潘海洋，程愛國，趙 欣，殷榕蔚，陳美英

(1.中國煤炭地質(zhì)總局勘查研究總院，北京 100039； 2.山東科技大學(xué)，山東青島 266590)

0 引言

地勘時(shí)期測(cè)定的煤層瓦斯含量和煤層氣勘探測(cè)定的煤層氣含量含義一致[1]。我國地勘時(shí)期煤層瓦斯含量測(cè)試方法大致經(jīng)歷了真空罐法、集氣法和解吸法三個(gè)階段[2]，先后制定了《解吸法測(cè)定瓦斯含量暫行操作規(guī)程》、《煤層瓦斯含量和成分測(cè)定方法(解吸法)》(MT77-84)，《地勘時(shí)期煤層瓦斯含量測(cè)定方法》(AQ1046-2007)、《地勘時(shí)期煤層瓦斯含量測(cè)定方法》(GB/T23249-2009)等。我國煤層氣測(cè)試方法采用美國礦業(yè)局法(USBM)。基于此方法，先后頒布《煤層氣含量測(cè)定方法(解吸法)》(MT77-94)、《煤層氣含量測(cè)定方法》(GB/T19559-2008)、《煤層氣含量測(cè)定加溫解吸法》(GB/T28753-2012)等[2-4]。煤層瓦斯、煤層氣測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)的頒布，為我國煤層含氣量標(biāo)準(zhǔn)化測(cè)定提供了詳細(xì)的技術(shù)要求，也為煤炭、煤層氣勘查標(biāo)準(zhǔn)化體系建設(shè)提供有效支撐?！兜乜睍r(shí)期煤層瓦斯含量測(cè)定方法》(GB/T23249-2009)適用于地質(zhì)勘探過程中對(duì)煤層采取煤心測(cè)定瓦斯含量及瓦斯成分[5]?！睹簩託夂繙y(cè)定方法》(GB/T19559-2008)適用于煤炭和煤層氣勘探中獲取的煙煤和無煙煤的煤心樣品在自然狀態(tài)下進(jìn)行煤層氣含量測(cè)定[6]。對(duì)兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對(duì)比研究，能夠?yàn)闇?zhǔn)確測(cè)定煤層瓦斯含量提供依據(jù)，并為利用大量煤田瓦斯資料評(píng)價(jià)煤層氣資源提供依據(jù)。

1 現(xiàn)行測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)及可對(duì)比基礎(chǔ)

《地勘時(shí)期煤層瓦斯含量測(cè)定方法》(GB/T23249-2009)與《煤層氣含量測(cè)定方法》(GB/T19559-2008)均為國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫局與國家標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)聯(lián)合發(fā)布的現(xiàn)行測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)，且均用于煤樣中的煤層含氣量直接測(cè)定。兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)存在可對(duì)比的基礎(chǔ)。

(1)測(cè)試的基本原理一致，《地勘時(shí)期煤層瓦斯含量測(cè)定方法》(GB/T 23249-2009)、《煤層氣含量測(cè)定方法》(GB/T 19559-2008)解吸法都是從美國礦業(yè)局(USBM)的直接法(Kissel等，1973)中演變而來，其測(cè)試依據(jù)煤層作為煤層氣(煤層瓦斯)的自生自儲(chǔ)巖層，吸附于煤層裂隙、孔隙中，因壓力、溫度等條件改變發(fā)生解吸。

(2)含氣量測(cè)試組成部分及階段一致，在測(cè)定過程中，煤層氣(煤層瓦斯)含量均是按照損失氣量、解吸氣量和殘余氣量3部分進(jìn)行測(cè)試，其中損失氣依據(jù)前期解吸氣進(jìn)行估算。

(3)測(cè)試過程中氣體解吸零點(diǎn)時(shí)間一致，兩個(gè)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)中設(shè)定的解吸零點(diǎn)時(shí)間均依據(jù)鉆探過程中循環(huán)介質(zhì)設(shè)置，即當(dāng)循環(huán)介質(zhì)為液體時(shí)，均假定煤樣提至鉆孔深度的1/2時(shí)氣體開始解吸；當(dāng)循環(huán)介質(zhì)為泡沫、氣體時(shí)，假定在鉆至煤樣時(shí)開始解吸。

