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        ICP-MS 測(cè)試地質(zhì)樣品鍺元素的有關(guān)分析

        2019-05-28 09:14:48李樹強(qiáng)賴紅蘭黃明夏照明
        中小企業(yè)管理與科技 2019年9期
        關(guān)鍵詞:測(cè)定方法利用溶液

        李樹強(qiáng),賴紅蘭,黃明,夏照明

        (吉林省第五地質(zhì)調(diào)查所,長(zhǎng)春130500)

        1 鍺元素與ICP-MS 測(cè)試

        鍺(Ge)是由偉大的化學(xué)家門捷列夫所發(fā)現(xiàn)的,在化學(xué)元素周期表中位于第63 的位置。1948 年,巴丁博士、肖克博士對(duì)Ge 元素的性質(zhì)進(jìn)行了詳細(xì)的研究,并促進(jìn)了電子工業(yè)的發(fā)展。后來(lái),又經(jīng)過(guò)科學(xué)、醫(yī)學(xué)家的研究,將Ge 元素進(jìn)一步應(yīng)用到醫(yī)學(xué)中的人體矯正中。

        就目前而言,Ge 元素已經(jīng)在社會(huì)生產(chǎn)多個(gè)領(lǐng)域中,彰顯出了重要的價(jià)值。鑒于Ge 元素特殊的分布結(jié)構(gòu)、利用價(jià)值,已經(jīng)在電子行業(yè)中得到了廣泛的應(yīng)用。例如,半導(dǎo)體材料、光電池等,同時(shí)也在合金、特種光學(xué)玻璃、陶瓷等中,Ge 元素也體現(xiàn)了重要的價(jià)值。但是就全球而言,Ge 元素分布相對(duì)較少,且提取的技術(shù)存在一定的難度,無(wú)法在地質(zhì)樣品中準(zhǔn)確發(fā)現(xiàn)其分布規(guī)律,這都在一定程度上影響了Ge 元素的分布規(guī)律[1]。

        以往,對(duì)金屬元素檢測(cè)中,均是采用分光光度法、氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法對(duì)其進(jìn)行測(cè)定,但這種傳統(tǒng)的測(cè)定方法中,常常需要對(duì)單個(gè)元素進(jìn)行測(cè)定,而Ge 元素則常常無(wú)法單純存在于自然界中,常常與其他的金屬礦相依附,因而無(wú)法采用這兩種測(cè)定方法。同時(shí),這兩種傳統(tǒng)的測(cè)定方法操作相對(duì)煩瑣,尤其是不利于對(duì)樣品進(jìn)行大批量的測(cè)定。伴隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展,ICP-MS 測(cè)試技術(shù)逐漸成熟,并且已經(jīng)廣泛應(yīng)用到各類樣品的多元素測(cè)定中,同時(shí)該測(cè)定方法在應(yīng)用的過(guò)程中,具有碎度快、靈敏度高、檢出限低,且可以同時(shí)進(jìn)行多元素測(cè)定等優(yōu)勢(shì),在Ge 元素測(cè)定中彰顯出較大的優(yōu)勢(shì)。

        2 Ge 元素的ICP-MS 測(cè)試過(guò)程

        2.1 ICP-MS 參數(shù)設(shè)定

        在具體進(jìn)行ICP-MS 檢測(cè)時(shí),首先要做好參數(shù)設(shè)置,這是確保測(cè)試精準(zhǔn)的基礎(chǔ)和關(guān)鍵。具體如表1 所示。

        表1 ICP-MS 操作儀器工作參數(shù)

