張苗

（陜鋼集團(tuán)漢中鋼鐵有限責(zé)任公司，陜西 漢中724200）

1 引言

水是人類賴以生存的物質(zhì)基礎(chǔ)，水質(zhì)和人們的身體健康息息相關(guān)，為了保證水質(zhì)能夠達(dá)到相關(guān)的要求，需要對水質(zhì)進(jìn)行化學(xué)分析。同時(shí)，為了確保水質(zhì)化驗(yàn)結(jié)構(gòu)的可靠性，需要加強(qiáng)水質(zhì)化驗(yàn)分析中的質(zhì)量控制，消除影響水質(zhì)化驗(yàn)分析的因素。

2 煤中水分測定的意義及水質(zhì)化驗(yàn)分析的質(zhì)量控制

2.1 煤中水分測定的意義

水分是煤中不可燃燒的物質(zhì)，煤中水分過高，容易造成輸煤系統(tǒng)堵煤，不利于煤的燃燒，而且水分過高，使得蒸發(fā)時(shí)會消耗大量的熱量，造成爐溫下降。同時(shí)，還會使硫化物在煙道內(nèi)形成硫酸，造成嚴(yán)重的腐蝕問題。通常情況下，煤中的水分都是不相同的，盡管是相同品質(zhì)的煤，水分含量也不相同，煤中的水分含量將會影響煤質(zhì)，因此，進(jìn)行煤中水分的測定是非常重要的。

2.2 水質(zhì)化驗(yàn)分析的質(zhì)量控制

水質(zhì)化驗(yàn)分析指的是技術(shù)人員利用先進(jìn)的化驗(yàn)設(shè)備和技術(shù)，根據(jù)水質(zhì)化驗(yàn)的流程對水質(zhì)進(jìn)行檢測，以此來保證最終得到的化驗(yàn)和分析結(jié)論真實(shí)有效。隨著經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，很多行業(yè)都涉及水質(zhì)化驗(yàn)分析，因此，進(jìn)行水質(zhì)化驗(yàn)分析的質(zhì)量控制是非常有必要的。在實(shí)際化驗(yàn)過程中，檢測人員需要結(jié)合具體的情況，采用相關(guān)的質(zhì)量控制因素來消除影響化驗(yàn)結(jié)果的不良因素，對整個(gè)化驗(yàn)分析流程進(jìn)行有效監(jiān)督，進(jìn)一步提升水質(zhì)化驗(yàn)的質(zhì)量[1]。

3 影響煤水質(zhì)化驗(yàn)質(zhì)量的誤差

3.1 系統(tǒng)誤差

煤中水分測定的系統(tǒng)誤差主要包括儀器誤差、環(huán)境誤差、操作誤差、試劑誤差和方法誤差等。其中,儀器誤差是由于儀器設(shè)備不夠精密，導(dǎo)致化驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性受到影響；環(huán)境誤差是由于在水質(zhì)化驗(yàn)的過程中, 容易受到環(huán)境的影響而對化驗(yàn)結(jié)果的精確性產(chǎn)生不良影響；操作誤差是化驗(yàn)中由于化驗(yàn)人員的視覺感官誤差所引起的；試劑誤差是化驗(yàn)者所選用的試劑帶有一定的雜質(zhì)，從而影響了結(jié)果的準(zhǔn)確性；方法誤差是由于化驗(yàn)者掌握的煤水質(zhì)化驗(yàn)的方法不夠熟練，導(dǎo)致化驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確。

3.2 偶然誤差

偶然誤差都是由于一些隨機(jī)的、不固定的因素引起的誤差，這樣誤差不受人為因素控制，可大可小，時(shí)有時(shí)無。在進(jìn)行煤水質(zhì)化驗(yàn)中經(jīng)常因?yàn)橐恍┎豢煽刂频奈⑿∫蛩?，影響最終結(jié)果的準(zhǔn)確性。這種誤差一般在化驗(yàn)過程中可能發(fā)生，也可能不會發(fā)生[2]。

3.3 干燥誤差

干燥誤差通常發(fā)生在煤樣的干燥過程中，如果初始煤樣的水分和分量都比較多，需要將煤樣進(jìn)行自然風(fēng)干，直到可以制樣。在制樣之后還需要對部分煤樣進(jìn)一步制樣，同時(shí)再進(jìn)行風(fēng)干，在這一過程中容易受風(fēng)干時(shí)間和次數(shù)的影響產(chǎn)生一定的誤差。

4 煤中全水分的測定步驟及控制措施

4.1 煤中全水分的測定步驟

用已知質(zhì)量的干燥、清潔的搪瓷盤稱取粒度小于3mm 的煤樣500g(稱準(zhǔn)至0.5g)，攤平，放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到105~110℃的干燥箱中，在不斷鼓風(fēng)的條件下干燥2~2.5h，取出瓷盤，趁熱稱重，然后進(jìn)行檢查性試驗(yàn)，每次試驗(yàn)相隔30min，直至煤量的減量不超過1g 或質(zhì)量有所增加為止，在后一種情況下，應(yīng)采用增重前的質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)。(注:將稱好煤樣的盤子放入干燥箱之前3~5min 開始鼓風(fēng))。