(4)推斷損失氣的方法原理相同，在解吸初期，解吸氣量與解吸時(shí)間的平方根成正相關(guān)線性關(guān)系，根據(jù)線性方程和損失時(shí)間推算損失氣量。

(5)殘余氣量測(cè)定的基本方法相同，均是在解吸測(cè)定結(jié)束后粉碎煤樣真空加溫測(cè)定殘余氣量。

(6)氣體的測(cè)定狀態(tài)一致，煤層瓦斯、煤層氣在測(cè)定過程中所有體積均需換算到標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)0℃、101.325kPa的體積。

2 煤層瓦斯與煤層氣含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)差異對(duì)比

煤層氣(煤層瓦斯)含量測(cè)定環(huán)節(jié)多、周期長、數(shù)據(jù)量大，影響試驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的因素多，包括循環(huán)介質(zhì)、提心速度、煤心破碎程度、暴露時(shí)間、樣品質(zhì)量、計(jì)量頻次、環(huán)境溫度、設(shè)備氣密性、損失氣計(jì)算數(shù)據(jù)點(diǎn)選擇、殘余氣樣品選擇等因素?！兜乜睍r(shí)期煤層瓦斯含量測(cè)定方法》(GB/T23249-2009)與《煤層氣含量測(cè)定方法》(GB/T19559-2008)主要在煤樣采取、解吸溫度選擇、殘余氣測(cè)定要求等方面存在差異(表1)。

表1 煤層氣(煤層瓦斯)測(cè)定過程中相關(guān)要求對(duì)比表

2.1 測(cè)定方法適用范圍差異對(duì)比

《煤層氣含量測(cè)定方法》(GB/T 19559-2008)、《地勘時(shí)期煤層瓦斯含量測(cè)定方法》(GB/T 23249-2009)用于測(cè)定煤層氣(煤層瓦斯)氣體含量及氣體成分。兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)均適用于勘探階段，測(cè)定樣品均來源于鉆孔煤心；其中，煤層氣測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)主要針對(duì)煙煤和無煙煤樣品測(cè)試，褐煤樣品參照?qǐng)?zhí)行；煤層瓦斯測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)未限定煤類。

2.2 采樣要求差異對(duì)比

《煤層氣含量測(cè)定方法》(GB/T 19559-2008)與《地勘時(shí)期煤層瓦斯含量測(cè)定方法》(GB/T23249-2009)采樣要求主要在提鉆時(shí)間、裝樣時(shí)間、采樣重量三個(gè)方面差異；煤層氣測(cè)試采樣要求井深每100m提心時(shí)間不超過2min，樣品到達(dá)地面后，在10min內(nèi)裝入解吸罐密封；煤樣重量不少于800g，當(dāng)采樣不足時(shí)，最低也不少于300g，且采樣只有300g樣品作為解吸氣測(cè)定樣；煤層瓦斯測(cè)試采樣要求使用普通煤心管鉆取煤心，只要求一次取心不低于0.4m，取心直徑不小于50mm，規(guī)定煤樣重量約400g左右。通過提升鉆具將煤心提升至井口，要求提鉆過程中反灌沖洗液，對(duì)樣品暴露在空氣中時(shí)間不超過8min，孔深<200m停頓時(shí)間不超過5min，孔深200～500m，停頓時(shí)間<10min，孔深500～1 000m，停頓時(shí)間<20min，孔深>1 000m，停頓時(shí)間<30min，停頓必須是在水或泥漿為循環(huán)介質(zhì)鉆孔中1/2孔深以下。

比較兩者采樣時(shí)間指標(biāo)要求，煤層氣測(cè)試鉆孔的鉆探采樣工藝必須采用繩索取心技術(shù)，區(qū)別于煤層瓦斯采樣鉆孔中的普通煤心管鉆取煤心。繩索取心時(shí)間短，500m井深取心時(shí)間最長為10min，1 000m井深最長為20min。鉆桿取心速度較慢，500m井深在30min以上，1 000m井深在60min以上。繩索取心速度約是鉆桿取心速度的3倍，可有效減少煤層氣(煤層瓦斯)在取心過程中的逸散損失；在樣品封裝方面，煤層樣品與煤層瓦斯樣品從井口到裝罐密封在8～10min，差別不大；在樣品重量方面，煤層氣測(cè)定明確要求樣品質(zhì)量大于800g；煤層瓦斯瓦斯測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)要求解吸罐體積能夠容納400g以上煤樣，樣品到罐口留10mm左右孔隙，一般可裝350g左右。

