張學(xué)輝 ，喬英杰，徐宏濤，劉瑞良

（1. 哈爾濱工程大學(xué) 超輕材料與表面技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，黑龍江 哈爾濱 150001；2. 上海外高橋造船有限公司，上海 200137）

0 引 言

玻璃纖維增強(qiáng)（以下簡(jiǎn)稱(chēng)“玻纖增強(qiáng)”）復(fù)合材料是當(dāng)前使用的復(fù)合材料中應(yīng)用最廣、用量最多的復(fù)合材料之一，具有比強(qiáng)度高、比模量大、使用壽命長(zhǎng)、抗疲勞性能好、可設(shè)計(jì)性強(qiáng)和減震性能好等特點(diǎn)[1-3]。玻纖增強(qiáng)柔性管是一種新型柔性管，可滿(mǎn)足船舶海洋工程裝備的海底管線(xiàn)和立管的使用要求，具有廣闊的應(yīng)用前景[4]。纖維增強(qiáng)復(fù)合材料由基體和纖維組成，其內(nèi)部是一個(gè)復(fù)雜的多相體系，具有不均勻性和多樣性[5-6]。在制備復(fù)合材料的過(guò)程中，受工藝質(zhì)量的不確定性和人為忽視等因素的影響，纖維增強(qiáng)復(fù)合材料內(nèi)部和表面會(huì)產(chǎn)生不同類(lèi)型的缺陷。這些缺陷擴(kuò)展、積累到一定程度會(huì)造成復(fù)合材料構(gòu)件的性能急劇下降，對(duì)復(fù)合材料構(gòu)件的安全使用造成巨大威脅[7-8]。

因此，對(duì)復(fù)合材料構(gòu)件進(jìn)行缺陷檢測(cè)和表征，準(zhǔn)確發(fā)現(xiàn)和檢測(cè)出材料內(nèi)部的缺陷并進(jìn)行維修和更換，可有效避免經(jīng)濟(jì)損失和重大事故發(fā)生[9-10]。超聲檢測(cè)方法是復(fù)合材料結(jié)構(gòu)檢測(cè)中應(yīng)用最廣泛、方便、有效的方法之一，發(fā)展速度很快。目前超聲無(wú)損檢測(cè)技術(shù)已被應(yīng)用到各類(lèi)復(fù)合材料的檢測(cè)中，取得了良好的檢測(cè)效果，但對(duì)聚丙烯復(fù)合材料的研究較少，且采用常規(guī)超聲無(wú)損檢測(cè)技術(shù)對(duì)該材料進(jìn)行檢測(cè)的效果不理想[11-13]。因此，本文采用新型超聲波掃描顯微鏡無(wú)損檢測(cè)方法對(duì)玻纖增強(qiáng)的聚丙烯復(fù)合材料進(jìn)行檢測(cè)，分析其中的缺陷信息及其與材料性能之間的關(guān)系。

1 試驗(yàn)材料和試驗(yàn)方法

1.1 玻纖增強(qiáng)復(fù)合材料制備

本文采用廣州金發(fā)科技股份有限公司的玻纖增強(qiáng)聚丙烯預(yù)浸帶作為原料，規(guī)格為200mm×50mm ×0.3mm，玻纖含量為60%。復(fù)合材料層壓板采用手工鋪層，鋪層層數(shù)為13層。熱熔合溫度控制在200℃，保溫時(shí)間為450s，在不同熱熔合壓力（0.1～0.5MPa）下制備5塊層合板。

1.2 超聲無(wú)損檢測(cè)

將制備的每塊層合板切割成40mm×40mm大小，采用德國(guó)生產(chǎn)的PVA TePla SAM 400型超聲波掃描顯微鏡對(duì)這些層合板進(jìn)行超聲檢測(cè)，記錄并分析C掃描圖像和A掃描圖像，同時(shí)測(cè)量各層合板的聲阻抗。

1.3 孔隙率測(cè)量

在超聲無(wú)損檢測(cè)結(jié)束之后，在不同工藝條件下的復(fù)合板上隨機(jī)取5個(gè)10mm×10mm×2mm大小的試樣，根據(jù)GB/T 3365—1982，依次使用300#、800#和1200#的防水砂紙對(duì)垂直纖維方向的截面進(jìn)行打磨，當(dāng)截面上無(wú)明顯的劃痕時(shí)，在拋光機(jī)上使用細(xì)粒度為1.0μm的金剛石拋光膏對(duì)其進(jìn)行拋光。