4.2 水質(zhì)質(zhì)量控制措施

4.2.1 嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行煤樣的采取和制備

樣品是檢驗(yàn)的基礎(chǔ)，如果樣品存在問題則所有的檢驗(yàn)活動都是無效的。因此，在進(jìn)行煤樣的采集時(shí)要必須確保樣品的質(zhì)量。由于煤炭是一種不均勻的物質(zhì)，其采樣必須要嚴(yán)格按照相應(yīng)的程序，這樣才能保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。一般情況下，煤樣的采取主要掌握采樣點(diǎn)的位置和該采樣點(diǎn)應(yīng)采取的煤量。在制樣過程中要嚴(yán)格掌握篩分、粉碎、混合、干燥等幾個(gè)基本的流程，并確保煤樣系統(tǒng)中粒度和質(zhì)量的關(guān)系。實(shí)驗(yàn)表明，同一全水分的煤樣，如果煤樣的粒度較大，則測量結(jié)果會偏低。幾組粒度不同的水分測定結(jié)果見表1。制樣中要保證全水分煤樣粒度達(dá)到規(guī)定要求，否則將會影響測定的結(jié)果。

表1 煤樣粒度對比表

4.2.2 化驗(yàn)過程中盡量減少因儀器和檢驗(yàn)方法造成的誤差

實(shí)驗(yàn)室一般采用物理、化學(xué)方法來進(jìn)行產(chǎn)品測定，其中各種儀器、設(shè)備和化學(xué)試劑最為主要。同時(shí)，在對各種不同產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)時(shí)，需要根據(jù)不同產(chǎn)品的具體要求選擇合適的檢驗(yàn)方法，嚴(yán)格按照國家規(guī)定要求進(jìn)行。在進(jìn)行煤樣全水分測定之前，首先需要檢查煤樣容器是否密封良好，之后將其表面擦拭干凈，并確保煤樣在保存過程中不存在損失。其次，要嚴(yán)格控制好干燥時(shí)間。煤樣的干燥時(shí)間是達(dá)到干燥狀態(tài)的最短時(shí)間，如果已經(jīng)達(dá)到干燥狀態(tài)，再對其進(jìn)行鼓風(fēng)干燥，將會降低測量結(jié)果。在干燥過程中要嚴(yán)格保證按照國家規(guī)定的干燥時(shí)間。將全部煤樣攤在制樣室的鋼板上自然風(fēng)干。天氣好時(shí)可開門窗以加快煤樣干燥速度，否則只能使用抽風(fēng)機(jī)，并每隔一定時(shí)間翻動一次，以縮短干燥時(shí)間。如有大型干燥箱，可分裝在各盤內(nèi)進(jìn)行干燥。煤樣制備到一定粒度，影響進(jìn)一步制樣時(shí)，應(yīng)根據(jù)煤樣的數(shù)量、時(shí)間要求和設(shè)備情況等決定自然風(fēng)干還是干燥箱干燥。通過實(shí)驗(yàn)表明，同一煤樣如果干燥時(shí)間不同，則測定出的全水值也不相同，詳見表2。

表2 煤樣干燥時(shí)間

另外，還需要控制干燥之后在空氣中的冷卻時(shí)間，將稱量瓶從干燥箱內(nèi)取出來時(shí)候，要立即蓋上蓋，并在空氣中放置一段時(shí)間，之后再放置到干燥器中待達(dá)到冷卻狀態(tài)之后再進(jìn)行稱量。

試驗(yàn)證明，在空氣中冷卻3min 后放入干燥器中，與從干燥箱中取出加蓋直接放入干燥器冷卻相比，結(jié)果偏低。因?yàn)榉Q量瓶從干燥箱中取出來時(shí)，熱的干燥煤樣吸濕性極強(qiáng)。當(dāng)溫度急劇下降時(shí)，因稱量瓶內(nèi)產(chǎn)生微負(fù)壓而吸入潮濕空氣，使干燥過的煤樣增重，水分測定結(jié)果偏低。因此，規(guī)定稱量瓶從干燥箱中取出應(yīng)立即加蓋，置入干燥器中冷卻到室溫后稱量（約20min)。

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，同一煤樣冷卻時(shí)間不同，所得出的測量結(jié)果也不相同，在空氣中冷卻的時(shí)間越長，測定出的結(jié)果就會偏低，詳見表3，這是由于煤樣的吸濕性較強(qiáng)所導(dǎo)致的，因此要盡量縮短在空氣中的冷卻時(shí)間。最后，需要對所有的儀器設(shè)備進(jìn)行校驗(yàn)，盡量減少實(shí)驗(yàn)中的誤差。

表3 煤樣冷卻時(shí)間

5 結(jié)語

檢驗(yàn)結(jié)果是整個(gè)檢驗(yàn)過程結(jié)束之后對產(chǎn)品質(zhì)量的總體性評價(jià)，它主要是為使用者提供相關(guān)的數(shù)據(jù)依據(jù)。因此，對于檢驗(yàn)的過程要高度重視，盡量較少差錯(cuò)的出現(xiàn)。煤的全水分測量是一項(xiàng)規(guī)范性較強(qiáng)的工作，在測定過程中需要嚴(yán)格按照規(guī)定的程序和步驟進(jìn)行，盡量減少誤差，化驗(yàn)人員還需要不斷提升自身的操作手法和技術(shù)，盡量采用較為先進(jìn)的儀器設(shè)備和檢驗(yàn)技術(shù)，確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。隨著檢驗(yàn)技術(shù)的不斷創(chuàng)新，檢驗(yàn)設(shè)備越來越先進(jìn)，先進(jìn)的技術(shù)設(shè)備能夠使檢驗(yàn)更加簡單、便捷，將會逐步消除人為誤差，使得實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確。在測定過程中任何的細(xì)節(jié)問題都有可能造成最終結(jié)果的偏差，化驗(yàn)人員需要加強(qiáng)每一個(gè)環(huán)節(jié)和步驟的監(jiān)督檢查，不忽視任何一個(gè)細(xì)節(jié)過程，嚴(yán)格按照規(guī)定要求，最大限度地提升測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。