2.3 儀器設(shè)備差異對(duì)比

(GB/T 23249-2009)與(GB/T 19559-2008)中對(duì)煤層氣(煤層瓦斯)樣品采樣、含量測(cè)定過程中用到的儀器設(shè)備作了詳細(xì)的規(guī)定，包括解吸罐(采樣罐)、計(jì)量器(解吸儀)、氣壓計(jì)等、電子秤、球磨機(jī)等儀器?？傮w上測(cè)試儀器配置、技術(shù)規(guī)格、精度參數(shù)基本相同，但是解吸罐(采樣罐)容積、密封性，解吸儀(計(jì)量器)的最小刻度，電子秤的感重等存在一定差異，可對(duì)測(cè)試數(shù)值的精度存在一定影響。具體儀器、技術(shù)參數(shù)對(duì)比見表2。

表2 (GB/T23249-2009)與(GB/T19559-2008)主要儀器參數(shù)對(duì)比表

2.4 解吸過程差異對(duì)比

《煤層氣含量測(cè)定方法》(GB/T 19559-2008)對(duì)記錄間隔原則上根據(jù)密封罐內(nèi)壓決定，并給出了大致的時(shí)間間隔，第一記錄點(diǎn)在裝罐5min內(nèi)記錄，之后1h內(nèi)，每10min記錄一次，1h后每15min記錄一次；連續(xù)7d，平均每天解吸量不大于10ml時(shí)結(jié)束。自然解吸后，進(jìn)入殘留氣測(cè)定階段。《地勘時(shí)期煤層瓦斯含量測(cè)定方法》(GB/T 23249-2009)中記錄第一點(diǎn)到第三點(diǎn)間隔1～2min，之后1h內(nèi)每2～5min記錄一次，第2h內(nèi)，10～20min記錄一次。要求連續(xù)觀測(cè)120min為止。真空脫氣階段，煤層瓦斯測(cè)試第一、二步直接在密封罐內(nèi)進(jìn)行真空脫氣，溫度分別選取30℃和95～100℃，通過人為制造真空和提高溫度加快瓦斯解吸，當(dāng)解吸氣量小于10mL/30min時(shí)停止真空解吸，通?？偟臅r(shí)間大約為360min。

比較煤層氣與煤層瓦斯測(cè)試要求，煤層氣測(cè)試對(duì)記錄間隔要求比煤層瓦斯測(cè)試大，解吸時(shí)間長，更接近于地下自然狀態(tài)；煤層瓦斯測(cè)試對(duì)記錄間隔要求密集，自然解吸時(shí)間偏短，通過真空、高溫的方法強(qiáng)制煤心樣品中煤層瓦斯盡快完成解吸。

2.5 殘留氣獲取差異對(duì)比

煤層氣(煤層瓦斯)測(cè)試時(shí)，殘留氣獲取過程的起始點(diǎn)為開啟密封罐，取煤心樣并破碎。煤層氣測(cè)定要求將密封罐的煤樣預(yù)破碎到2～3cm之后，取300～500g裝入球磨罐，球磨2～4h之后進(jìn)行解吸。儲(chǔ)層溫度下、常壓自然解吸，氣體解吸小于10mL/7d時(shí)完成測(cè)試。煤層瓦斯測(cè)試要求將密封罐的煤樣全部預(yù)破碎到25mm之后裝入球磨罐，球磨到粒徑小于0.25mm的樣品量達(dá)到總樣品量的80%為合格，之后分別進(jìn)行30℃常溫真空脫氣和95～100℃真空脫氣，當(dāng)解吸氣量小于10mL/30min時(shí)停止。

