周 楷，楊 揚(yáng)

（中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙410083）

0 前言

激光沖擊噴丸是一種新型的金屬材料表面處理技術(shù)，近年來已經(jīng)得到了越來越廣泛的應(yīng)用和研究。已有的研究已經(jīng)證實(shí)了激光沖擊噴丸能夠使金屬材料表層晶粒細(xì)化，并顯著提升材料的性能[1-2]。但目前而言，激光沖擊噴丸誘生的材料表層晶粒納米化仍是一個(gè)亟待解決的課題。Nie對TC11鈦合金進(jìn)行了不同次數(shù)的激光沖擊噴丸處理，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明一次激光沖擊后，TC11鈦合金最表層只出現(xiàn)了約1μm的位錯(cuò)胞，三次沖擊后才出現(xiàn)納米尺寸的晶粒[3]；Lu最近發(fā)表在Acta上的研究結(jié)果表明，一次激光沖擊后，LY12鋁合金上表面的晶粒由10μm細(xì)化到3～5μm，5次激光沖擊后其表面的晶粒細(xì)化到亞微米級別（100～200nm），未實(shí)現(xiàn)納米化[4]。

2195鋁鋰合金以其低密度高強(qiáng)度的特性，常被應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域，但航空航天材料極端的使用環(huán)境又對鋁鋰合金提出了進(jìn)一步苛刻的要求[5-6]。本文基于2195鋁鋰合金，成功制備出組織結(jié)構(gòu)均勻的表層納米化材料，利用透射電鏡（TEM）等方法對材料的組織結(jié)構(gòu)進(jìn)行了觀測，通過慢應(yīng)變速率拉伸實(shí)驗(yàn)（SSRT）分析了激光沖擊對2195鋁鋰合金抗應(yīng)力腐蝕的性能。

1 材料和實(shí)驗(yàn)方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)選用的材料為2195鋁鋰合金，由西南鋁業(yè)提供。材料成分見表1。本文在相同的激光沖擊參數(shù)下，對2195鋁鋰合金分別進(jìn)行了單次和多次的激光沖擊噴丸處理。激光沖擊前對2195鋁合金做固溶時(shí)效處理，固溶實(shí)驗(yàn)在鹽浴爐中進(jìn)行，溫度510℃，保溫30min，人工時(shí)效在180℃的條件下保溫12h。

表1 2195鋁鋰合金的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）

1.2 激光沖擊噴丸實(shí)驗(yàn)

當(dāng)高能量密度的激光束照射在合金上表面時(shí)，會使燒蝕層材料瞬間等離子化。由于約束層的存在，這些急速膨脹的等離子體會在材料表面產(chǎn)生GPa級別的沖擊壓力，這些持續(xù)的沖擊壓力會使應(yīng)力波在材料表層傳導(dǎo)，從而帶來組織結(jié)構(gòu)的改變，進(jìn)而影響材料性能。

本文中的激光沖擊噴丸實(shí)驗(yàn)在高重復(fù)率釹玻璃激光器上進(jìn)行，選專用的黑膠帶作吸收層，1mm的流水作為約束層。經(jīng)過多次嘗試，最終確定的激光沖擊參數(shù)如表2所示。

表2 激光沖擊工藝參數(shù)

1.3 組織觀察

利用FEI公司生產(chǎn)的Tecnai G2 20AEM透射電子顯微鏡對2195鋁鋰合金激光沖擊噴丸處理后的微觀組織結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察分析，操作電壓為200kV。為觀測最表層的組織結(jié)構(gòu)信息，本文選用機(jī)械減薄+離子束單面減薄的方法制備透射電鏡薄膜樣品。

1.4 殘余應(yīng)力測試

本次殘余應(yīng)力測試選用D8 Discover型X射線殘余應(yīng)力分析儀，采用側(cè)傾固定法-交相關(guān)定峰法測量2195鋁鋰合金試樣的表面殘余應(yīng)力，測試區(qū)域?yàn)榧す鉀_擊上表面，工作電壓為40kV。限定測量誤差在25 MPa以內(nèi)，否則重新測量。在測試前對樣品用乙醇進(jìn)行超聲清洗。

1.5 抗應(yīng)力腐蝕性能測試

因?yàn)槁龖?yīng)變速率拉伸法（SSRT）對應(yīng)力腐蝕開裂有較高的靈敏度，能夠很好模擬實(shí)際介質(zhì)環(huán)境，得到更準(zhǔn)確的結(jié)果，所以本文選用慢應(yīng)變速率拉伸試驗(yàn)研究激光沖擊噴丸對2195鋁鋰合金應(yīng)力腐蝕敏感性的影響。分別把試樣放在腐蝕介質(zhì)和惰性介質(zhì)（空氣）中進(jìn)行慢應(yīng)變速率拉伸腐蝕試驗(yàn)，應(yīng)變速率設(shè)定為10-6s-1[7]。