將試樣拋光完畢之后進(jìn)行超聲清洗，使用金相顯微鏡對(duì)截面進(jìn)行觀察，并隨機(jī)選取幾個(gè)視野進(jìn)行拍照，采用圖像分析軟件計(jì)算出其孔隙率Pn。每拍完一個(gè)截面并計(jì)算其孔隙率之后，沿垂直截面方向?qū)⒃嚇哟蚰サ?.5mm再拍照計(jì)算，重復(fù)10次以上，從而得到一組孔隙率Pn，根據(jù)統(tǒng)計(jì)學(xué)公式得出較為準(zhǔn)確的試樣孔隙率Pv，即

式(1)中：Pn為采用圖像分析軟件計(jì)算出的孔隙率；Pv為試樣孔隙率。

1.4 層間剪切性能測(cè)量

按照ISO 14130: 1997.IDT標(biāo)準(zhǔn)的要求將層合板切割成標(biāo)準(zhǔn)試樣，采用INSTRON 5500R電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)，按照J(rèn)C/T 773—2010標(biāo)準(zhǔn)的要求測(cè)試層合板的層間剪切強(qiáng)度。加載速度設(shè)置為1mm/min，濕度為50%，溫度為20℃。

2 試驗(yàn)結(jié)果和討論

2.1 超聲無(wú)損檢測(cè)參數(shù)選擇

本文采用德國(guó)生產(chǎn)的PVA TePla SAM 400型超聲波掃描顯微鏡對(duì)層合板進(jìn)行超聲檢測(cè)，為了確定超聲檢測(cè)用到的設(shè)備參數(shù)，制備一個(gè)含有預(yù)制夾雜缺陷的復(fù)合材料板樣塊，對(duì)其進(jìn)行C掃描檢測(cè)，掃描結(jié)果見(jiàn)圖1。通過(guò)試驗(yàn)可得到，對(duì)于該尺寸的玻纖增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料，超聲檢測(cè)所用換能器的頻率選為15MHz，增益選為20dB，掃描速度為1000mm/s，掃描圖像與試樣的尺寸比為1:1，采用超聲波掃描顯微鏡所得檢測(cè)結(jié)果較好。

圖1 含預(yù)制夾雜缺陷的玻纖增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合板超聲無(wú)損檢測(cè)C掃描灰度圖

2.2 復(fù)合材料缺陷檢測(cè)分析

2.2.1 超聲無(wú)損檢測(cè)C掃描結(jié)果與分析

在較佳的超聲檢測(cè)參數(shù)條件下對(duì)復(fù)合材料板進(jìn)行無(wú)損檢測(cè)，圖2為在0.1～0.5MPa熱熔合壓力下制備玻纖增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合板的C掃描偽著色圖。由圖2可知，隨著熱熔合壓力的增大，復(fù)合材料板的層間結(jié)合情況變好，說(shuō)明玻纖增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料在熱壓成型過(guò)程中，預(yù)浸帶表面不平整的聚丙烯層在熱熔合壓力下通過(guò)樹(shù)脂的流動(dòng)得以填充消除。當(dāng)熱熔合壓力增大到一定值時(shí)，復(fù)合材料板中會(huì)有缺陷出現(xiàn)。在 0.1～0.3MPa熱熔和壓力區(qū)間內(nèi)，隨著熱熔合壓力的增大，復(fù)合材料板中的缺陷減少，層間結(jié)合情況得到改善。這是由于熱熔合壓力增大時(shí)，預(yù)浸帶之間的空氣會(huì)隨樹(shù)脂排除，同時(shí)聚丙烯樹(shù)脂更容易浸潤(rùn)玻璃纖維。在 0.3～0.4MPa熱熔合壓力區(qū)間內(nèi)，復(fù)合材料板的層間結(jié)合情況變化不大。當(dāng)熱熔合壓力增大到0.5MPa時(shí)，復(fù)合材料板中出現(xiàn)了貧脂區(qū)域，這是由于壓力過(guò)大而模具密封不嚴(yán)，導(dǎo)致樹(shù)脂基體被擠出，從而形成貧脂缺陷。由以上分析可知，玻纖增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料最佳熱熔合壓力應(yīng)為0.3MPa。

