李 鵬

（甘肅工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，甘肅 天水 741025）

在工業(yè)領(lǐng)域中應(yīng)用最廣泛的就是銅合金，比如，在高鐵建設(shè)中會(huì)使用銅合金材料，或者用于電路線路的建設(shè)。銅合金的應(yīng)用領(lǐng)域較為廣泛，所以對電路動(dòng)力系統(tǒng)上銅合金的要求也格外嚴(yán)格。在測試檢驗(yàn)銅合金的過程中會(huì)采用較為繁瑣和復(fù)雜的測定方法，但由于測定時(shí)間較長會(huì)采用火線原子吸收快速測定分析方法，該方法是通過建立一種簡單標(biāo)準(zhǔn)曲線法，既能避免銅在測定的過程中受基體影響，還可以準(zhǔn)確測出銅合金中的銅含量。在按照規(guī)定啟動(dòng)儀器，按照先后順序測定空白對照溶液和各濃度對照品溶液的吸光度，測定時(shí)要記錄讀數(shù)。將吸光度讀數(shù)的平均值設(shè)為縱坐標(biāo)，相應(yīng)濃度設(shè)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。本次實(shí)驗(yàn)采用火線原子吸收快速測定分析法測定銅合金中的銅含量[1]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器以及工作條件

實(shí)驗(yàn)中采用火焰原子吸收分光度計(jì)，NOV400p型，是美國耶拿公司的一種儀器[2]。儀器工作條件如下所示；采用600nm的分析線，燃燒器高度為5mm，燃燒器角度為20度，乙炔氣流量為80L/h，狹縫為0.1nm,燈流量為7.8mA。

1.2 主要試劑

實(shí)驗(yàn)中采用的銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液要在1000mg/ml以內(nèi)，要準(zhǔn)確稱取0.5000g的高純金屬銅，需要注意的是這0.5000g的高純金屬銅要處理干凈，否則會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。在將處理過后的高純金屬銅放置在250ml的燒杯中，蓋上表面皿，沿著杯壁加入20ml硝酸，加至微熱，待全部溶解后，在繼續(xù)加熱，直至溶液剩余1～2ml溶液時(shí)，取下冷卻。加20ml鹽酸，加熱，用水洗凈表面皿和杯壁，待冷卻后再將這500ml的容量瓶中用水稀釋至指定的刻度，搖勻。實(shí)驗(yàn)中銅標(biāo)準(zhǔn)操作溶液為：0.100 mg/ml，準(zhǔn)確移取10ml銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液放置在100ml的容量瓶中，在加入4ml的鹽酸，用水稀釋至指定刻度，搖勻。此外，在實(shí)驗(yàn)中所有采用的水均為蒸餾水。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 雜質(zhì)元素

實(shí)驗(yàn)中對銅213.9nm線和次靈感線306.5nm線的雜質(zhì)元素進(jìn)行分析，分析結(jié)果如下所示；

表1 銅213.9nm線的雜質(zhì)元素實(shí)驗(yàn)

表2 次靈感線306.5nm線

從表1和表2中可以看出試樣中存在的雜質(zhì)元素含量較大，每100ml溶液中加入P（0.26），Sn（5），Bi（0.05）進(jìn)行測定。銅合金中的集體除了鋅之外主要是銅，通過本次實(shí)驗(yàn)可以看出，銅10倍于鋅的濃度也無干擾。

2.2 方法的精密度

實(shí)驗(yàn)中按照儀器工作條件和分析步驟，對幾種銅合金含量的樣品進(jìn)行測定，測定結(jié)果如下所示；

表3 測定結(jié)果和精密度

從表3中可以看出方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.15%～0.66%。

3 討論

通常原子吸收光譜分析所采用的譜線為共振線，共振線是電子在基態(tài)與最接近基態(tài)能級(jí)間躍遷所產(chǎn)生的譜線。在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，主靈感線306.5nm處，6.3的鈉溶液吸光度僅有0.05，吸光度太高無法預(yù)測出準(zhǔn)確的結(jié)果。次靈感線213.9nm處，6.3的鈉溶液吸光度為0.05，從實(shí)驗(yàn)結(jié)果中可以看，通過適當(dāng)?shù)恼{(diào)整其他條件可以滿足測試需求，故選擇次靈感線213.9nm。

實(shí)驗(yàn)中所設(shè)定的燃燒器高度為2,4,6,8,10mm，通過比較實(shí)驗(yàn)的原子化效率，判斷銅合金含量，從實(shí)驗(yàn)結(jié)果中可以看出，當(dāng)燃燒器高度增大，吸光度也會(huì)隨之增加，在超過6mm后，根據(jù)原子化效率及線性平滑度，綜合考慮后，確定燃燒器的高度。不同的元素在不同燃燒氣氛中原子化效率是不同的，在50～105l/h區(qū)間考察不同乙炔流量對銅元素測定的影響，結(jié)果表明，當(dāng)乙炔降低至80l/h以下時(shí)吸光度就會(huì)隨之增加，說明銅元素在這樣的條件下原子化效率較高。通過綜合考慮標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性和原子化效率選擇l/h流量為80l/h。

銅合金含量較高，如果按照規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行取樣，就需要較大的稀釋倍數(shù)才能將樣品溶液的濃度控制在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性范圍內(nèi)，但若采用多倍數(shù)稀釋會(huì)產(chǎn)生較大的誤差。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)取樣量定位1g，定溶質(zhì)100ml,才能保證溶液的濃度在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性范圍內(nèi)。實(shí)驗(yàn)中考察了溶液酸度對吸光度的影響，發(fā)現(xiàn)溶液酸度對吸光度的影響較大，當(dāng)酸度在3%～5%的范圍內(nèi)吸光度比較穩(wěn)定。

4 結(jié)語

本文對銅合金含量的火焰原子吸收快速測定進(jìn)行分析，根據(jù)數(shù)據(jù)反饋與取樣分析數(shù)據(jù)，對次靈敏線和燃燒器角度進(jìn)行調(diào)整，完成本次的設(shè)計(jì)。實(shí)驗(yàn)論證表明，本文設(shè)計(jì)的方法具備極高的有效性。希望本文的研究能夠?yàn)殂~合金含量的測定提供理論依據(jù)和參考。