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        堿改性對(duì)沸石交換性能的影響

        2019-05-05 08:38:44
        應(yīng)用能源技術(shù) 2019年4期
        關(guān)鍵詞:沸石容量次數(shù)

        (哈爾濱商業(yè)大學(xué)食品工程學(xué)院環(huán)境工程系,哈爾濱 150076)

        0 引 言

        沸石(Zeolite),是沸石族礦物的總稱(chēng),是一種含水的堿金屬或堿土金屬的鋁硅酸礦物[1]。對(duì)比傳統(tǒng)活性法生物脫氮工藝,沸石去除氨氮具有效果好,節(jié)約曝氣能耗等優(yōu)點(diǎn)[2-3]。大量研究表明,采用無(wú)機(jī)堿等對(duì)沸石進(jìn)行改性預(yù)處理可以在一定程度上改善其交換性能[4-5]。一般來(lái)說(shuō),對(duì)沸石進(jìn)行改性處理主要有兩個(gè)目的:一是去除沸石表面和微孔道內(nèi)的有機(jī)或無(wú)機(jī)雜質(zhì),提高單位重量沸石的交換能力,并加快交換速率;二是對(duì)沸石內(nèi)部的陽(yáng)離子進(jìn)行重整,改善離子交換性能,降低水處理的能耗[6-8]。文中采用天然沸石進(jìn)行改性,考察NaOH、KOH和飽和Ca(OH)2三種不同的堿液對(duì)沸石進(jìn)行改性,考察溫度、加熱時(shí)間、改性操作次數(shù)等因素對(duì)沸石堿改性后交換性能的影響。

        1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

        1.1 實(shí)驗(yàn)方法

        稱(chēng)取一定量的沸石樣品放入一定體積1 mol/L的NaOH、KOH和飽和Ca(OH)2堿溶液,置于恒溫電爐上加熱,傾去渾濁液并用蒸餾水洗滌兩次,并置于恒溫干燥箱中烘干,冷卻,然后再將沸石加入到等體積等濃度預(yù)熱的溶液中,反復(fù)操作數(shù)次后置于烘箱干燥備用。

        沸石的吸附容量測(cè)定方法如下:

        稱(chēng)取30 g相同粒徑沸石放入500 mL錐形瓶中,加入所配制的10 g/LNH3-N(C0)的NH4Cl溶液200 mL,置恒溫水浴振蕩器中于25 ℃下振蕩,使氨氮在液相和沸石固相間分配達(dá)到平衡,72h后取出樣品靜置15 min,取上清液測(cè)定NH3-N平衡濃度(Ce),計(jì)算沸石對(duì)NH3-N的吸附容量(mg/g),其計(jì)算公式如下:

        Q= (C0- Ce)×V/m

        (1)

        式中,C0為NH4Cl溶液起始濃度,mg/L;Ce為吸附后NH4Cl溶液平衡濃度,mg/L;V為溶液體積,L;m為沸石重量,g。

        1.2 實(shí)驗(yàn)水質(zhì)

        實(shí)驗(yàn)水質(zhì),見(jiàn)表1。

        表1實(shí)驗(yàn)用水水質(zhì)范圍

        1.3 分析項(xiàng)目與方法

        實(shí)驗(yàn)分析項(xiàng)目與方法見(jiàn)表2。

        表2分析項(xiàng)目及方法

        2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

        2.1 溫度的影響

        溫度是影響改性效果的重要因素之一,不同操作溫度對(duì)沸石改性效果的影響如圖1所示。每次加熱時(shí)間為1h,重復(fù)加熱操作3次。

        從圖1中可以看出,Ca(OH)2的隨著溫度的升高,沸石交換容量提升較快,改性效果好。而KOH和NaOH隨著溫度的升高,提升的效果不明顯。當(dāng)改性溫度達(dá)到100 ℃時(shí)候,對(duì)比改性前的沸石,NaOH改性沸石和KOH改性沸石分別增加了35%和39 %,Ca(OH)2增加60%。從圖1中可看出,加熱的溫度選擇在80~100 ℃較為合適。