為了模擬高濃度氯離子環(huán)境，應(yīng)力腐蝕試驗(yàn)所用溶液為3.5%NaCl溶液。選用板狀拉伸樣，厚度為2mm。對中心20mm的標(biāo)距段進(jìn)行雙面激光沖擊噴丸處理。測定樣品抗拉強(qiáng)度、延伸率和斷裂時(shí)間。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 透射電鏡觀察結(jié)果

2.2.1 一次激光沖擊

圖1為一次激光沖擊噴丸處理后的透射電鏡觀察結(jié)果。從圖1（a）表面位置處的明場像中可以清晰地看到，一次激光沖擊后的2195鋁鋰合金表面出現(xiàn)了大量均勻分布的細(xì)小晶粒和位錯(cuò)胞，晶粒尺寸在40～150nm之間，位錯(cuò)胞尺寸在200～300nm之間。圖1（b）為圖1（a）中局部區(qū)域的放大圖，可以看到晶界清晰，形狀規(guī)整的等軸晶粒。圖1（c）為該區(qū)域?qū)?yīng)的選取衍射花樣（SAED）圖。圖中所示的衍射花樣呈現(xiàn)為環(huán)狀，說明原始的粗大晶粒已經(jīng)充分細(xì)化，并且取向呈隨機(jī)分布。選取最表面處15個(gè)不同的視場進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，統(tǒng)計(jì)結(jié)果如圖1（d）所示，平均晶粒尺寸為90nm，達(dá)到納米級別。

圖1 一次沖擊試樣的透射電鏡觀察結(jié)果

2.1.2 三次激光沖擊

圖2為三次激光沖擊噴丸處理后的透射電鏡觀察結(jié)果。從圖2（a）和圖2（b）所示的明場像中可以看到，三次沖擊后2195鋁鋰合金表面的微觀結(jié)構(gòu)以30～100nm的細(xì)小晶粒為主，已沒有位錯(cuò)胞結(jié)構(gòu)。圖2（d）所示的晶粒統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明，三次激光沖擊后，2195鋁鋰合金表面晶粒平均尺寸為70nm。圖2（c）的選取衍射結(jié)果為更加連續(xù)的環(huán)狀花樣，說明合金表面分布著大量隨機(jī)取向的納米晶粒。

圖2 三次沖擊試樣的透射電鏡觀察結(jié)果

2.2 抗應(yīng)力腐蝕性能

將未進(jìn)行激光沖擊和一次激光沖擊處理的試樣分別置于空氣和3.5%的NaCl溶液中進(jìn)行SSRT實(shí)驗(yàn)，應(yīng)變速率設(shè)定為10-6s-1，得到的應(yīng)力應(yīng)變曲線如圖3所示?？梢钥吹皆贜aCl溶液中的2195鋁鋰合金試樣延伸率和抗拉強(qiáng)度均低于空氣中的，由此可見2195鋁鋰合金具有應(yīng)力腐蝕敏感性。

不同的慢應(yīng)變速率拉伸實(shí)驗(yàn)得到的各項(xiàng)力學(xué)性能指標(biāo)如表3所示?？梢钥吹郊す鉀_擊處理后的試樣在空氣中拉伸時(shí)，抗拉強(qiáng)度和伸長率最高，分別為362.15 MPa和12.79%；當(dāng)置于NaCl溶液中時(shí)，抗拉強(qiáng)度和伸長率降低為326.34 MPa和11.41%；未進(jìn)行激光沖擊處理的試樣不論在空氣中還是NaCl溶液中進(jìn)行拉伸時(shí)，其抗拉強(qiáng)度和伸長率的值都顯著低于激光沖擊處理試樣，對應(yīng)的值分別為50.07 MPa、12.79%和304.03 MPa、10.51%。對拉伸斷口進(jìn)行測量計(jì)算，發(fā)現(xiàn)激光沖擊處理后的試樣也具有較大的斷面收縮率，在空氣和NaCl溶液中斷面收縮率分別為13.11%和12.02%。對應(yīng)地，未進(jìn)行激光沖擊處理試樣的斷面收縮率分別為11.82%和10.51%，見圖3所示。

圖3 慢應(yīng)變速率拉伸實(shí)驗(yàn)的應(yīng)變曲線

將SSRT試驗(yàn)中得到的各項(xiàng)力學(xué)性能指標(biāo)進(jìn)行數(shù)學(xué)處理，可以得到應(yīng)力腐蝕指數(shù)ISSRT。該指數(shù)與單項(xiàng)的力學(xué)性能指數(shù)相比能夠更準(zhǔn)確地反映出材料的應(yīng)力腐蝕斷裂敏感性，常常作為抗應(yīng)力腐蝕性能的重要判據(jù)，其計(jì)算公式如下所示[8]：

其中σS和δS分別表示在溶液中拉伸時(shí)的抗拉強(qiáng)度和延伸率；σA和δA分別表示在空氣中拉伸時(shí)的抗拉強(qiáng)度和延伸率。

計(jì)算結(jié)果表明激光沖擊處理后的試樣應(yīng)力腐蝕因子ISSRT為18.9%，而未進(jìn)行激光沖擊處理的試樣為22.1%。應(yīng)力腐蝕因子越大說明該狀態(tài)的材料具有更高的應(yīng)力腐蝕斷裂（SCC）傾向性，所以SSRT的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明激光沖擊噴丸能夠有效地提升2195鋁鋰合金的抗應(yīng)力腐蝕性能。

