吉路兵，黃 波，張 劍

（上?；ぱ芯吭河邢薰?，上海 200062）

0 引言

對于原料生產類的制藥企業(yè)，粗品精烘分離是生產環(huán)節(jié)的最后一道工序，通常要求對粗品溶劑進行階段升溫、保溫、降溫等一系列操作，其中溫度的變化速率對產品最后的收率與顆粒度分布有著至關重要的影響。目前國內中小藥企普遍采用人工操作的方式，由于控制要求的復雜性與繁瑣性，人工操作對變化率的控制效果不佳，給產品質量帶來極大的影響，部分大型企業(yè)，嘗試采用專用溫控設備來實現(xiàn)目標，但是由于專用設備技術與市場被國外廠商壟斷，設備價格昂貴，大范圍推廣應用成本難以承受。因此，目前國內制藥企業(yè)無論規(guī)模大小均對國產專用溫控設備有著迫切的需求，上海化工研究院利用自身在化工裝備與化工自動化方面的綜合優(yōu)勢，聯(lián)合某藥業(yè)股份有限公司成功開發(fā)出了TCM反應釜溫度自動控制設備，填補了國內空白。

1 反應釜基本情況及物料控溫要求

TCM設備的研制與試驗基于某制藥股份有限公司精烘包工段，該工段的核心設備是一個容量為2000L的帶夾套搪玻璃反應釜，廠內公用工程可提供90℃的高溫乙二醇與-15℃的低溫乙二醇作為換熱介質。

根據(jù)廠方要求，試驗與測試以水為對象，按下列溫控要求進行：

1）空釜預熱至40℃。

圖1 帶控制點工藝流程圖Fig.1 Process flow chart with control point

2）進2000L水（時間約2h）。

3）升溫至60℃（±2℃）。

4）降溫到30℃（±2℃），時間2h。

5）降溫到10℃（±2℃），時間2h。

6）保溫至4℃（±2℃），時間2h。

經(jīng)計算，極限升（降）溫速率約為15℃/h。

2 設備工藝方案設計

工藝方案的設計首先要考慮常換熱方式的選擇問題，常用的換熱方式有混合換熱與換熱器換熱兩大類，混合式熱交換器是依靠冷、熱流體直接接觸而進行傳熱的，這種傳熱方式避免了傳熱間壁及其兩側的污垢熱阻，只要流體間的接觸情況良好，就有較大的傳熱速率，在熱量傳遞的同時，伴隨著質量的混合。這類換熱器具有傳熱速度快、效率高、設備簡單等優(yōu)點，故凡允許流體相互混合的場合，都可以采用混合式熱交換器，例如氣體的洗滌與冷卻、循環(huán)水的冷卻、汽水之間的混合加熱、蒸汽的冷凝等，它的應用遍及化工和冶金、動力工程、空氣調節(jié)以及其它許多生產領域。

對于本項目冷熱介質均為乙二醇溶液的情況，采用混合換熱的耗能量與換熱器換熱的耗能量可作如下簡要對比：（假設換熱負荷為Q，兩種換熱方式的耗能量以公用介質的消耗量（質量流量m）進行體現(xiàn)）。

采用混合方式換熱時，傳熱方程式如下：

以上兩式中，下標1表示混合后的循環(huán)液流體，下標2表示混合前的循環(huán)液流體，下標a表示公用介質進口流體，混合方式換熱的耗能量為ma。

采用換熱器換熱時，逆流換熱熱效率最高，為便于對比，規(guī)定循環(huán)側質量流量保持不變，循環(huán)液進、出口溫度不變，此時傳熱方程式如下：

式（3）中，下標b表示公用介質出口流體，換熱器方式換熱的耗能量為m'a。

聯(lián)立式（1）、式（2）、式（3）可得：

由于tb≥t2，因此m'a≥ma，即采用混合方式換熱的耗能量ma始終小于采用換熱器方式換熱的耗能量m'a。

基于上述理論比較，針對需求與現(xiàn)有條件，經(jīng)過與廠方交流溝通，最終確定TCM設備采用混合換熱的工藝原理進行工作。具體工藝流程如圖1所示。

圖2 速率控制模塊原理圖Fig.2 Rate control module schematic

圖1中反應釜、儲罐、混合器、循環(huán)泵及相關管路構成了TCM設備的主循環(huán)回路。主循環(huán)回路內的乙二醇介質升降溫需求主要通過與外管道的熱乙二醇（熱媒）、冷乙二醇（冷媒）進行混合的方式實現(xiàn)。當反應釜需要升溫時，控制系統(tǒng)將熱媒的調節(jié)閥逐漸開啟，熱媒與循環(huán)回路中的乙二醇溶液混合，乙二醇溶液溫度升高，升溫幅度由熱媒量調節(jié)確定，升溫后的乙二醇溶液通過循環(huán)回路進入反應釜夾套，對反應釜進行升溫操作。同理，反應釜需要降溫控制時，熱媒調節(jié)閥關閉，冷媒調節(jié)閥逐漸開啟，進行相應操作。儲罐內部設置有壓力變送器，當壓力高于設定值時，儲罐底部調節(jié)閥開啟，將多余溶液輸送至相應的外媒管路。為了節(jié)約設備的整體能耗及冷、熱乙二醇的用量，在設計中引入了一路常溫乙二醇作為中間控溫手段。

