夏佳培

（湖南省地球物理地球化學(xué)勘查院，湖南 長沙 410000）

1 儀器與試劑

1.1 儀器設(shè)備

文中用于測定水質(zhì)的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀是由美國珀金埃爾默公司生產(chǎn)的OPTIMA 8300，該光譜儀的進樣系統(tǒng)完善，蠕動泵夾緊度好，可以通過進樣管對水質(zhì)中存在的金屬元素進行有效的甄別，本次測定還用到了超純水儀。

1.2 試劑

本次測定所用試劑是由廣州化學(xué)試劑廠生產(chǎn)的優(yōu)級純硝酸，這種純硝酸為無色的透明油狀液體，特點是易揮發(fā)，且在嗅聞時會有刺激性的氣味，當(dāng)我們在對純硝酸進行加熱或者讓其見光的時候，純硝酸會分解出二氧化氮。除了純硫酸，本次測定還需要使用優(yōu)級純高氯酸，這種優(yōu)級純高氯酸的純度很好，擁有超過99.9%的氬氣，混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為100mg/L。

2 實驗部分

2.1 樣品來源

根據(jù)實驗材料的不同，其具體的實驗過程和測定的方法也存在一定的差異，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法是測定方法中效率較為突出的一種，具備用時短，樣品損失小，準(zhǔn)確率高的特點，在對水質(zhì)中的金屬元素含量進行測定的時候可以展現(xiàn)出非常良好的效果。我們在要測驗環(huán)境中水體的金屬含量時，便可采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定，獲得較為精準(zhǔn)的數(shù)據(jù)。

由于實驗材料是水體，因此在開始電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定前，我們首先需要用裝有微孔濾膜和玻璃纖維膜的聚乙烯瓶通過水體采樣器在采樣點，也就是需要測定的水質(zhì)中以每分鐘一升流量采集一個小時左右。采樣前，聚乙烯瓶需要用洗滌劑進行洗凈，然后用清水將瓶內(nèi)的殘留物去除，再然后將瓶子置于盛放有硝酸溶液的環(huán)境中浸泡24h的時間左右，然后再次用實驗用水將瓶子徹底清洗干凈。取得樣品后實驗者便可以開始測定實驗[1]。

玻璃纖維膜和微孔濾膜的作用是用于測定可溶性元素之用，微孔濾膜的規(guī)格為0.45um，在我們將大概50到100毫升的初始濾液去除后，就可以收集應(yīng)用于實驗的濾液，然后在其中加入一定量的硝酸，硝酸和濾液的配比要維持在1%，不可過多或過少。

比如我們要測定水質(zhì)中的元素總量，在進行樣品采集之后就要馬上向其中加入硝酸，讓其中的硝酸含量維持在1%上下。

2.2 總量金屬元素前處理

我們在獲取相應(yīng)的樣品后，需要按比例在一定體積的均勻樣品中加入硝酸溶液，配比按照1:20在100毫升的樣品中加入5毫升的硝酸，并向五十毫升的離心管中加入一百摩爾每升錳標(biāo)準(zhǔn)液五十微升，然后摻入0.3mL5%（V/V）的聚氧乙烯單叔辛基苯基醚溶液，0.8mL3×10-3mol·L-1的銅鉻砷溶液和1mL20%（M/V）的氯化鈉溶液、1mL3×10-3mol·L-1的氯化十六烷基吡啶溶液等等四種溶劑，在用純堿小蘇打緩沖溶液將pH計上調(diào)pH等于九點五，稀釋至五十毫升，并將離心管放到六十?dāng)z氏度的恒溫水浴中進行加熱，時間大概為三十五分鐘左右，置于電熱板上加熱消解，在不沸騰的情況下，緩慢加熱至近干，然后我們反復(fù)進行這一過程，一直到試樣的溶液顏色發(fā)生改變，如出現(xiàn)變淺，又或者其一直保持穩(wěn)定不變?yōu)橹?。之后在?000r·min-1離心五分鐘，如果在離心或靜置完成之后，水體內(nèi)仍然存在懸浮物，我們就需要使用過濾去除，同時還需要注意，不要讓樣品在過濾過程中受到污染[2]。在離心完成之后，我們需要將樣品冰浴八分鐘左右。在冰浴過程結(jié)束后,實驗者要棄去上層水相，所得表面活性劑富集相用零點五毫升的硝酸乙腈溶解，然后我們要使用純水將其定容至五毫升的比色管中，在采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定其元素含量，然后進行空白實驗，實驗中的儀器條件如表1如示。

表1 實驗中的儀器條件

3 討論

在本次實驗中，筆者依次配制了一系列待測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，并根據(jù)實驗的測量區(qū)域?qū)θ芤旱臐舛确秶M行調(diào)整和校準(zhǔn)[3]。

筆者通過使用1%的硝酸溶液配制容量瓶中的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，測得水體中的元素類別有Al（鋁）、B（硼）、Ba（鋇）、Be（鈹）、Cd（鎘）、Co（鈷）、Cr（鉻）、Cu（銅）、Fe（鐵）、Mo（鉬）、Mn（錳）、Ni（鎳）、Pb（鉛）、Ti（鉈）、V（釩）Zn（鋅）16種，濃度范圍分別為每升0.00mg、0.01mg、0.05mg、0.1mg、0.5mg、1.0mg和2.0mg。具體情況如圖表2所示：

表2 地表水和廢水檢出限

Cu（銅） 0.001 0.006 Fe（鐵） 0.01 0.006 Mo（鉬） 0.01 0.1 Mn（錳） 0.002 0.014 Ni（鎳）0.010.009 Pb（鉛） 0.02 0.01 Ti（鉈）0.010.01 V（釩） 0.01 0.014 Zn（鋅） 0.003 0.006

除了水質(zhì)的金屬元素含量之外，筆者也對電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的準(zhǔn)確度以及精密度進行了記錄，針對樣品的回收率以及電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的標(biāo)準(zhǔn)偏差進行了記錄，詳情見表3。

表3 樣品的準(zhǔn)確度及精密度

4 結(jié)語

生態(tài)環(huán)境一直是社會中重點關(guān)注的話題，一個自然環(huán)境中的元素含量對整個社會的運轉(zhuǎn)大眾的身心健康有著深遠(yuǎn)的影響。要保障生態(tài)文明中的環(huán)境安全，就要運用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對河流流域中的銅、錳等金屬元素進行測定，以確保水體中的元素含量維持在規(guī)定界限之下的水平，從而保障大眾的用水正常，保護大眾的身心健康。通過上述實驗可見，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀分析水中的重金屬，分析快速且操作簡單方便，精密度和回收率都非常良好，非常適用在水質(zhì)中金屬監(jiān)測領(lǐng)域的應(yīng)用。