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        頂空-氣相色譜法對豆粕中正己烷殘留的測定

        2019-06-11 09:47:52張娟謝一民李凱賈昕楊惠琳
        湖北農(nóng)業(yè)科學 2019年1期
        關(guān)鍵詞:頂空豆粕正己烷

        張娟 謝一民 李凱 賈昕 楊惠琳

        摘要:為了建立一種準確測定豆粕中正己烷溶劑殘留的方法,采用頂空-氣相色譜法檢測,利用氣固平衡原理,過程中優(yōu)化了頂空條件。結(jié)果表明,該方法最低檢出限為0.5 mg/kg,定量限為5 mg/kg,均低于國標GB 5009.262-2016中的限值;在10~500 mg/kg內(nèi)線性關(guān)系良好,R2=0.999 1;該方法精密度較好、準確度較高,加標回收率在88.3%~102.3%,能滿足不同濃度樣品的需求,可為豆粕中溶劑殘留檢測提供可靠的方法依據(jù)。

        關(guān)鍵詞:豆粕;頂空;正己烷;氣固平衡

        中圖分類號:O657.7+1? ? ? ? ?文獻標識碼:A

        文章編號:0439-8114(2019)01-0100-03

        DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2019.01.024? ? ? ? ? ?開放科學(資源服務(wù))標識碼(OSID):

        Determination of n-hexane in Soybean meal by Headspace Gas Chromatography

        ZHANG Juan1,2,XIE Yi-min1,2,LI Kai3,JIA Xin1,2,YANG Hui-lin4

        (1.Chemical Laboratory Center of Ningxia Baota,Yinchuan 750002,China;

        2.Ningxia Testing Laboratory of Coal Chemical,Yinchuan 750002,China;3.Yinchuan Energy Institute,Yinchuan 750100,China;

        4.Science and Technology Industrial development co.,LTD,Yinchuan 750002,China )

        Abstract: In order to establish an accurate method for the determination of n-hexane solvent residues in soybean meal, the principle of gas-solid equilibrium by using headspace gas chromatography, the headspace condition was optimized in the process. The results showed that the detection limit of this method was 0.5 mg/kg and the quantitative limit was 5 mg/kg,which was lower than the limit of GB 5009.262-2016. The linear relationship was good in the range of 10~500 mg/kg,R2 was 0.999 1;The precision of this method was good, the RSD was less than 2%; The accuracy was higher, the recovery rate was between 88.3%-102.3%,and the RSD was less than 2%. This method can meet the needs of different concentration samples and can provide reliable basis for the determination of solvent residues in soybean meal.

        Key words: bean pulp; headspace; n-hexane; gas solid equilibrium; methodology

        豆粕是大豆采用浸出法提取豆油后產(chǎn)生的一種副產(chǎn)品。由于豆粕中含有豐富的營養(yǎng)物質(zhì),應(yīng)用比較廣泛,常被用作牲畜與家禽飼料,還可以用于制作食品及抗生素原料等[1]。

        現(xiàn)行食用油浸出法工藝中,常用的提取溶劑為6號溶劑,主要成分為正己烷,具有低毒、高揮發(fā)性的特點,雖然在生產(chǎn)油脂過程中經(jīng)過蒸餾會除去大部分溶劑,但由于具有很高的脂溶性,仍有少量溶劑殘留在油脂和豆粕中[2-4]。溶劑殘留量是豆粕一項重要的經(jīng)濟指標和質(zhì)量指標[5]。豆粕中溶劑殘留量過高,不僅污染環(huán)境,也會對動物和人體健康造成極大的危害[6],食用豆粕國家標準中規(guī)定溶劑殘留量 ≤500 mg/kg[7]。

        目前,關(guān)于6號溶劑殘留檢測多集中在食用油中[8-10],而關(guān)于豆粕中溶劑殘留的檢測報道很少。豆粕中溶劑殘留的檢測方法主要有閃爆試驗法和氣相色譜法。閃爆法只能粗略判斷豆粕中溶劑殘留是否超標,不能準確定量[11],而氣相色譜法常采用頂空法進樣,現(xiàn)行國標GB 5009.262-2016檢測豆粕中溶劑殘留的方法是利用氣液平衡原理,在3.0 g的豆粕中加入400 μL 水來溶解或提取溶劑,由于樣品存在差異性,造成水和豆粕不能均勻接觸,進而對基體造成干擾,增加了測定的不穩(wěn)定性[12]。