2.6 損失氣量計(jì)算差異對(duì)比

《煤層氣含量測(cè)定方法》(GB/T 19559-2008)損失氣計(jì)算主要用直接法(即圖解法)；《地勘時(shí)期煤層瓦斯含量測(cè)定方法》(GB/T 23249-2009)給出了圖解法(直接法)和解析法2種方法，且解析法也要求先按圖解法作圖，建立含氣量與解吸時(shí)間線性關(guān)系求取。煤層瓦斯測(cè)定時(shí)觀測(cè)點(diǎn)分散或解吸氣量較大時(shí)可選擇解析法。煤層氣、煤層瓦斯測(cè)定時(shí)的損失氣計(jì)算運(yùn)用的圖解法基本原理來自于美國USGM方法，損失氣數(shù)據(jù)點(diǎn)選取是根據(jù)解吸氣與時(shí)間的關(guān)系曲線圖判斷大致線性關(guān)系點(diǎn)，不同實(shí)驗(yàn)對(duì)象對(duì)損失氣量的結(jié)果有不同的影響。前期觀測(cè)時(shí)間間隔不同，圖解法選擇的解吸觀測(cè)點(diǎn)不同導(dǎo)致前期解吸線性關(guān)系的斜率存在差異。

3 煤層瓦斯與煤層氣含量測(cè)定差異分析

3.1 損失氣差異分析

煤層氣(煤層瓦斯)測(cè)試過程中，采樣質(zhì)量、采樣時(shí)間為影響煤層氣(煤層瓦斯)中損失氣量推算的兩個(gè)重要因素。

(1)煤層氣(瓦斯)測(cè)試樣品質(zhì)量、長度要求上，煤層瓦斯測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了250g的采樣重量，煤層氣測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定煤樣質(zhì)量應(yīng)不小于800g，且不能低于300g；低于800g樣品只能做解吸氣測(cè)定，總體上看，煤層氣含量測(cè)定對(duì)樣品量的要求更大一些，大重量的煤樣能夠降低測(cè)試誤差，降低采樣氣體散失，增加測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

(2)采樣時(shí)間計(jì)算過程中，煤層氣(煤層瓦斯)均以1/2孔深處為煤層氣(瓦斯)解吸的推算時(shí)間起點(diǎn)。煤層瓦斯采樣時(shí)間只規(guī)定了以水或是泥漿為循環(huán)介質(zhì)的鉆孔中，1/2孔深以下因機(jī)械故障停機(jī)時(shí)間，未對(duì)煤樣從起鉆到井口的總時(shí)間進(jìn)行限定：煤層氣樣從起鉆至井口井深每100m不超過2min，瓦斯采樣過程中因故障停頓時(shí)間(1/2鉆孔深度以下)與煤層氣采樣時(shí)間要求基本相當(dāng)，但瓦斯采樣從起鉆至井口的總時(shí)間應(yīng)遠(yuǎn)高于煤層氣采樣時(shí)間；因此，煤層瓦斯樣品的損失量高于煤層氣樣品的損失量，必然導(dǎo)致煤層瓦斯測(cè)試精度低于煤層氣測(cè)試精度。

3.2 解吸氣差異分析

煤層氣(煤層瓦斯)解吸氣測(cè)定主要差異在解吸溫度、現(xiàn)場(chǎng)解吸時(shí)間及數(shù)據(jù)觀測(cè)時(shí)間間隔三方面。

(1)煤層瓦斯解吸溫度要求低于煤層氣解吸儲(chǔ)層溫度要求，煤層瓦斯樣品解吸受到解吸地點(diǎn)溫度影響較大。

(2)煤層瓦斯測(cè)試現(xiàn)場(chǎng)解吸設(shè)定2h，使得測(cè)試結(jié)果受到煤樣、現(xiàn)場(chǎng)溫度等變化和干擾較大，煤層氣現(xiàn)場(chǎng)解吸設(shè)定為解吸量不大于10cm3/7d停止的要求更加科學(xué)。

(3)煤層瓦斯含氣量測(cè)試解吸觀測(cè)時(shí)間相比較煤層氣觀測(cè)時(shí)間更為密集，可有效降低觀測(cè)誤差，誤差的降低可有效增加損失氣計(jì)算精度。

3.3 殘余氣差異分析

因煤層氣(煤層瓦斯)測(cè)試目的不同，導(dǎo)致殘余氣測(cè)試的溫度存在較大差異。煤層瓦斯測(cè)試基于瓦斯為煤炭開采有害因素，需測(cè)試出煤層中全部的甲烷與重?zé)N量，煤層瓦斯測(cè)試對(duì)殘余氣測(cè)定預(yù)抽真空—常溫(30℃)脫氣—加熱(95～100℃)恒溫脫氣。煤層氣測(cè)試基于資源開采，需要掌握其在儲(chǔ)層狀態(tài)下最大的解吸量，煤層氣測(cè)試的脫氣過程均在儲(chǔ)層溫度下進(jìn)行。兩者比較，煤層瓦斯測(cè)試在殘余氣測(cè)試方面更加精確。