表3 慢應(yīng)變速率拉伸實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.3 殘余壓應(yīng)力

激光沖擊后合金表層發(fā)生塑性變形，塑性變形在微觀上體現(xiàn)為晶格畸變，這些晶格畸變會產(chǎn)生殘余應(yīng)力。對激光沖擊后的試樣進(jìn)行表面殘余應(yīng)力測定，測試結(jié)果表明激光沖擊噴丸處理能夠在2195鋁鋰合金表面引入殘余壓應(yīng)力，一次沖擊后，表面殘余壓應(yīng)力為-199 MPa，三次沖擊后，表面殘余壓應(yīng)力達(dá)到-266 MPa。殘余壓應(yīng)力的存在可以阻止裂紋萌生和降低裂紋擴(kuò)展速率，能夠有效改善材料性能[9]。三次沖擊后的2195鋁鋰合金晶格畸變程更嚴(yán)重，因而會有更大的殘余壓應(yīng)力數(shù)值。

3 分析討論

3.1 微觀組織演變

如上文所示的透射電鏡觀察結(jié)果所示，激光沖擊后，2195鋁鋰合金表層的粗大晶粒演變?yōu)榧?xì)小的納米晶。激光沖擊噴丸作為一種超高應(yīng)變速率的金屬表面處理方法，其作用于金屬表面時(shí)，可以瞬間產(chǎn)生GPa級的峰值沖擊壓力，應(yīng)變速率可以達(dá)到107s-1量級[10]。鋁合金作為一種高層錯(cuò)能的金屬，其塑性變形的機(jī)制主要為位錯(cuò)滑移機(jī)制，并且有文獻(xiàn)報(bào)道在107s-1量級的超高的應(yīng)變速率條件下，發(fā)生孿生的原子向?qū)\生方向進(jìn)行位置重排的時(shí)間不夠，難以發(fā)生孿生變形[11]，因此這種超高應(yīng)變速率加載下的晶粒細(xì)化應(yīng)是一種基于位錯(cuò)演變動(dòng)態(tài)過程。

關(guān)于超高應(yīng)變速率下的晶粒瞬間細(xì)化機(jī)制，我們之前已經(jīng)作了深入的研究，激光沖擊2195鋁鋰合金的晶粒細(xì)化可以看作是位錯(cuò)向位錯(cuò)纏結(jié)，位錯(cuò)胞、亞晶演變，并通過旋轉(zhuǎn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制最終轉(zhuǎn)化為具有大角度晶界晶粒的過程。三次沖擊相對單次沖擊而言，位錯(cuò)密度更高，位錯(cuò)胞和亞晶的的尺寸也更小，因而可以獲得更加細(xì)小的晶粒。

3.2 抗應(yīng)力腐蝕性能的提升

圖3所示的結(jié)果表明激光沖擊噴丸是提升2195鋁鋰合金抗應(yīng)力腐蝕性能的有效方法。在應(yīng)力腐蝕介質(zhì)中，材料失效的方式為應(yīng)力腐蝕斷裂，整個(gè)失效的過程會經(jīng)歷裂紋的萌生、擴(kuò)展、貫穿，直至斷裂。殘余壓應(yīng)力的存在會提升裂紋萌生的閾值，使裂紋難以萌生。同時(shí)殘余壓應(yīng)力也會在裂紋擴(kuò)展的階段形成持續(xù)的阻力，對裂紋形成閉合效應(yīng)，因此激光沖擊誘生的表層殘余壓應(yīng)力是抗應(yīng)力腐蝕性能提升的重要因素。

在裂紋擴(kuò)展的階段，激光沖擊引入的晶粒細(xì)化層也會起到一定的阻礙作用。因?yàn)榧?xì)化的晶粒會使晶界比例大幅提升，不論是對于沿晶還是穿晶擴(kuò)展的裂紋，大量的晶界都會使裂紋的擴(kuò)展遇到重重阻力，使得裂紋難以長大和貫穿，從而難以發(fā)生應(yīng)力腐蝕斷裂。

4 結(jié)論

（1）可通過激光沖擊噴丸的方法制備組織結(jié)構(gòu)均勻的2195鋁鋰合金表層納米化材料，且多次沖擊相對單次沖擊而言，能使表層晶粒近一步細(xì)化。

（2）激光沖擊噴丸能夠在合金表層引入殘余壓應(yīng)力，多次沖擊后殘余壓應(yīng)力數(shù)值更大。

（3）激光沖擊噴丸是提升2195鋁鋰合金抗應(yīng)力腐蝕性能的有效方法。在應(yīng)力腐蝕環(huán)境中，殘余壓應(yīng)力和晶粒細(xì)化表層能夠阻礙裂紋的萌生和擴(kuò)展，防止應(yīng)力腐蝕斷裂。