基于反應釜基本情況及控溫工藝曲線要求，對搪玻璃反應釜在最大升降溫速率要求下進行計算，可以得到反應釜的最大熱流量需求為28KW，在實際TCM設備設計中根據(jù)循環(huán)液體積流量以及出于設備標準化的考慮，最終設計的設備最大加熱/制冷功率分別為231KW與160KW，完全滿足反應釜的吸/放熱流量需求。

3 設備控制方案設計

為了滿足反應釜內溫度變化、系統(tǒng)能量及物料守恒以及整套裝置能源消耗等各方面的需求，TCM設備的控制策略設計如下：

1）升溫/降溫速率控制策略

對于TCM設備來說，根據(jù)熱交換原理反應釜內溫度的變化是反應釜夾套溫度變化的結果，理論上若要保證反應釜內溫度以一個固定速率變化，則需要保證夾套溫度也以同樣一個固定速率變化。因此，兩者之間會產生一個差值ΔT，以圖1為例即TR_106與TR_001之間保持一個ΔT，換句話說也就是只要保證TR_106始終等于TR_001+ΔT，這樣通過控制TR_106的溫度就能實現(xiàn)反應釜內溫度TR_001以一個固定速率變化。

圖3 溫度控制模塊原理圖Fig.3 Schematic diagram of temperature control module

對于ΔT來說，其初始值可由理論計算結合人工修正得到，在反應釜內溫度TR_001以目標速率變化的過程中，溫度控制模塊根據(jù)速率變化的實際情況，不斷地對ΔT進行修正，以使實際溫度變化曲線與目標溫度變化曲線相擬合。因此，TCM的升溫/降溫速率控制實質上是一個串級控制，主回路為溫度變化速率控制，副回路為夾套溫度控制。控制流程圖如圖2所示。

2）目標溫度控制策略

當釜內溫度出現(xiàn)波動，為了保證溫度盡快回到目標值必須使夾套溫度向反方向變化以做補償，根據(jù)上述原理TCM設備的保溫控制方式采用串級控制，由釜內實際溫度與目標溫度的偏差決定夾套溫度TR_106的目標值。

從節(jié)能角度考慮，對于熱、溫、冷3種乙二醇循環(huán)液的使用在滿足溫度變化速率的前提下，控制程序會根據(jù)夾套溫度實際值盡量采用溫乙二醇作為調節(jié)手段，控制流程圖如圖3所示。

3）快速變化控制策略

當特殊情況反應釜內溫度需要以最快的速度到達最高或最低時，為了減少冷熱源的浪費，在控制策略上會跳過反應釜的溫度聯(lián)鎖，將TR_106的目標值設置直接設為加熱/制冷對應的極值，控制流程圖如圖4所示。

4）時間控制策略

圖4 快速變化控制模塊原理圖Fig.4 Rapid change control module schematic diagram

圖5 時間控制模塊原理圖Fig.5 Schematic diagram of time control module

圖6 條件控制模塊原理圖Fig.6 Schematic diagram of conditional control module

時間控制策略基于系統(tǒng)內部定時器，主要用于為某一控制過程提供精確的計時，控制流程圖如圖5所示（以升溫控制為例）。

5）條件控制策略

條件控制策略主要用于為某一控制過程的執(zhí)行提供以特定條件為觸發(fā)動作的控制方式，具體的條件即可以是預留的外接信號，也可以是內部經(jīng)過處理計算的信號，控制流程圖如圖6所示（以升溫控制為例）。

6）階段控制策略

在實際使用中，階段控制策略為操作人員提供對于反應釜溫度的全程控制，它允許操作人員自由的配置某一階段采用控制策略及目標要求，并可與時間控制及條件控制相結合進行自動階段切換，控制流程圖如圖7所示。