圖2 在0.1～0.5MPa熱熔合壓力下制備玻纖增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合板的C掃描偽著色圖

2.2.2 超聲無(wú)損檢測(cè)A掃描結(jié)果與分析

根據(jù)前述的C掃描結(jié)果，選取具有典型特點(diǎn)的熱熔合壓力為0.1MPa、0.3MPa和0.5MPa的復(fù)合材料板進(jìn)行A掃描檢測(cè)，得到不同熱熔合壓力下的A掃描結(jié)果見(jiàn)圖3。

圖3 在0.1～0.5MPa熱熔合壓力下制備玻纖增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合板的A掃描圖

由圖3可知：當(dāng)熱熔合壓力為0.3MPa時(shí)，由于超聲波會(huì)在復(fù)合材料中發(fā)生衰減，故表面波的振幅明顯大于底面波的振幅；當(dāng)熱熔合壓力為0.1MPa時(shí)，超聲波在復(fù)合材料中發(fā)生嚴(yán)重的衰減，從該壓力下的A掃描圖像中可分辨出表面波和靠近表面波的缺陷波形，底面波幾乎已無(wú)法識(shí)別，可見(jiàn)該壓力下玻纖增強(qiáng)聚丙烯層合板熱熔合效果較差，缺陷較多，與圖2中C掃描圖像的結(jié)果相符合；當(dāng)熱熔合壓力為0.5MPa時(shí)，從該壓力下的A掃描圖像中可比較明顯地分辨出表面波和底面波，而表面波與底面波之間存在一個(gè)明顯的缺陷回波，結(jié)合圖2中的C掃面圖像可推斷出該缺陷回波產(chǎn)生的原因可能是熱熔合壓力過(guò)大而模具的密封性不夠，使得樹(shù)脂溢出，造成玻纖增強(qiáng)聚丙烯層合板出現(xiàn)貧脂區(qū)域，該波形應(yīng)為貧脂區(qū)域的回波。

圖4 玻纖增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合板聲阻抗與熱熔合壓力的關(guān)系曲線(xiàn)

2.2.3 超聲無(wú)損檢測(cè)聲阻抗測(cè)量結(jié)果與分析

聲阻抗可表征復(fù)合板聲場(chǎng)中材料對(duì)質(zhì)點(diǎn)振動(dòng)阻礙的大小，復(fù)合板中若存在缺陷，勢(shì)必會(huì)影響材料的聲阻抗。利用超聲波掃描顯微鏡自帶的聲阻抗測(cè)量功能對(duì)不同熱熔合壓力下的層合板聲阻抗進(jìn)行測(cè)量，得到復(fù)合板聲阻抗與熱熔合壓力的關(guān)系曲線(xiàn)見(jiàn)圖 4。由圖 4可知，隨著熱熔合壓力的升高，復(fù)合板的聲阻抗呈上升趨勢(shì)。當(dāng)熱熔合壓力在0.1～0.2MPa時(shí)，曲線(xiàn)的增長(zhǎng)率較大，上升趨勢(shì)明顯，階段增長(zhǎng)率為15%，說(shuō)明此時(shí)隨著熱熔合壓力的升高，復(fù)合板的層間結(jié)合情況得到明顯改善；當(dāng)熱熔合壓力達(dá)到 0.3～0.4MPa時(shí)，復(fù)合板的聲阻抗達(dá)到高點(diǎn)；當(dāng)熱熔合壓力繼續(xù)增大到0.5MPa時(shí)，復(fù)合板的聲阻抗下降，這可能是由于復(fù)合板中出現(xiàn)貧脂缺陷導(dǎo)致的?？梢?jiàn)，聲阻抗的測(cè)量結(jié)果與C掃描和A掃描圖像顯示結(jié)果一致。

