柯林達(dá)，薛 剛，朱海紅，肖美立，鄧竹君，成群林，曾曉雁

(1.上海航天精密機(jī)械研究所，上海 201600； 2.上海金屬材料近凈成形工程技術(shù)研究中心，上海 201600；3.華中科技大學(xué) 武漢光電國家研究中心，湖北 武漢 430074)

0 引言

碳化硅顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料充分結(jié)合了鋁基體和碳化硅顆粒的不同優(yōu)勢，具有良好的導(dǎo)熱、導(dǎo)電、耐磨、高低溫性能，高比強(qiáng)度、高比模量、尺寸穩(wěn)定性，以及熱膨脹系數(shù)與半導(dǎo)體材料相匹配等優(yōu)點(diǎn)，在航天器中有著廣闊的應(yīng)用前景[1-4]。目前，粉末冶金法、攪拌鑄造法、擠壓鑄造法、噴射沉積法等工藝制備碳化硅顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料已較為成熟，這些技術(shù)所生產(chǎn)的零件已經(jīng)在航空航天領(lǐng)域開始應(yīng)用，如功率放大器熱沉、控制器殼體、電子封裝殼體等[5-6]。然而，這些制備碳化硅顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的工藝復(fù)雜，且材料本身韌性差、脆性大、硬度較高，難以二次加工成形狀及結(jié)構(gòu)復(fù)雜的零部件，使得該材料零件制作周期長、價(jià)格昂貴，限制了該材料在許多工業(yè)領(lǐng)域重要場合的應(yīng)用[7-8]。

激光選區(qū)熔化(SLM)成形技術(shù)作為最先進(jìn)、發(fā)展速度最快的增材制造技術(shù)之一，采用高功率密度激光對(duì)粉末逐點(diǎn)、逐線、逐層熔化，從而獲得高性能、致密度接近100%的零件。SLM成形技術(shù)具有無需模具、整體成形、加工工藝過程簡單的特點(diǎn)，尤其適用于傳統(tǒng)制造工藝難以直接加工成型的形狀結(jié)構(gòu)復(fù)雜的零部件，且因其生產(chǎn)周期短，材料利用率高，成型件綜合性能優(yōu)良，體現(xiàn)出了較大的技術(shù)優(yōu)勢[9]。GU等[10]利用SLM成形技術(shù)，制備了納米TiC顆粒增強(qiáng)AlSi10Mg復(fù)合材料，針對(duì)材料熔池演變、致密化機(jī)制、耐磨性等技術(shù)基礎(chǔ)做了初步研究。ZHAO等[11]利用懸浮液球磨工藝制備碳納米管(CNTs)增強(qiáng)AlSi10Mg混合粉末后，通過SLM成形技術(shù)針對(duì)不同激光工藝參數(shù)對(duì)復(fù)合材料的致密度、表面質(zhì)量、表面殘余應(yīng)力、組織形貌、相成分、硬度的影響及CNTs在SLM過程中的演變機(jī)制進(jìn)行了研究。CHANG等[12]利用SLM成形技術(shù)，制備了SiC顆粒增強(qiáng)AlSi10Mg復(fù)合材料，針對(duì)不同的工藝參數(shù)及SiC顆粒尺寸對(duì)致密度、顯微組織、耐磨性能等進(jìn)行了研究。目前，針對(duì)SLM成形技術(shù)制備SiC顆粒增強(qiáng)AlSi10Mg復(fù)合材料的研究還不多，且拉伸力學(xué)性能研究的報(bào)道較少，需要進(jìn)一步研究。因此，進(jìn)一步開展針對(duì)碳化硅顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的SLM成形工藝及力學(xué)性能的研究具有非常重要的意義。