        圖1溫度對(duì)沸石堿改性效果的影響

        2.2 加熱時(shí)間的影響

        加熱時(shí)間是影響沸石改性效果的另一個(gè)重要因素,適當(dāng)延長(zhǎng)加熱時(shí)間可提高改性效果。但是如果加熱時(shí)間過(guò)長(zhǎng),沸石的骨架結(jié)構(gòu)受到破壞,交換容量會(huì)降低。加熱溫度設(shè)定為90 ℃,重復(fù)加熱操作3次??疾炝瞬煌訜釙r(shí)間時(shí)沸石的改性效果,結(jié)果如圖2所示。

        圖2加熱時(shí)間對(duì)沸石堿改性效果的影響

        從圖2中可以看出,采用三種堿溶液改性均有不同程度的改性效果,其中Ca(OH)2的改性效果最好,KOH次之,NaOH提升的效果最差。同時(shí)改性效果隨加熱時(shí)間的延長(zhǎng),改性后沸石的交換容量相應(yīng)上升。加熱時(shí)間為0~60 min時(shí),沸石交換容量的增幅較大,當(dāng)加熱時(shí)間90 min以后,沸石交換容量上升幅度比較平緩,因此,從圖2中可看出,加熱時(shí)間選擇60~90 min較為合適。

        2.3 改性操作次數(shù)的影響

        每次改性操作使用的改性液均為新配制的,在一定程度上避免了沸石中被交換出的陽(yáng)離子重新返回沸石的情況。改性操作次數(shù)的影響,如圖3所示。

        圖3改性操作次數(shù)對(duì)沸石堿改性效果的影響

        從圖3中可以看出,適當(dāng)增加改性的操作次數(shù)(1~8次),可以提高改性沸石的交換容量,有利于沸石的改性,但如果改性次數(shù)增加過(guò)多(8~10次),會(huì)導(dǎo)致沸石的結(jié)構(gòu)部分損壞,從而不利于沸石的交換容量的提升。同時(shí)圖3中隨改性操作次數(shù)的增大,交換容量迅速上升,但Ca(OH)2改性超過(guò)8次后,沸石交換容量反而迅速降低。NaOH和KOH堿改性操作超過(guò)8次后,沸石交換容量均有略微下降。因此最佳的改性操作次數(shù)為8次。

        3 結(jié)束語(yǔ)

        采用NaOH、KOH和飽和Ca(OH)2三種不同的堿液對(duì)沸石進(jìn)行改性,考察了溫度、加熱時(shí)間、改性操作次數(shù)的對(duì)沸石堿改性效果的影響,結(jié)果如下:

        (1)隨著溫度的升高,堿改性沸石交換容量提升較快,改性效果好。而KOH和NaOH隨著溫度的升高,提升的效果不明顯。當(dāng)改性溫度達(dá)到100 ℃時(shí)候,對(duì)比改性前的沸石,NaOH改性沸石和KOH改性沸石分別增加了35%和39 %,Ca(OH)2增加60%。加熱的最佳溫度為80~100 ℃。

        (2)加熱時(shí)間為0~60 min時(shí),堿改性后沸石交換容量的增幅較大,當(dāng)加熱時(shí)間90 min以后,沸石交換容量上升幅度比較平緩,加熱時(shí)間選擇60~90 min較為合適。

        (3)適當(dāng)增加改性的操作次數(shù)(1~8次),可以提高堿改性沸石的交換容量,有利于沸石的改性,但改性次數(shù)增加過(guò)多(8~10次),會(huì)導(dǎo)致沸石的結(jié)構(gòu)部分損壞,從而不利于沸石的交換容量的提升。最佳的改性操作次數(shù)為8次。

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