柳 洋，程鈺淇

（黑龍江省有色金屬地質(zhì)勘查七〇一隊(duì)，黑龍江 哈爾濱 150028）

金在自然界的含量很低，隨著我國經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和科學(xué)的進(jìn)步，我國在地質(zhì)樣品金的分析測試中投入了大量人力、物力、財(cái)力，微量金的含量的測量，對(duì)地質(zhì)找礦有著不可估量的重要意義。由于地質(zhì)樣品中的金含量低，分布不均勻，與大量其他金屬共存，測試有一定的難度。在對(duì)低含量地質(zhì)樣品中金的分析時(shí)，一般使用的是測試方法石墨爐原子吸收法，其原理是利用石墨材料制成管、杯形狀的測量器，對(duì)其加熱，石墨爐原子吸收法避免了原子濃度在火焰氣體中的稀釋[1]，在用于金測量上，比其他方法要好，適用于少量樣品的分析，在低含量地質(zhì)樣品中的金的分析測試中得到了廣泛的應(yīng)用。

1 低含量地質(zhì)樣品中金的分析測試方法

使用石墨爐原子吸收法對(duì)地質(zhì)樣品中的金進(jìn)行分析測試，測試過程如下。

1.1 樣品處理

準(zhǔn)確稱取樣品，進(jìn)行焙燒，從低溫升至高溫焙燒3h，在冷卻后移入250ml容量瓶，加入王水（1：1）溶液40ml，放到電熱板上持續(xù)1h，在體積達(dá)到10mL～15mL的時(shí)候?qū)⑵渲评湎♂?，冷卻后加入泡沫，擰緊塞子，放入振蕩器振蕩，振蕩完畢后取出泡沫并洗凈，將泡沫放入裝有10ml硫脲（10g/L）試管中，水浴30min取出，將泡沫擠壓大概45下，趁熱取出泡沫，將泡沫中的水分?jǐn)D入試管中，待溶液冷卻以后，倒入樣品杯中，完成樣品處理。

1.2 完成測試

每批樣品都會(huì)經(jīng)過國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行樣品同批次，同樣方法進(jìn)行化學(xué)處理。測量時(shí)物質(zhì)值輸入，進(jìn)行分別測量，用軟件提供的擬合方式進(jìn)行繪制工作曲線，在條件相同情況下測量樣品[2]。通過工作曲線次序進(jìn)行測定，根據(jù)樣品表分析所有條件設(shè)置，完畢后進(jìn)行保存，預(yù)熱30min后，完成測試。

2 結(jié)果與討論

測試結(jié)果如表所示，整體測量與平均值相差較大，測量速度相對(duì)較慢，結(jié)果存在一定差異性，測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值不太相符，存在不穩(wěn)定性、靈敏度低的情況。以下為測定的具體過程。

2.1 測定檢出限

按照正常實(shí)驗(yàn)的方法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，對(duì)實(shí)際進(jìn)行平行測定，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)偏差進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率繪制，得到的數(shù)據(jù)就是檢出限。石墨爐原子吸收法的檢出限為0.10ng/g，檢出限相對(duì)較低。

2.2 測定時(shí)間

利用石墨爐原子吸收法對(duì)樣品分析時(shí)，要經(jīng)過一系列的程序進(jìn)行分析，如干燥、灰化及原子化等，只能單個(gè)樣品進(jìn)行測定，每個(gè)測定樣品都需2min，測量時(shí)間相對(duì)較長。

2.3 石墨爐原子吸收法的測試結(jié)果

按照國家規(guī)定稱取樣品，對(duì)石墨爐原子吸收法進(jìn)行嚴(yán)格測量，結(jié)果如下表：

表1 石墨爐原子吸收法的測試結(jié)果

從表中可以看出，利用石墨爐原子吸收法獲得的測量值，數(shù)值浮動(dòng)大，不穩(wěn)定，與標(biāo)準(zhǔn)值和平均值相差較大，準(zhǔn)確度與精密度低，準(zhǔn)確性也很低，測定時(shí)間長，比標(biāo)準(zhǔn)值和穩(wěn)定值都低。

