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        ZrC含量對高ZrC含量Mo-ZrC合金組織與性能的影響

        2019-05-27 11:45:28范景蓮
        世界有色金屬 2019年5期

        李 鑫,范景蓮,雷 挺

        (中南大學(xué) 粉末冶金國家重點實驗室,湖南 長沙 410083)

        相比較其他難熔金屬而言,金屬鉬具有較高高溫力學(xué)性能、高熔點(2620℃)密度低、熱膨脹系數(shù)小、蠕變抗力高以及較強的抗磨損性能等特點。因此,金屬鉬廣泛應(yīng)用于核工業(yè)、國防工業(yè)以及航空是航天等工業(yè)領(lǐng)域[1-5]。伴隨著科技的進步,各個工業(yè)領(lǐng)域?qū)Ω邷亟Y(jié)構(gòu)材料的耐溫性以及高溫力學(xué)性能提出了更高要求。但是,因為金屬鉬具有相對較低的再結(jié)晶溫度,并且強度隨溫度升高會發(fā)生急速降低,嚴重制約了其在相關(guān)領(lǐng)域的應(yīng)用[6-8]。根據(jù)國外一些學(xué)者的研究結(jié)果可以看出,一些細小的碳化物顆粒可以增強鉬合金室溫強韌性、提高再結(jié)晶溫度[9,10],ZrC具有超高的熔點(3540℃)和高硬度,以及良好的高溫穩(wěn)定性,引入作為第二相可顯著提升合金的再結(jié)晶溫度與高溫強度。TAKIDA等研究人員[11]采用熱等靜壓技術(shù)制備了Mo-ZrC合金并對其性能進行分析,該實驗結(jié)果證明,ZrC顆粒能夠使Mo-ZrC合金晶粒得以細化,進而改善了合金的低溫韌性和高溫強度。但是,想要使該合金在高溫條件下服役,則需要提高其抗高溫氧化以及抗燒蝕性能。據(jù)范景蓮等[12]研究發(fā)現(xiàn),添加微量ZrC后,顯著提高了TZM合金的高溫強度。但僅添加微量ZrC難以充分發(fā)揮其對Mo合金在超高溫度下性能穩(wěn)定性的提升作用,因此,為了滿足航天、航空業(yè)對輕質(zhì)耐熱材料需求,需要研究者努力開發(fā)高碳化鋯含量鉬基復(fù)合材料。因此,本文作者以金屬Mo與納米ZrC粉末為原料,采用粉末冶金法制備高碳化物含量Mo-ZrC合金。并通過對該合金組織和性能的研究,探尋合金的組織結(jié)構(gòu)及室溫力學(xué)性能隨碳化鋯含量的變化趨勢,對于高性能鉬合金的制備及應(yīng)用具有重要意義。

        1 實驗

        1.1 高碳化物含量Mo-ZrC合金制備

        稱量粉末原料,納米ZrC含量(體積分數(shù))分別為5%,10%,15%,20%,25%和30%;采用高能球磨法進行混料,所選參數(shù):球料質(zhì)量比:2:1,轉(zhuǎn)速:200轉(zhuǎn)/分,時間:5小時,球磨介質(zhì):酒精。球磨后所得混合粉末進行真空干燥,然后用25噸油壓機,以200MPa的壓制壓力壓制成工字型拉伸試樣。壓坯需經(jīng)過預(yù)燒結(jié)和高溫?zé)Y(jié)兩個階段,預(yù)燒結(jié)所用爐具為脫脂爐,保護氣體為氫氣,燒結(jié)溫度為1000℃,保溫1h。高溫?zé)Y(jié)所用爐具為鎢棒爐,保護氣體為氫氣,燒結(jié)溫度1960℃高溫?zé)Y(jié),保溫2h,最終獲得Mo-ZrC合金樣品。

        1.2 性能測試

        圖1 Mo-5ZrC合金斷口SEM形貌及EDS能譜分析

        ①利用排水法檢測合金的密度,同時計算合金相對密度,可以通過粉末組成成分計算來計算Mo-ZrC合金的理論密度,ZrC成分含量為5%,10%,15%,20%,25%和30%的Mo-ZrC合金理論密度分別為10.03g/cm3,9.85g/cm3,9.68g/cm3,9.51g/cm3,9.33g/cm3和9.16g/cm3;②測量合金的室溫拉伸性能,所用設(shè)備為Instron-3369型力學(xué)試驗機;③組織分析,采用MeF3A型金相顯微鏡分析合金的組織結(jié)構(gòu),并測定晶粒度;④斷口形貌分析,所用儀器為QuantaFEG250型掃描電鏡,在對合金進行斷口形貌分析的同時對合金斷口選定區(qū)域的ZrC顆粒進行成分分析。