7）循環(huán)液物料平衡控制策略

圖7 階段控制模塊原理圖Fig.7 Phase control module schematic

圖8 物料平衡控制模塊原理圖Fig.8 Schematic diagram of material balance control module

由于TCM設備采用外界熱、溫、冷源與系統(tǒng)循環(huán)液混合換熱的方式進行溫度控制，考慮到整體系統(tǒng)物料與壓力的平衡，當有外界介質進入系統(tǒng)循環(huán)時必然也要保證有同樣多的介質離開系統(tǒng)，為此在TCM設備的控制方案中設計了一套壓力控制回路，根據(jù)系統(tǒng)內循環(huán)液儲罐的壓力來調節(jié)排液調節(jié)閥的開度，同時在調節(jié)閥后設置三路切斷閥分別對應熱、溫、冷三路介質的出口回流，控制程序會判斷當前是哪一路介質進入系統(tǒng)從而造成的儲罐壓力變化，然后打開相應的回流切斷閥以保障外界熱、溫、冷乙二醇系統(tǒng)各自的物料平衡。

4 設備的開發(fā)與實現(xiàn)

根據(jù)設備的工藝原理設計的TCM設備如圖9所示，主要部件包括設備主體框架、磁力驅動泵、氣動薄膜調節(jié)閥、切斷閥、緩沖罐、混合器、進出口管道（反應釜夾套進出口、熱媒介質進出口、冷媒介質進出口、常溫介質進出口）、溫度計、變送器以及相應的氣動控制組件等，全程保溫。設備內部布局既考慮經(jīng)濟性使管路連接簡短，又兼顧維修與調試的便利性。

圖9 TCM設備三維結構圖Fig.9 Three-Dimensional structure of TCM equipment

圖10 TCM設備控制結構圖Fig.10 TCM device control structure chart

圖11 TCM投運照片F(xiàn)ig.11 TCM Shipping photos

設備的控制結構如圖10所示，主要控制設備包括PLC控制器、遠程操作站以及通訊系統(tǒng)，包含有數(shù)據(jù)采集、狀態(tài)監(jiān)視、實時數(shù)據(jù)處理、手動遙控、分段溫控、“熱升溫”“熱斜率升溫”“溫升溫”“溫斜率升溫”“溫降溫”“溫斜率降溫”“冷降溫”“冷斜率降溫”“保溫-熱”“保溫-溫”“保溫-冷”分段屏蔽、分段狀態(tài)顯示、歷史曲線、報警/事件記錄、遠程通信、權限管理等功能。

TCM設備現(xiàn)場投運照片如圖11所示。

5 設備投運效果

為了驗證實際使用效果，某藥業(yè)公司采用TCM設備進行了連續(xù)3個批次左乙拉西坦析晶的生產試驗：

品名/工序：左乙拉西坦析晶

批號：xxxxxx

標識人/日期：xxx xxxx.x.xx

操作要求：1）空釜人工預熱至40℃；2）保溫、壓料（料溫65℃）；3）從60℃降溫到35℃，時間2h；4）從35℃降溫到10℃，時間2h；5）保溫至4℃，時間2h。

圖12 TCM分段設置與運行截圖Fig.12 TCM Segment setup and operation screenshot

根據(jù)生產要求TCM分段溫控程序設置與運行階段截圖如圖12所示，反應釜溫度的變化情況如圖13、圖14所示。

圖13 釜內溫度與夾套溫度對照Fig.13 The temperature in the kettle is compared with the temperature in the jacket

從測試結果來看，TCM設備完全按照既定的溫度變化曲線對釜內物料溫度進行調控，特別是溫度變化率指標表現(xiàn)出色，分析檢驗結果表明晶體顆粒度均勻，產品收率較人工控制方式有明顯提高。

6 結束語

TCM設備的成功研制在制藥領域填補了國內空白，具有下列突出特點：

1）針對制藥行業(yè)設計控制方案

TCM設備針對制藥行業(yè)專門設計有多種溫度控制方式，如階段控制、溫度控制、溫度變化速率控制、快速變化控制、時間控制、條件控制等。

2）全自動預案式的操作

TCM設備支持通過計算機觸摸屏對溫度控制方案進行分階段自由設定組合。通過友好地設定界面，操作者能夠方便地選擇各種預制的控制方案，發(fā)出想要的控制指令。

圖14 釜內溫度與溫度變化速率對照Fig.14 Comparison of temperature and temperature variation rate in kettle

3）有效克服環(huán)境影響

TCM設備的控制系統(tǒng)能夠降低外部公共系統(tǒng)以及意外情況對反應釜溫度的影響，當外界環(huán)境發(fā)生異常情況令控制系統(tǒng)不能克服影響時，設備能夠及時發(fā)出報警。

4）支持全手動模式

TCM設備支持全手動操作模式，供特殊情況時給具有相應操作權限的人員進行全手動遙控操作。