本文主要利用華中科技大學(xué)自主研制的NRD-SLM-Ⅲ型設(shè)備(成形尺寸為250 mm×250 mm×300 mm)，針對(duì)15%SiC/AlSi10Mg復(fù)合材料粉末開展了激光選區(qū)熔化成形工藝研究。對(duì)不同SLM成形工藝參數(shù)下復(fù)合材料的試樣進(jìn)行了致密度及顯微組織檢測，并測試了復(fù)合材料的顯微硬度及室溫抗拉強(qiáng)度，在最優(yōu)參數(shù)下制備了復(fù)雜結(jié)構(gòu)的薄壁零件。通過研究不同SLM成形加工工藝參數(shù)對(duì)復(fù)合粉體激光成形性能的影響規(guī)律，為最終獲取組織和性能良好且可控的成形件提供了理論基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 原料

本實(shí)驗(yàn)所采用原材料為AlSi10Mg粉末(顆粒尺寸300目，球狀)與SiC粉末(顆粒尺寸300目，不規(guī)則顆粒狀)，利用機(jī)械球磨混合法制備SiC/AlSi10Mg混合粉末。將原材料AlSi10Mg粉末與SiC粉末按質(zhì)量比85∶15進(jìn)行配比稱量，將配比稱量完成的混合粉末放入陶瓷罐中，并加入陶瓷球磨子，球料比5∶1。經(jīng)過多次混合實(shí)驗(yàn)后，在設(shè)備轉(zhuǎn)速為80 r/min、混粉時(shí)間為2 h的條件下，原始粉末基本混合均勻，并可保持原始粉末組分顆粒形貌和顆粒尺寸等特性。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

SLM成形15%SiC/AlSi10Mg復(fù)合材料，外形尺寸為15 mm×15 mm×10 mm，實(shí)驗(yàn)中所使用工藝參數(shù)見表1。試驗(yàn)樣品經(jīng)取樣、粗磨、細(xì)磨、拋光后，在AE2000Met型光學(xué)金相顯微鏡下觀察試樣顯微組織形貌。利用圖像法進(jìn)行致密度測試時(shí)，對(duì)所有試樣取3個(gè)橫截面，經(jīng)打磨和拋光后，在光鏡下對(duì)每個(gè)截面的整個(gè)區(qū)域中取12張照片，通過Image-Pro Plus 6.0軟件分析圖像，計(jì)算孔隙率，得到試樣的致密度。利用Nova NanoSEM 450場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察復(fù)合材料粉末、截面及斷口的微觀形貌。采用HVS-1000型數(shù)顯顯微硬度計(jì)測試試樣的顯微硬度，顯微硬度測量時(shí)，采用200 g載荷與20 s保壓時(shí)間，每間隔0.2 mm測量1次，測量過程中避開SiC顆粒。每個(gè)試樣共測量20次，其平均值為試樣顯微硬度值。在所得的最佳工藝參數(shù)下，根據(jù)GB/T 228.1—2010制備了SiC增強(qiáng)AlSi10Mg復(fù)合材料拉伸試樣，拉伸試樣水平布置于基板。利用AG-100KN型材料高溫持久性能試驗(yàn)機(jī)在室溫下對(duì)試樣進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn)。

表1 實(shí)驗(yàn)中SLM成形加工工藝參數(shù)

2 結(jié)果與討論

2.1 粉末形貌

原材料粉末在掃描電鏡下的典型形貌如圖1所示，其中實(shí)驗(yàn)原材料粉末顆粒形貌如圖1(a)，1(b)所示。從圖中可以觀察到，AlSi10Mg合金粉末多數(shù)為球形，少數(shù)為橢球形，且粉末表面吸附有直徑相差很大的細(xì)小球形顆粒，SiC顆粒呈多角不規(guī)則狀并有尖銳的棱角。

通過機(jī)械球磨混合法得到的混合粉末如圖1(c)所示。圖中可觀察到，兩種粉末基本混合均勻，多角不規(guī)則狀并有尖銳棱角的SiC顆粒分布于球狀A(yù)lSi10Mg粉末中，且SiC顆粒尺寸大于AlSi10Mg顆粒，最大限度地保持了原始粉末組分顆粒形貌和顆粒尺寸等特性。

