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        頂空-氣相色譜法對(duì)豆粕中正己烷殘留的測(cè)定

        2019-06-11 09:47:52張娟謝一民李凱賈昕楊惠琳
        湖北農(nóng)業(yè)科學(xué) 2019年1期
        關(guān)鍵詞:頂空豆粕正己烷

        張娟 謝一民 李凱 賈昕 楊惠琳

        摘要:為了建立一種準(zhǔn)確測(cè)定豆粕中正己烷溶劑殘留的方法,采用頂空-氣相色譜法檢測(cè),利用氣固平衡原理,過(guò)程中優(yōu)化了頂空條件。結(jié)果表明,該方法最低檢出限為0.5 mg/kg,定量限為5 mg/kg,均低于國(guó)標(biāo)GB 5009.262-2016中的限值;在10~500 mg/kg內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好,R2=0.999 1;該方法精密度較好、準(zhǔn)確度較高,加標(biāo)回收率在88.3%~102.3%,能滿(mǎn)足不同濃度樣品的需求,可為豆粕中溶劑殘留檢測(cè)提供可靠的方法依據(jù)。

        關(guān)鍵詞:豆粕;頂空;正己烷;氣固平衡

        中圖分類(lèi)號(hào):O657.7+1? ? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A

        文章編號(hào):0439-8114(2019)01-0100-03

        DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2019.01.024? ? ? ? ? ?開(kāi)放科學(xué)(資源服務(wù))標(biāo)識(shí)碼(OSID):

        Determination of n-hexane in Soybean meal by Headspace Gas Chromatography

        ZHANG Juan1,2,XIE Yi-min1,2,LI Kai3,JIA Xin1,2,YANG Hui-lin4

        (1.Chemical Laboratory Center of Ningxia Baota,Yinchuan 750002,China;

        2.Ningxia Testing Laboratory of Coal Chemical,Yinchuan 750002,China;3.Yinchuan Energy Institute,Yinchuan 750100,China;

        4.Science and Technology Industrial development co.,LTD,Yinchuan 750002,China )

        Abstract: In order to establish an accurate method for the determination of n-hexane solvent residues in soybean meal, the principle of gas-solid equilibrium by using headspace gas chromatography, the headspace condition was optimized in the process. The results showed that the detection limit of this method was 0.5 mg/kg and the quantitative limit was 5 mg/kg,which was lower than the limit of GB 5009.262-2016. The linear relationship was good in the range of 10~500 mg/kg,R2 was 0.999 1;The precision of this method was good, the RSD was less than 2%; The accuracy was higher, the recovery rate was between 88.3%-102.3%,and the RSD was less than 2%. This method can meet the needs of different concentration samples and can provide reliable basis for the determination of solvent residues in soybean meal.

        Key words: bean pulp; headspace; n-hexane; gas solid equilibrium; methodology

        豆粕是大豆采用浸出法提取豆油后產(chǎn)生的一種副產(chǎn)品。由于豆粕中含有豐富的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì),應(yīng)用比較廣泛,常被用作牲畜與家禽飼料,還可以用于制作食品及抗生素原料等[1]。

        現(xiàn)行食用油浸出法工藝中,常用的提取溶劑為6號(hào)溶劑,主要成分為正己烷,具有低毒、高揮發(fā)性的特點(diǎn),雖然在生產(chǎn)油脂過(guò)程中經(jīng)過(guò)蒸餾會(huì)除去大部分溶劑,但由于具有很高的脂溶性,仍有少量溶劑殘留在油脂和豆粕中[2-4]。溶劑殘留量是豆粕一項(xiàng)重要的經(jīng)濟(jì)指標(biāo)和質(zhì)量指標(biāo)[5]。豆粕中溶劑殘留量過(guò)高,不僅污染環(huán)境,也會(huì)對(duì)動(dòng)物和人體健康造成極大的危害[6],食用豆粕國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定溶劑殘留量 ≤500 mg/kg[7]。