        本研究采用頂空法,利用頂空氣固平衡原理檢測豆粕中正己烷的含量,過程中保持樣品和標準品基質(zhì)相同,不額外加入水,避免基體的干擾,建立一種能準確檢測豆粕中溶劑的檢測方法,為豆粕的質(zhì)量控制和品質(zhì)評價提供可靠的技術(shù)參考。

        1? 材料與方法

        1.1? 儀器與材料

        儀器:GC-2014型氣相色譜儀(日本島津)。

        供試樣品:豆粕,某油脂廠提供,磨碎,過40目篩。

        試劑與材料:正己烷(色譜純);N,N-二甲基乙酰胺(DMA,色譜純);20 mL頂空瓶;1 mL氣密性注射針。

        1.2? 頂空條件

        水浴溫度80 ℃;平衡2 h。

        1.3? 色譜條件

        色譜柱RTX-5(30 m×0.25 mm×0.25 μm);FID檢測器;進樣口溫度180 ℃;檢測器溫度200 ℃;程序升溫:初始柱溫50 ℃,保持3 min,然后以10? ?℃/min升至180 ℃,后運行2 min;分流比1∶20;進樣量100 μL;柱流量1 mL/min;載氣:N2;燃氣:H2(40 mL/min);助燃氣:空氣(400 mL/min);尾吹氣:N2(30 mL/min)。

        1.4? 方法

        1.4.1? 基體豆粕和樣品制備? 將放于85 ℃烘箱中趕除溶劑后的豆粕樣品作為基體豆粕。分別準確稱取2 g基體豆粕和豆粕樣品于20 mL頂空瓶。

        1.4.2? 標準溶液配制

        1)標準儲備液。準確稱取9.99 g DMA于洗凈并干燥的20 mL頂空瓶中,用1 mL氣密性注射針加入0.01 g正己烷,加蓋密封,充分混勻,得到標準儲備液濃度為1 000 mg/kg。

        2)標準工作液。準確稱取7份混勻的基體豆粕2 g于20 mL 頂空瓶中,向7個頂空瓶中分別準確加入0.01、0.02、0.10、0.20、0.40、0.50、1.00 g標準儲備液,加蓋密封,制得濃度分別為5、10、50、100、200、250、500 mg/kg的標準工作液。

        1.4.3? 標準曲線和樣品測定? 將標準工作液和豆粕樣品放入80 ℃水浴鍋中,平衡2 h,然后吸取100 μL頂空瓶上方氣體,注入氣相色譜儀分析。采用保留時間定性,峰面積定量,以標液濃度為X軸,峰面積為Y軸,制作標準曲線。

        2? 結(jié)果與分析

        2.1? 頂空條件的優(yōu)化

        在頂空分析過程中,頂空溫度和平衡時間是影響測定準確度的兩個重要影響因素,為了獲得適宜的頂空條件,試驗考察了頂空溫度和平衡時間對測定結(jié)果的影響。

        2.1.1? 頂空溫度對峰面積的影響? 在平衡時間為30 min條件下,分別考察水浴溫度為50、60、70、80、90、100 ℃對豆粕樣品中正己烷峰面積的影響,結(jié)果如圖1所示。由圖1可知,隨著水浴溫度的升高,正己烷的峰面積也隨之增大,80 ℃時峰面積最大,之后有下降趨勢。試驗發(fā)現(xiàn)當溫度超過80 ℃后密封塞會膨脹,導(dǎo)致部分溶劑流失,故選擇80 ℃為適宜的頂空溫度。

        2.1.2? 平衡時間對峰面積的影響? 在水浴溫度為80 ℃條件下,分別考察了平衡時間為30、60、90、120、150、180 min對豆粕樣品中正己烷峰面積的影響,結(jié)果如圖2所示。由圖2可知,隨著平衡時間的增加,峰面積先增加,在120 min后趨于穩(wěn)定,此時,解析和吸附達到平衡,之后隨著時間的增加峰面積又下降,故選擇120 min為適宜的頂空平衡時間。