        2.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

        取0.2500g 樣品,將其放在50ml 的聚四氰乙烯燒杯中,并利用少量的水將樣品進(jìn)行濕潤(rùn),之后依次加入硝酸5ml、高氯酸2ml、磷酸2ml、氫氟酸10ml,并將其放到耐火電熱板上進(jìn)行加熱處理,直到樣品冒完白煙之后。通常情況下,這一過(guò)程常常需要5h 左右,待到溶液的顏色呈紫色膠裝時(shí),即可停止加熱。待到爐溫稍冷之后,利用15ml 的超純水對(duì)其進(jìn)行提取,并對(duì)杯壁進(jìn)行沖洗,繼續(xù)加熱,直到膠裝的樣品溶液呈現(xiàn)出均勻的水溶狀,取下將其冷卻。接著將溶液移至25ml 的聚乙烯比色管中,對(duì)其進(jìn)行定容、搖勻處理。待溶液澄清之后,取上清液500μl,并利用3%的硝酸對(duì)其進(jìn)行稀釋為原來(lái)的10 倍,并用GSO-7 對(duì)其進(jìn)行稀釋,使其成為原來(lái)的20 倍之后,并嚴(yán)格按照ICP-MS 檢測(cè)儀器的操作順序和操作規(guī)范進(jìn)行測(cè)定[2]。

        3 結(jié)果分析

        在本次實(shí)驗(yàn)中,得出的Ge 元素同位素的質(zhì)子數(shù)為74,其精確度為8.69%,并且在本次測(cè)定實(shí)驗(yàn)中,所受到的非質(zhì)譜干擾因素主要有兩種,即:溶液中溶解的物質(zhì)和未溶解的物質(zhì),以及外界環(huán)境中所產(chǎn)生的抑制因素。在這兩種干擾因素的作用下,直接影響了Ge 元素的檢測(cè)結(jié)果。

        在具體對(duì)Ge 元素進(jìn)行檢測(cè)的過(guò)程中,受到干擾因素的作用,當(dāng)一起引入大量鹽分時(shí),就會(huì)產(chǎn)生信號(hào)漂移的問(wèn)題。同時(shí),鑒于Ge 元素檢測(cè)的復(fù)雜性,在檢測(cè)過(guò)程中所引發(fā)的這種效應(yīng)也會(huì)隨之升高。因此,在具體檢測(cè)中,為了最大限度地規(guī)避這一現(xiàn)象,需要加入定量矯正,從同位素豐富的基準(zhǔn)原則出發(fā),盡可能減少檢測(cè)過(guò)程中所受到的干擾,并提升實(shí)驗(yàn)的精準(zhǔn)度。

        在提取Ge 元素時(shí),主要有直拉和區(qū)熔勻平兩種方法。其中,直拉法主要是將樣品放進(jìn)坩堝中,對(duì)其進(jìn)行融化之后,使其成為結(jié)晶。接著通過(guò)進(jìn)行拉速控制、坩堝、籽晶轉(zhuǎn)速等方式,對(duì)爐溫和單晶直徑進(jìn)行自動(dòng)控制。通常情況下,利用這種提取方式所得的Ge 元素在制作半導(dǎo)體時(shí),具有更大的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)。區(qū)熔勻平提取方法則是利用爐子對(duì)水平式的石英管進(jìn)行加熱,這種提取方法所提取出的Ge 元素電阻率相對(duì)比較大,且密度也較大。

        基于此,通過(guò)本次實(shí)驗(yàn)中可明確得知,在提取Ge 元素時(shí),必須要在低溫緩慢氧化的焙燒環(huán)境中進(jìn)行,且必須要將焙燒時(shí)間、溫度等控制在最佳的范圍之內(nèi),進(jìn)而提高Ge 元素的提取率,并在社會(huì)生產(chǎn)中實(shí)現(xiàn)廣泛的應(yīng)用[3]。

        4 結(jié)語(yǔ)

        論文以Ge 元素為研究切入點(diǎn),對(duì)其具體的應(yīng)用價(jià)值進(jìn)行了詳細(xì)的分析,并在此基礎(chǔ)上分析了ICP-MS 檢測(cè)Ge 元素的詳細(xì)過(guò)程,并結(jié)合實(shí)驗(yàn)結(jié)果得出Ge 元素的提取方法,進(jìn)而提高了Ge 元素提取率,實(shí)現(xiàn)了其應(yīng)用價(jià)值。

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