        目前,關(guān)于6號(hào)溶劑殘留檢測(cè)多集中在食用油中[8-10],而關(guān)于豆粕中溶劑殘留的檢測(cè)報(bào)道很少。豆粕中溶劑殘留的檢測(cè)方法主要有閃爆試驗(yàn)法和氣相色譜法。閃爆法只能粗略判斷豆粕中溶劑殘留是否超標(biāo),不能準(zhǔn)確定量[11],而氣相色譜法常采用頂空法進(jìn)樣,現(xiàn)行國(guó)標(biāo)GB 5009.262-2016檢測(cè)豆粕中溶劑殘留的方法是利用氣液平衡原理,在3.0 g的豆粕中加入400 μL 水來(lái)溶解或提取溶劑,由于樣品存在差異性,造成水和豆粕不能均勻接觸,進(jìn)而對(duì)基體造成干擾,增加了測(cè)定的不穩(wěn)定性[12]。

        本研究采用頂空法,利用頂空氣固平衡原理檢測(cè)豆粕中正己烷的含量,過(guò)程中保持樣品和標(biāo)準(zhǔn)品基質(zhì)相同,不額外加入水,避免基體的干擾,建立一種能準(zhǔn)確檢測(cè)豆粕中溶劑的檢測(cè)方法,為豆粕的質(zhì)量控制和品質(zhì)評(píng)價(jià)提供可靠的技術(shù)參考。

        1? 材料與方法

        1.1? 儀器與材料

        儀器:GC-2014型氣相色譜儀(日本島津)。

        供試樣品:豆粕,某油脂廠提供,磨碎,過(guò)40目篩。

        試劑與材料:正己烷(色譜純);N,N-二甲基乙酰胺(DMA,色譜純);20 mL頂空瓶;1 mL氣密性注射針。

        1.2? 頂空條件

        水浴溫度80 ℃;平衡2 h。

        1.3? 色譜條件

        色譜柱RTX-5(30 m×0.25 mm×0.25 μm);FID檢測(cè)器;進(jìn)樣口溫度180 ℃;檢測(cè)器溫度200 ℃;程序升溫:初始柱溫50 ℃,保持3 min,然后以10? ?℃/min升至180 ℃,后運(yùn)行2 min;分流比1∶20;進(jìn)樣量100 μL;柱流量1 mL/min;載氣:N2;燃?xì)猓篐2(40 mL/min);助燃?xì)猓嚎諝猓?00 mL/min);尾吹氣:N2(30 mL/min)。

        1.4? 方法

        1.4.1? 基體豆粕和樣品制備? 將放于85 ℃烘箱中趕除溶劑后的豆粕樣品作為基體豆粕。分別準(zhǔn)確稱(chēng)取2 g基體豆粕和豆粕樣品于20 mL頂空瓶。

        1.4.2? 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

        1)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。準(zhǔn)確稱(chēng)取9.99 g DMA于洗凈并干燥的20 mL頂空瓶中,用1 mL氣密性注射針加入0.01 g正己烷,加蓋密封,充分混勻,得到標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度為1 000 mg/kg。

        2)標(biāo)準(zhǔn)工作液。準(zhǔn)確稱(chēng)取7份混勻的基體豆粕2 g于20 mL 頂空瓶中,向7個(gè)頂空瓶中分別準(zhǔn)確加入0.01、0.02、0.10、0.20、0.40、0.50、1.00 g標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,加蓋密封,制得濃度分別為5、10、50、100、200、250、500 mg/kg的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

        1.4.3? 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)和樣品測(cè)定? 將標(biāo)準(zhǔn)工作液和豆粕樣品放入80 ℃水浴鍋中,平衡2 h,然后吸取100 μL頂空瓶上方氣體,注入氣相色譜儀分析。采用保留時(shí)間定性,峰面積定量,以標(biāo)液濃度為X軸,峰面積為Y軸,制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

        2? 結(jié)果與分析

        2.1? 頂空條件的優(yōu)化

        在頂空分析過(guò)程中,頂空溫度和平衡時(shí)間是影響測(cè)定準(zhǔn)確度的兩個(gè)重要影響因素,為了獲得適宜的頂空條件,試驗(yàn)考察了頂空溫度和平衡時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。

