驗(yàn)結(jié)果可確認(rèn)硅鋼冷軋過程中產(chǎn)生的黑色斑跡與乳化液的夾帶密不可分。

表2 實(shí)驗(yàn)室模擬黑斑缺陷不同顏色處元素含量 單位：%

2.4 冷軋硅鋼黑斑缺陷的原因分析

乳化液即為軋制油與水混合乳化而成，在冷軋過程中起到潤滑、冷卻、清洗的作用。為了進(jìn)一步說明黑斑缺陷產(chǎn)生的原因。實(shí)驗(yàn)室將軋制油的純油和水分別夾帶至兩塊硅鋼帶鋼中間，施加壓力，并在120℃的條件下模擬黑斑缺陷。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，硅鋼帶鋼中間滴加軋制油時，并無黑色斑跡出現(xiàn)；而硅鋼帶鋼中間滴加水時，帶鋼表面出現(xiàn)棕色斑跡，較現(xiàn)場斑跡略淺（圖2）。

圖2 硅鋼帶鋼分別夾帶軋制油純油（左圖）和純水（右圖）的斑跡模擬實(shí)驗(yàn)

采用EDS對硅鋼帶鋼夾帶純水產(chǎn)生的黑斑缺陷進(jìn)行元素分析發(fā)現(xiàn)：該斑跡的元素種類與現(xiàn)場斑跡中的元素種類相似，黑斑缺陷不同顏色處的氧元素含量及變化規(guī)律相同（如表3所示）即隨著斑跡缺陷顏色的加重，氧含量也逐漸升高。

綜上分析，冷軋硅鋼黑斑缺陷是在水（乳化液）存在下，在高溫、高卷曲壓力下，硅鋼帶鋼中鐵的氧化腐蝕行為。

表3 硅鋼帶鋼夾帶純水產(chǎn)生的黑斑缺陷不同顏色處的元素含量%

為進(jìn)一步驗(yàn)證以上結(jié)論，在三菱日立1420六輥可逆軋機(jī)正常生產(chǎn)過程中，在硅鋼卷軋制末道次，分別將純軋制油、乳化液、純水的潑灑至帶鋼表面。開卷后發(fā)現(xiàn)，潑灑純軋制油的部位無黑斑缺陷出現(xiàn)，然而，潑灑乳化液和純水的部位卻會出現(xiàn)黑斑缺陷（如圖3）。該現(xiàn)場潑灑結(jié)果進(jìn)一步驗(yàn)證了冷軋硅鋼黑斑缺陷是在水（乳化液）存在下，在高溫、高卷曲壓力下，硅鋼帶鋼中鐵的氧化腐蝕行為。

圖3 軋機(jī)潑灑實(shí)驗(yàn)：a潑灑乳化液，b潑灑軋制油，c潑灑水

3 控制黑斑缺陷的主要措施

通過對冷軋硅鋼黑斑缺陷成因的分析，在生產(chǎn)實(shí)踐中應(yīng)采取以下措施對黑斑缺陷進(jìn)行控制。

3.1 軋制油的緩蝕性能

乳液夾帶是產(chǎn)生黑斑的主要原因，因此在選擇軋制油時應(yīng)充分考慮軋制油的抗斑跡性能。以三菱日立1420六輥可逆軋機(jī)在用乳化液為例，實(shí)驗(yàn)室斑跡缺陷模擬實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，乳化液中引入多元醇磷酸酯可有效降低斑跡缺陷（圖4）。

圖4 現(xiàn)場乳化液引入0.09%多元醇磷酸酯前后的斑跡模擬實(shí)驗(yàn)

為探索多元醇磷酸酯在抑制黑斑缺陷中所起到的作用，采用電化學(xué)交流阻抗譜對其進(jìn)行探究。實(shí)驗(yàn)以0.5mol/L的鹽酸電解池溶液，鉑片為對電極，甘汞電極為參比電極，工作電極為DC01鋼板0.1cm2，采用三電極接線方式。

圖5 不同添加量多元醇磷酸酯的交流阻抗Niquist圖

圖5為不同添加量多元醇磷酸酯的交流阻抗Niquist圖，容抗弧直徑大小反應(yīng)電極表面電荷傳遞電阻Rct的大小，隨著多元醇磷酸酯加入及加入量的增大，容抗弧直徑增大，電荷傳遞電阻Rct增大，腐蝕速率降低[2，3]，說明多元醇磷酸酯具備緩蝕性，它的引入可明顯降低帶鋼腐蝕速率。

三菱日立1420六輥可逆軋機(jī)選用含多元醇磷酸酯的軋制油，具備較為優(yōu)異的緩蝕性能，可有效降低斑跡缺陷，因黑斑缺陷引起的封閉率下降54%。

3.2 調(diào)整軋機(jī)乳化液吹掃系統(tǒng)

軋制過程中吹掃壓力不足，帶鋼表面的乳化液吹掃不凈，氣墻的間隙不合理，氣墻的壓力不夠，乳化液易滴落到帶鋼板面。因此，在生產(chǎn)實(shí)踐中應(yīng)提高吹掃氣壓力，調(diào)整氣墻的間隙，可有效避免黑斑缺陷的產(chǎn)生。[4]

4 結(jié)論

通過研究發(fā)現(xiàn)：冷軋硅鋼黑斑缺陷的本質(zhì)是在乳化液（水）存在下，在高溫、高卷曲壓力下，硅鋼帶鋼中鐵的氧化腐蝕行為。通過調(diào)整軋機(jī)乳化液吹掃系統(tǒng)，合理選擇緩蝕型軋制油，可以有效防止黑斑缺陷的發(fā)生。