圖1 原材料粉末在掃描電鏡下的典型形貌Fig.1 Typical morphologies of raw powders underscanning electron microscope (SEM)

圖2 試樣相對(duì)密度隨掃描速度與掃描間距變化的關(guān)系Fig.2 Density of specimens with different scanningspeed and scanning spacing

2.2 SLM成形工藝參數(shù)對(duì)致密度的影響規(guī)律

圖2為激光功率490 W、鋪粉層厚0.04 mm時(shí)，試樣相對(duì)密度隨掃描速度與掃描間距變化的關(guān)系。圖中可見：當(dāng)激光掃描速度從900 mm/s增加到2 100 mm/s，在不同的掃描間距下，復(fù)合材料相對(duì)密度均隨之降低；但當(dāng)掃描間距從0.09 mm增加到0.12 mm，在不同的激光掃描速度下，復(fù)合材料相對(duì)密度變化規(guī)律并不一致，即達(dá)到最大相對(duì)密度時(shí)的掃描間距不同；當(dāng)激光掃描速度為900 mm/s，掃描間距為0.12 mm時(shí)，可得到較高相對(duì)密度，最大值達(dá)到99.1%。

從圖2中選取典型工藝參數(shù)，對(duì)應(yīng)掃描速度900 mm/s，不同掃描間距下試樣拋光后顯微形貌如圖3所示。從圖3(a)中可見：當(dāng)掃描間距0.09 mm時(shí)，試樣中出現(xiàn)少量尺寸為80～120 μm的不規(guī)則孔洞及尺寸約10～40 μm的圓形孔等缺陷，導(dǎo)致試樣致密度降低。隨著掃描間距由0.09 mm增加至0.12 mm，基體中孔洞現(xiàn)象有所減少，試樣組織較為致密，如圖3(b)所示。由于搭接率(約42%)適中，熔化道之間的重熔與搭接穩(wěn)定，成形試樣表面基本沒有出現(xiàn)不平整現(xiàn)象，相鄰掃描線之間高度基本一致，保證逐層加工的穩(wěn)定，成形較好，相對(duì)密度最高。從圖3(c)中可見：當(dāng)掃描間距增加至0.15 mm時(shí)，工藝孔、塊狀孔洞逐漸增多，試樣致密度隨之降低。

激光功率490 W、鋪粉層厚0.04 mm、掃描間距0.12 mm時(shí)，在不同掃描速度下試樣拋光后顯微形貌如圖4所示。圖中可見，隨著掃描速度升高，基體中孔洞、顆粒未熔等現(xiàn)象明顯增多，試樣致密度顯著下降。當(dāng)掃描速度達(dá)到1 800 mm/s以上時(shí)，如圖4(d)，4(e)所示，明顯可見部分未熔的粉末、大塊孔洞(110～160 μm)和少量工藝孔等缺陷。從圖4(b)，4(c)中可見：當(dāng)掃描速度由1 500 mm/s降低至1 200 mm/s時(shí)，基體中已少見無大塊孔洞、顆粒未熔等冶金缺陷。進(jìn)一步降低掃描速度至900 mm/s，如圖4(a)所示，仍存在少量工藝孔洞，但無明顯其他缺陷，致密度較高。分析其原因，隨著掃描速度降低，單位體積內(nèi)復(fù)合材料粉末受激光輻照時(shí)間延長，實(shí)際吸收激光能量隨之增大，熔池溫度升高，粉末熔化量增大，液相停留時(shí)間變長，微熔池較穩(wěn)定。因此，在該激光工藝參數(shù)條件下SiC增強(qiáng)體在AlSi10Mg液相中充分進(jìn)行顆粒重排，SiC顆粒與AlSi10Mg液相的潤濕性得到進(jìn)一步改善，形成了相對(duì)穩(wěn)定的熔化、潤濕和凝固過程，最終獲取較高的成形致密度[13-14]。