        2.1.1? 頂空溫度對(duì)峰面積的影響? 在平衡時(shí)間為30 min條件下,分別考察水浴溫度為50、60、70、80、90、100 ℃對(duì)豆粕樣品中正己烷峰面積的影響,結(jié)果如圖1所示。由圖1可知,隨著水浴溫度的升高,正己烷的峰面積也隨之增大,80 ℃時(shí)峰面積最大,之后有下降趨勢(shì)。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)當(dāng)溫度超過(guò)80 ℃后密封塞會(huì)膨脹,導(dǎo)致部分溶劑流失,故選擇80 ℃為適宜的頂空溫度。

        2.1.2? 平衡時(shí)間對(duì)峰面積的影響? 在水浴溫度為80 ℃條件下,分別考察了平衡時(shí)間為30、60、90、120、150、180 min對(duì)豆粕樣品中正己烷峰面積的影響,結(jié)果如圖2所示。由圖2可知,隨著平衡時(shí)間的增加,峰面積先增加,在120 min后趨于穩(wěn)定,此時(shí),解析和吸附達(dá)到平衡,之后隨著時(shí)間的增加峰面積又下降,故選擇120 min為適宜的頂空平衡時(shí)間。

        2.2? 方法學(xué)試驗(yàn)

        2.2.1? 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)和線(xiàn)性范圍? 正己烷標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜如圖3所示。按照“1.4.3”的方法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),線(xiàn)性回歸方程為:y=212.46x-1 456.8,在5~500 mg/kg內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好,R2=0.999 1。

        2.2.2? 最低檢出限和定量限? 向基體豆粕中逐級(jí)減少標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量,按上述試驗(yàn)條件測(cè)定,當(dāng)信噪比S/N約為3時(shí),計(jì)算得出最低檢出限為0.5 mg/kg。當(dāng)信噪比S/N約為10時(shí),計(jì)算得出定量限為5 mg/kg。最低檢出限和定量限對(duì)應(yīng)的色譜情況如圖4和圖5所示。

        2.2.3? 精密度? 測(cè)定已知濃度的1#豆粕樣品峰面積,重復(fù)測(cè)定6次,計(jì)算正己烷峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD,結(jié)果如表1所示。由表1可知,正己烷RSD小于2%,說(shuō)明該方法重復(fù)性良好。

        2.2.4? 準(zhǔn)確度? 分別在已知濃度的豆粕樣品中加入高、中、低3個(gè)濃度的正己烷標(biāo)準(zhǔn)溶液,計(jì)算其加標(biāo)回收率。先稱(chēng)取已知濃度的1#豆粕樣品2 g于20 mL的頂空瓶中,分別加入0.02、0.10、0.40 g標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用聚四氟乙烯帽密封,搖均,置于80 ℃的恒溫水浴中,平衡處理2 h,吸取液上氣體100 μL進(jìn)行色譜分析,平行測(cè)定3次,測(cè)試結(jié)果如表2所示。由表2可知,樣品的加標(biāo)回收率在88.3%~102.3%,RSD均小于2%,說(shuō)明該方法準(zhǔn)確度較高。

        2.2.5? 樣品含量測(cè)定? 將4份不同批次送檢的豆粕樣品,分別編號(hào)為1#、2#、3#、4#,按照上述條件測(cè)定正己烷殘留。樣品含量見(jiàn)表3,樣品色譜如圖6所示。由表3可知,4份豆粕樣品中均有正己烷殘留。該方法能準(zhǔn)確測(cè)定豆粕樣品中正己烷的殘留量,加標(biāo)回收率均在88%以上。

        3? 結(jié)論

        本研究建立了一種豆粕中正己烷的檢測(cè)方法,該方法最低檢出限和定量限均低于國(guó)標(biāo)GB5009.262

        -2016中的2 mg/kg和10 mg/kg,前處理過(guò)程中不改變樣品狀態(tài),利用氣固平衡原理檢測(cè),減少了基體干擾,提高了檢測(cè)靈敏度,該方法對(duì)含低、中、高濃度正己烷的豆粕樣品均能準(zhǔn)確測(cè)定,加標(biāo)回收率均在88%以上。

        參考文獻(xiàn):

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