2.4 測試結(jié)果分析

通過對(duì)石墨爐原子吸收法的檢出限、穩(wěn)定性與準(zhǔn)確性及測定的時(shí)間進(jìn)行分析，結(jié)果表明石墨爐原子吸收法的測量方法，穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性都不是很高，花費(fèi)時(shí)間多，運(yùn)行時(shí)間相對(duì)較長，完成低含量樣品中金的測量，很大程度上，浪費(fèi)了人力、物力和財(cái)力，需要對(duì)石墨爐原子吸收法進(jìn)行改進(jìn)。

經(jīng)過實(shí)踐發(fā)現(xiàn)，石墨爐原子吸收法存在一定的弊端，主要分為三點(diǎn)：第一，噪音大，工作量大，需要?jiǎng)趧?dòng)量大，流程相對(duì)較長；第二，樣瓶中震蕩劇烈，需蓋緊瓶蓋，否則樣品會(huì)迸濺出來，造成污染，導(dǎo)致測量結(jié)果不準(zhǔn)；第三，分析的結(jié)果也會(huì)受到很多因素的制約[3]，缺乏準(zhǔn)確性和靈敏性，外界因素干擾較多，使結(jié)果出現(xiàn)嚴(yán)重的誤差，導(dǎo)致測試結(jié)果不精確，缺乏合理性和科學(xué)性。

3 改進(jìn)石墨爐原子吸收法

為了提高勞動(dòng)效率，減少樣品測試的勞動(dòng)強(qiáng)度，減少石墨爐原子吸收法在使用過程中的弊端影響，達(dá)到金的分析測試更加準(zhǔn)確，需要對(duì)石墨爐原子吸收法加以改進(jìn)，提高分析測試的穩(wěn)定性與靈敏度，實(shí)現(xiàn)低含量地質(zhì)樣品中金的分析測試。

針對(duì)石墨爐原子吸收法的不穩(wěn)定性、靈敏度低的情況進(jìn)行改進(jìn)，在石墨爐原子吸收法的基礎(chǔ)上，在樣品容器中加入基體改進(jìn)劑抗壞血酸溶液，運(yùn)用泡沫塑料吸附，測定微量金，按實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行重新分析測試，結(jié)果表明改進(jìn)后的石墨爐原子吸收法靈敏度準(zhǔn)確性高，能夠成倍節(jié)省操作步驟，自動(dòng)化程度也很高，能夠在短時(shí)間內(nèi)對(duì)大批樣品進(jìn)行分析。

對(duì)低含量樣品中金的分析測試方法改進(jìn)，實(shí)現(xiàn)高效、快速、穩(wěn)定的分析測定地質(zhì)樣品中金的分析具有推動(dòng)作用，能夠提高測試的準(zhǔn)確性與穩(wěn)定性，時(shí)間花費(fèi)少，造成污染相對(duì)較低，具有很強(qiáng)的使用性。

4 結(jié)語

通過對(duì)低含量地質(zhì)樣品中所含金的分析與測試方法的改進(jìn)情況進(jìn)行闡述與研究，結(jié)合具體的改進(jìn)測試方法來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)與分析，而通過實(shí)驗(yàn)得到的測試效果與結(jié)果可知，在對(duì)石墨爐原子吸收法進(jìn)行改進(jìn)后，有效提高測試的靈敏度。能夠合理的對(duì)地質(zhì)樣品中金進(jìn)行分析測試，應(yīng)用改進(jìn)后的低含量地質(zhì)樣品中所含金的分析與測試方法，提高了測試結(jié)果的準(zhǔn)確性和科學(xué)性，一定程度上減少了污染，方法切實(shí)可行。能夠滿足分析測試規(guī)范要求，具有推廣意義。