圖3 掃描速度900 mm/s，不同掃描間距下SLM成形試樣顯微組織(OM)Fig.3 Micrographs of specimens with different scanning spacing at constant scanning speed of 900 mm/s

圖4 掃描間距0.12 mm，不同掃描速度下SLM成形試樣顯微組織(OM)Fig.4 Micrographs of specimens with constant scanning spacing of 0.12 mm at different scanning speed

2.3 SiC/AlSi10Mg復(fù)合材料的激光選區(qū)熔化成形性能研究

2.3.1 工藝參數(shù)對(duì)SLM成形試樣的顯微硬度影響

利用HVS-1000型數(shù)顯顯微硬度計(jì)對(duì)試樣進(jìn)行了顯微硬度的測試，圖5為15%SiC/AlSi10Mg復(fù)合材料SLM成形試樣不同掃描間距、掃描速度下顯微硬度變化規(guī)律。圖中可見，掃描間距、掃描速度對(duì)SLM成形試樣顯微硬度影響規(guī)律與試樣相對(duì)密度變化關(guān)系類似。隨著掃描速度的升高，顯微硬度整體呈下降趨勢。當(dāng)掃描速度小于1 500 mm/s時(shí)，掃描間距0.12 mm的試樣顯微硬度最大，最大值可達(dá)198.7 HV0.2；當(dāng)掃描速度升高至1 500 mm/s時(shí)，隨著掃描間距的增大，試樣顯微硬度隨之變大。同時(shí)與未添加SiC顆粒AlSi10Mg的SLM成形試樣顯微硬度(147HV0.2)[15]比較發(fā)現(xiàn)，15%SiC/AlSi10Mg復(fù)合材料的顯微硬度有較大提高。

圖5 不同掃描間距、掃描速度下試樣顯微硬度Fig.5 Microhardness of specimens with different scanningspacing and different scanning speed

在SiC顆粒增強(qiáng)AlSi10Mg復(fù)合材料SLM成形過程中，由于SLM快速熔化和凝固的特性，復(fù)合材料金屬基體晶粒尺寸比傳統(tǒng)方法制備的復(fù)合材料基體晶粒將更細(xì)小。與未添加SiC顆粒的鋁合金比，由于SiC顆粒的加入，基體合金中Si相可以將SiC顆粒作為非均勻形核基底而形核長大，Si相得到細(xì)化[16-17]。同時(shí)，由于SiC增強(qiáng)顆粒對(duì)α-Al晶粒晶界遷移的釘扎作用，阻礙了晶粒的長大，細(xì)化了α-Al晶粒[18-19]。其次，SiC顆粒與Al合金的熱膨脹系數(shù)差別較大，SiC/Al界面處將產(chǎn)生很大的熱殘余應(yīng)力，基體中殘余應(yīng)力的松弛導(dǎo)致在界面處基體中產(chǎn)生高密度位錯(cuò)[20-22]。另外，當(dāng)SiC顆粒增強(qiáng)AlSi10Mg復(fù)合材料承受載荷時(shí)，增強(qiáng)體與基體共同承受載荷，從而也達(dá)到強(qiáng)化作用。綜上，SiC顆粒增強(qiáng)AlSi10Mg復(fù)合材料基體中的晶粒細(xì)小、高密度位錯(cuò)以及載荷傳遞等強(qiáng)化機(jī)制使得復(fù)合材料的基體強(qiáng)度明顯高于相應(yīng)的基體合金。

2.3.2 工藝參數(shù)對(duì)SLM成形試樣的常溫力學(xué)性能影響規(guī)律

在激光功率490 W、鋪粉層厚0.04 mm、掃描間距0.12 mm、掃描速度1 200 mm/s的條件下制備了15%SiC/AlSi10Mg復(fù)合材料SLM成型拉伸試樣。利用AG-100KN型材料高溫持久性能試驗(yàn)機(jī)在室溫下進(jìn)行了拉伸實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)中，拉伸速度1 mm/min，拉伸載荷5 kN。