2.2.4 孔隙率檢測(cè)結(jié)果與分析

孔隙是復(fù)合材料中最常見(jiàn)的缺陷之一，本文對(duì)不同熱熔合壓力下制備的玻纖增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料板的孔隙率進(jìn)行測(cè)量，結(jié)果見(jiàn)圖5。由圖5可知，隨著熱熔合壓力的增大，復(fù)合板的孔隙率呈下降的趨勢(shì)。當(dāng)熱熔合壓力在 0.1～0.3MPa時(shí)，隨著壓力的加大，層間殘存的空氣得以充分排除，同時(shí)樹(shù)脂在壓力的作用下可充分流動(dòng)，更容易浸潤(rùn)到纖維束中。當(dāng)熱熔合壓力從0.3MPa加大到0.4MPa時(shí)，復(fù)合板的孔隙率變化不大。當(dāng)熱熔合壓力繼續(xù)加大到0.5MPa時(shí)，復(fù)合板孔隙率的變化曲線(xiàn)出現(xiàn)一個(gè)回升段，這是由于試驗(yàn)使用的模具密封性不夠，壓力增大導(dǎo)致樹(shù)脂基體被擠出，使復(fù)合板中出現(xiàn)貧脂缺陷，進(jìn)而使得貧脂區(qū)域出現(xiàn)孔隙，從而影響復(fù)合板的孔隙率。

2.3 缺陷對(duì)復(fù)合材料性能的影響

依據(jù)JC/T 773—2010對(duì)復(fù)合板的層間剪切強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)試。圖6為不同熱熔合壓力下玻纖增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合板的層間剪切強(qiáng)度變化曲線(xiàn)。由圖6可知，隨著熱熔合壓力的加大，復(fù)合板的層間剪切強(qiáng)度呈上升趨勢(shì)。當(dāng)熱熔合壓力在0.1～0.3MPa時(shí)，復(fù)合板的彎曲強(qiáng)度隨熱熔合壓力的增大而快速上升，上升幅度為41.7%；隨著熱熔合壓力提供的切應(yīng)力的增大，樹(shù)脂基體分子鏈的取向度增多，纏結(jié)減少，從而使得樹(shù)脂基體的流動(dòng)性增大，黏度下降，性能提高。當(dāng)熱熔合壓力在 0.3～0.4MPa時(shí)，復(fù)合板的層間剪切強(qiáng)度變化不大。當(dāng)熱熔合壓力繼續(xù)加大到0.5MPa時(shí)，復(fù)合板的層間剪切強(qiáng)度出現(xiàn)下降的趨勢(shì)，下降幅度為6.9%，這是由于壓力增大導(dǎo)致樹(shù)脂溢出，復(fù)合板中出現(xiàn)缺陷，進(jìn)而使其性能下降。

圖5 玻纖增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合板孔隙率與熱熔合壓力的關(guān)系曲線(xiàn)

圖6 不同熱熔合壓力下玻纖增強(qiáng)聚丙烯 復(fù)合板的層間剪切強(qiáng)度

由上述分析可知，玻纖增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合板在不同熱熔合壓力下產(chǎn)生的缺陷的種類(lèi)和數(shù)量是不同的，熱熔合壓力與剪切強(qiáng)度之間的關(guān)系能反映缺陷與剪切強(qiáng)度之間的關(guān)系，即復(fù)合板層間剪切強(qiáng)度的變化趨勢(shì)與復(fù)合板中缺陷的演變規(guī)律是一致的，說(shuō)明采用超聲無(wú)損檢測(cè)結(jié)合孔隙率缺陷檢測(cè)的方法可準(zhǔn)確地表征復(fù)合材料中的缺陷情況。

3 結(jié) 語(yǔ)

本文通過(guò)對(duì)柔性管用玻纖增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合板缺陷的無(wú)損檢測(cè)進(jìn)行分析，得到以下結(jié)論：

1) 玻纖增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料中的分層、貧脂和聚脂等缺陷可用超聲無(wú)損檢測(cè)中的C掃描和A掃描模式及聲阻抗清晰、準(zhǔn)確地顯示和表征；

2) 玻纖增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料的孔隙可用孔隙率的方法進(jìn)行檢測(cè)；

3) 玻纖增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料的性能與缺陷的種類(lèi)和數(shù)量有密切關(guān)系。