        2 實驗結(jié)果

        2.1 顯微組織

        Mo-5ZrC合金斷口形貌及EDS譜圖如圖1所示。EDS分析顯示,二次相粒子主要含有Zr、Mo、C和O元素。粒子中O元素的出現(xiàn),說明在Mo-ZrC合金高溫?zé)Y(jié)過程中,ZrC顆粒與坯體內(nèi)的氧發(fā)生反應(yīng),生成ZrxOyCz第二相顆粒起到了凈化晶界的作用。

        表1所列為不同ZrC含量的Mo-ZrC合金的晶粒尺寸的影響。表1表明,Mo-ZrC合金的晶粒尺寸隨著ZrC含量增加,呈現(xiàn)出先減后增的趨勢。當(dāng)ZrC體積分數(shù)為20%時晶粒尺寸達到最小值。

        結(jié)合斷口圖片和EDS圖片可以看出,隨著合金中ZrC的增加,晶界處的ZrC顆粒數(shù)量會出現(xiàn)增加的現(xiàn)象,這些ZrC顆粒可以起到釘扎晶界的作用,有效抑制晶界的遷移,但由于納米顆粒具有很高的比表面積與表面能,這使得納米ZrC顆粒在合金過程中易發(fā)生團聚,當(dāng)ZrC含量過高時,大量納米ZrC顆粒結(jié)合在一起,形成尺寸較大的不規(guī)則大顆粒,降低了第二相粒子在基體中分布的均勻性,而在遠離二次相粒子聚集的地方,則由于碳化鋯的濃度降低,碳化鋯顆粒尺寸較小,而使得晶界遷移阻力小,二次相顆粒容易被境界吞噬,因此而造成了遠離二次相聚集的地方晶粒較大的現(xiàn)象。

        所以當(dāng)ZrC含量超過20%后,晶粒尺寸反而呈現(xiàn)出增大的趨勢,并且晶粒尺寸分布的范圍也有所變寬。

        表1 不同ZrC含量的Mo-ZrC合金晶粒度

        圖2所示為不同ZrC含量的Mo-ZrC合金的金相組織,從圖中可以看出,當(dāng)ZrC含量較少時,碳化物在集體中的密度相對較低,分布較為均勻,大部分以球形顆粒的形式彌散分布在晶界處,少部分存在于晶粒中。隨著ZrC含量的增加,合金中碳化物的數(shù)量不斷增多,體積也不斷增大,并且更多地以不規(guī)則長條狀的形式存在。

        這是由于納米ZrC顆粒表面活性很大,隨著ZrC含量的增加,ZrC顆粒相互接觸的可能性逐漸增大,發(fā)生團聚的可能性也不斷增大,并且由于所添加的納米ZrC顆粒燒結(jié)活性較強,部分相互接觸的ZrC顆粒在高溫?zé)Y(jié)過程中,在熱能的激活作用下結(jié)合在一起,形成了尺寸較大的不規(guī)則二次相顆粒。從圖中還能觀察到隨著ZrC含量增加,晶粒尺寸的分布范圍增大。

        2.2 抗拉性能與相對密度

        圖3展示了合金相對密度隨ZrC含量的變化趨勢。隨著ZrC含量的上升,合金的相對密度不斷減小。這是因為盡管ZrC在800℃以上高溫?zé)Y(jié)時會與坯體內(nèi)的氧發(fā)生反應(yīng)生成碳氧化合物和CO/CO2氣體,并通過顆粒之間的連通網(wǎng)絡(luò)將氣體排出,有利于提高燒結(jié)后合金的相對密度。但當(dāng)ZrC含量較高時,由于納米ZrC顆粒更多團聚成大顆粒,減小了碳化物與基體中的氧的接觸面積,抑制了碳化物對于晶界的清潔作用,而ZrC因其本身極高的熔點,也難以燒結(jié)致密,在ZrC團聚的區(qū)域更易出現(xiàn)孔洞等缺陷,降低合金的相對密度。