        2.2? 方法學試驗

        2.2.1? 標準曲線和線性范圍? 正己烷標準溶液色譜如圖3所示。按照“1.4.3”的方法繪制標準曲線,線性回歸方程為:y=212.46x-1 456.8,在5~500 mg/kg內(nèi)線性關(guān)系良好,R2=0.999 1。

        2.2.2? 最低檢出限和定量限? 向基體豆粕中逐級減少標準溶液的加入量,按上述試驗條件測定,當信噪比S/N約為3時,計算得出最低檢出限為0.5 mg/kg。當信噪比S/N約為10時,計算得出定量限為5 mg/kg。最低檢出限和定量限對應(yīng)的色譜情況如圖4和圖5所示。

        2.2.3? 精密度? 測定已知濃度的1#豆粕樣品峰面積,重復(fù)測定6次,計算正己烷峰面積相對標準偏差RSD,結(jié)果如表1所示。由表1可知,正己烷RSD小于2%,說明該方法重復(fù)性良好。

        2.2.4? 準確度? 分別在已知濃度的豆粕樣品中加入高、中、低3個濃度的正己烷標準溶液,計算其加標回收率。先稱取已知濃度的1#豆粕樣品2 g于20 mL的頂空瓶中,分別加入0.02、0.10、0.40 g標準儲備液,用聚四氟乙烯帽密封,搖均,置于80 ℃的恒溫水浴中,平衡處理2 h,吸取液上氣體100 μL進行色譜分析,平行測定3次,測試結(jié)果如表2所示。由表2可知,樣品的加標回收率在88.3%~102.3%,RSD均小于2%,說明該方法準確度較高。

        2.2.5? 樣品含量測定? 將4份不同批次送檢的豆粕樣品,分別編號為1#、2#、3#、4#,按照上述條件測定正己烷殘留。樣品含量見表3,樣品色譜如圖6所示。由表3可知,4份豆粕樣品中均有正己烷殘留。該方法能準確測定豆粕樣品中正己烷的殘留量,加標回收率均在88%以上。

        3? 結(jié)論

        本研究建立了一種豆粕中正己烷的檢測方法,該方法最低檢出限和定量限均低于國標GB5009.262

        -2016中的2 mg/kg和10 mg/kg,前處理過程中不改變樣品狀態(tài),利用氣固平衡原理檢測,減少了基體干擾,提高了檢測靈敏度,該方法對含低、中、高濃度正己烷的豆粕樣品均能準確測定,加標回收率均在88%以上。

        參考文獻:

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        [2] 錢? 凱,胡建華,趙維佳.食用植物油中溶劑殘留的測定方法[J].光譜實驗室,2006,23(3):468-471.

        [3] 耿? 聰.豆粕中殘留溶劑測定實踐[J].糧食與食品工業(yè),2006, 13(3):50-51.

        [4] 付梅軒,姜珍意.國內(nèi)浸出粕殘留溶劑的測定報告[J].糧食加工,1978(3):28-31.

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        [7] GB 14932-2016,食品安全國家標準 食品加工用粕類[S].

        [8] 趙金利,宋安華,陳惠琴,等.頂空氣相色譜法測定香型食用油中六號溶劑的殘留量[J].食品安全質(zhì)量檢測學報,2017,8(4):1274-1279.

        [9] 王永芳,葛含光,王利強,等.頂空氣相色譜法快速測定食用植物油中有機溶劑殘留量的研究[J].食品安全質(zhì)量檢測學報,2015, 6(2):432-535.

        [10] 辜雪英.食用植物油中溶劑殘留量的頂空氣相色譜標準加入法測定研究[J].江西化工,2006,49(4):166-168.

        [11] 吳道銀,邵承德.豆粕閃爆試驗不合格的原因與對策[J].中國油脂,2002,27(1):17-18.

        [12] 徐愛軍,李? 丹.大豆粕溶劑殘留測定方法研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學,2018,46(1):178-183.

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