4 煤層氣(煤層瓦斯)測(cè)試結(jié)果差異原因分析

《地勘時(shí)期煤層瓦斯含量測(cè)定方法》(GB/T 23249-2009)、《煤層氣含量測(cè)定方法》(GB/T 19559-2008)均為現(xiàn)行的煤層瓦斯(煤層氣)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)采樣時(shí)間、測(cè)試溫度、測(cè)試過程、精度等要求存在差異，導(dǎo)致煤層瓦斯與煤層氣測(cè)試數(shù)據(jù)結(jié)果存在差異。通過選擇新疆某礦區(qū)的115組同煤層以及臨近點(diǎn)煤層氣、瓦斯測(cè)試數(shù)據(jù)對(duì)比，結(jié)果表明，煤層氣測(cè)試含量平均高出煤層瓦斯30%～50%(圖1)；選取15組同煤層以及相鄰采樣位置的煤層瓦斯、煤層氣測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，煤層氣測(cè)試的損失氣含量平均高于同等條件下煤層瓦斯測(cè)試的損失氣量約70%(圖2)；選取該區(qū)38個(gè)煤層氣測(cè)試樣，分析損失時(shí)間與損失量關(guān)系，結(jié)果表明，同一區(qū)內(nèi)損失氣量與時(shí)間總體上呈現(xiàn)正相關(guān)，選擇同煤層樣品進(jìn)行分析，相同的損失時(shí)間，損失氣量差異明顯(圖3-圖6)。

圖1 新疆某礦區(qū)煤層氣、煤層瓦斯測(cè)試結(jié)果對(duì)比圖Figure 1 Contrast diagram of CBM and coal seam gastested results in a Xinjiang coalmine area

圖2 新疆某礦區(qū)煤層氣、煤層瓦斯測(cè)試損失氣含量對(duì)比圖Figure 2 Contrast diagram of CBM and coal seamtest gas lost gas contents in a Xinjiang coalmine area

圖3 新疆某礦區(qū)煤層氣損失氣量與損失時(shí)間關(guān)系圖Figure 3 Relationship between CBM lost gas volumeand lost time in a Xinjiang coalmine area

圖4 新疆某礦區(qū)煤層1煤層氣損失氣量與損失時(shí)間關(guān)系圖Figure 4 Relationship between CBM lost gas volume andlost time of coal No.1 in a Xinjiang coalmine area

圖5 新疆某礦區(qū)煤層2煤層氣損失氣量與損失時(shí)間關(guān)系圖Figure 5 Relationship between CBM lost gas volume andlost time of coal No.2 in a Xinjiang coalmine area

圖6 新疆某礦區(qū)煤層3煤層氣損失氣量與損失時(shí)間關(guān)系圖Figure 6 Relationship between CBM lost gas volume andlost time of coal No.3 in a Xinjiang coalmine area

5 結(jié)論

(1)煤層瓦斯與煤層氣測(cè)試目的不同導(dǎo)致測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)及測(cè)試方法手段存在差異。

(2)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)差異導(dǎo)致測(cè)試過程中，煤層氣(煤層瓦斯)各有優(yōu)缺點(diǎn)，致使單個(gè)數(shù)據(jù)之間無可對(duì)比性。

(3)采樣方法、采樣時(shí)間是導(dǎo)致?lián)p失氣量存在較大誤差的主要原因。煤層氣(煤層瓦斯)含量測(cè)定因具有環(huán)節(jié)多、周期長、數(shù)據(jù)量大等特點(diǎn)，影響試驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的因素主要包括循環(huán)介質(zhì)、提芯速度、煤心破碎程度、暴露時(shí)間、樣品質(zhì)量、環(huán)境溫度、設(shè)備氣密性、損失氣計(jì)算數(shù)據(jù)點(diǎn)選擇、殘余氣樣品選擇等因素，其中，損失氣是對(duì)測(cè)試結(jié)果影響較大，建議可改進(jìn)煤層瓦斯采樣工藝，統(tǒng)一選取繩索取心工藝，能夠大大降低采樣時(shí)間，縮小煤層氣與煤層瓦斯間測(cè)試誤差。