拉伸斷裂后斷裂試樣可見，斷裂前沒有明顯的塑性變形，斷口形貌是光亮的結(jié)晶狀，斷裂的宏觀表面垂直于σmax方向，可以判斷試樣為脆性斷裂。圖6為常溫拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線。室溫下復(fù)合材料試樣屈服強(qiáng)度σ0.2為239.8 MPa，抗拉強(qiáng)度σb為341.9 MPa，延伸率δ為2.2%。根據(jù)文獻(xiàn)[15]，SLM成形AlSi10Mg試樣的相對(duì)密度已達(dá)到99.96%，但加入SiC后相對(duì)密度僅為99.1%，基體存在一定數(shù)量的孔洞，導(dǎo)致拉伸強(qiáng)度更低，且基體中由于發(fā)生界面反應(yīng)，生成了脆性物質(zhì)，同時(shí)導(dǎo)致拉伸強(qiáng)度的降低。

圖6 15%SiC/AlSi10Mg復(fù)合材料常溫拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.6 Stress-strain curve of 15%SiC/AlSi10Mgcomposites at room temperature

圖7 15%SiC/AlSi10Mg復(fù)合材料常溫拉伸實(shí)驗(yàn)后斷口形貌Fig.7 Tensile fracture morphology of 15%SiC/AlSi10Mg composites at room temperature

圖7為15%SiC/AlSi10Mg復(fù)合材料試樣經(jīng)過常溫拉伸實(shí)驗(yàn)測試后斷口形貌。圖中可見：斷口在宏觀(低倍)上看較平坦，表現(xiàn)為脆性斷裂；韌窩數(shù)量少且呈不規(guī)則狀，留在斷口中的SiC顆粒分布較均勻且與基體結(jié)合牢固。

綜合以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，可以得到目前最佳SLM成型工藝參數(shù)如下：激光功率490 W，鋪粉層厚0.04 mm，掃描速度900 mm/s，掃描間距0.12 mm。在該工藝參數(shù)下，15%SiC/AlSi10Mg復(fù)合材料試樣致密度最高，顯微硬度達(dá)到最大。在該最佳工藝參數(shù)下利用15%SiC/AlSi10Mg復(fù)合材料粉末制備了含內(nèi)流道結(jié)構(gòu)的圓臺(tái)體，如圖8所示。該圓臺(tái)體尺寸精度高，表面光滑平整，無明顯缺陷。

圖8 SLM成形15%SiC/AlSi10Mg復(fù)合材料圓臺(tái)體零件Fig.8 15%SiC/AlSi10Mg composite circular truncatedcone manufactured by SLM

3 結(jié)論

本文利用SLM成形技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了SiC顆粒增強(qiáng)AlSi10Mg復(fù)合材料的制備，研究了不同工藝參數(shù)下復(fù)合材料致密度、顯微組織、顯微硬度的變化規(guī)律，并成功制備了光滑無缺陷的復(fù)雜薄壁零件。研究表明：隨著掃描速度的增大，基體中孔洞、未溶顆粒等缺陷逐漸增多，導(dǎo)致致密度隨之下降，而掃描間距對(duì)致密度的影響規(guī)律不明顯，其中試樣相對(duì)密度最高可達(dá)到99.1%。在最佳成形工藝條件下，SiCP/AlSi10Mg復(fù)合材料綜合力學(xué)性能良好，顯微硬度最大可達(dá)198.7 HV0.2，抗拉強(qiáng)度為341.9 MPa。本研究為SLM成形SiC顆粒增強(qiáng)AlSi10Mg復(fù)合材料的工程實(shí)踐應(yīng)用提供了理論基礎(chǔ)和實(shí)驗(yàn)依據(jù)。下一步將結(jié)合現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)，通過對(duì)溫度場分布、界面化學(xué)反應(yīng)、化學(xué)元素?zé)龘p的分析等，就提高復(fù)合材料致密度及綜合性能開展進(jìn)一步研究。