        圖2 不同ZrC含量的Mo-ZrC合金的金相組織(a)5% ;(b)10% ;(c)15% ;(d)20% ;(e)25% ;(f)30%

        圖4所示為ZrC含量對Mo-ZrC合金抗拉強度的影響。隨著ZrC含量的上升,抗拉強度得到顯著提升,但是隨著ZrC含量的進一步增加,抗拉強度又呈下降趨勢,ZrC含量為10%時,合金的抗拉性能最優(yōu),其強度值為590MPa,這主要是因為納米ZrC能夠起到細化晶粒以及彌散強化的作用,并且由于ZrC的彈性模量較基體鉬更高,增強了合金的形變抗力。然而,由于ZrC本身脆性較大,所以合金抗拉性能不可能隨當(dāng)ZrC的含量的增加而不斷上升,一旦ZrC的含量超過了最佳值,那么脆性相數(shù)量的增加及其體積的增大勢必會降低合金的抗拉強度,并且,由于ZrC熔點極高,雖然納米粉末具有較高的燒結(jié)活性,能在燒結(jié)過程中產(chǎn)生一定程度的結(jié)合,但結(jié)合強度相對較低,所以加載的過程中,結(jié)合強度低的脆性相周圍最先產(chǎn)生開裂紋,從而降低了合金的整體強度。而繼續(xù)增加ZrC的含量,碳化物還有可能與Mo基體反應(yīng)生成脆性相Mo2C,也會降低合金的強度。當(dāng)ZrC體積過大時,二次相粒子團聚會導(dǎo)致晶粒大小分布不均勻,形成粗細晶粒共存混合組織。這種組織結(jié)構(gòu)容易產(chǎn)生應(yīng)力集中,對合金的強度產(chǎn)生不利影響。而隨著ZrC含量增大,高碳化物含量Mo-ZrC合金的致密度減小,也是造成強度下降的重要原因。

        圖3 ZrC含量對Mo-ZrC合金相對密度的影響

        圖4 ZrC含量對Mo-ZrC合金室溫抗拉強度的影響

        圖5 不同ZrC含量的Mo-ZrC合金的室溫拉伸斷口形貌(a)5% ;(b)10% ;(c)15% ;(d)20% ;(e)25% ;(f)30% ;

        2.3 拉伸斷口形貌

        圖5所示為不同ZrC含量的Mo-ZrC合金的室溫拉伸斷口形貌,從中可以看出,當(dāng)ZrC體積分數(shù)不高于25%時,高碳化物含量Mo-ZrC合金斷口除顯示沿晶斷裂特征外。

        部分區(qū)域出現(xiàn)河流狀花樣,屬于穿晶解理斷裂的特征,這表明其斷裂模式屬于沿晶斷裂與穿晶斷裂的混合模式,這是因為納米ZrC的添加,在高溫?zé)Y(jié)過程中與基體中的氧反應(yīng),在高碳化物含量Mo-ZrC合金晶粒間產(chǎn)生很多ZrxOyCz二次相顆粒,凈化了晶界,提高了晶界結(jié)合強度。發(fā)生沿晶斷裂所需要的能量增加,因此出現(xiàn)了穿晶斷裂。當(dāng)ZrC體積分數(shù)達到30%,斷口形貌基本沒有表現(xiàn)出穿晶斷裂的特征,這是由于過多的二次相顆粒發(fā)生團聚,阻礙了燒結(jié)致密化過程的進行,并且降低了合金晶粒組織的均勻性,從而使得晶界的結(jié)合強度降低。

        3 結(jié)語

        (1)隨ZrC含量的增加,高碳化物含量Mo-ZrC合金的相對密度不斷減小,而抗拉強度呈現(xiàn)出先增大后減小的變化趨勢,隨ZrC含量的增大,合金的斷裂模式為沿晶斷裂與穿晶斷裂的混合模式轉(zhuǎn)變?yōu)檠鼐嗔眩?dāng)ZrC體積含量為10%時,合金的抗拉強度達到最大值,為590MPa。

        (2)當(dāng)ZrC體積分數(shù)超過10%時,合金的相對密度與抗拉強度都出現(xiàn)下降,主要原因是納米ZrC表面活性太強,極易團聚,導(dǎo)致納米顆粒無法在基體中均勻分散,阻礙了燒結(jié)致密化的進行,削弱了納米顆粒彌散強化的效果。

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