黨晗菲，龍廣成, 2，馬聰, 2，李袁媛，馬昆林, 2，謝友均, 2

?

溫度對摻礦物外加劑水泥體系水化動(dòng)力學(xué)的影響

黨晗菲1，龍廣成1, 2，馬聰1, 2，李袁媛1，馬昆林1, 2，謝友均1, 2

(1. 中南大學(xué) 土木工程學(xué)院，湖南 長沙 410075； 2. 高速鐵路建造技術(shù)國家工程實(shí)驗(yàn)室，湖南 長沙 410075)

為進(jìn)一步理解不同溫度下含多種膠凝組份的自密實(shí)混凝土的水化特性，采用等溫量熱和水化動(dòng)力學(xué)模擬等方法，分別研究摻粉煤灰、礦粉、膨脹劑、納米硅和黏度改性劑等礦物外加劑水泥復(fù)合膠凝體系在5，10，20和30 ℃下的水化放熱速率和放熱量，并基于Cahn動(dòng)力學(xué)模型計(jì)算水化產(chǎn)物的成核速率和生長速率，討論溫度和礦物外加劑對相應(yīng)水化動(dòng)力學(xué)參數(shù)的影響。研究結(jié)果表明：礦物外加劑的摻入，降低了膠凝體系水化放熱峰值，增大了水化產(chǎn)物的成核速率，促進(jìn)了水化放熱速率峰值提早出現(xiàn)，膨脹劑和納米二氧化硅促進(jìn)作用尤為明顯；溫度升高明顯增大了體系水化產(chǎn)物的成核速率與生長速率，且對多元復(fù)合膠凝體系的影響更為顯著。

復(fù)合膠凝體系；溫度；水化放熱速率；水化動(dòng)力學(xué)模型；動(dòng)力學(xué)參數(shù)

為滿足現(xiàn)代工程結(jié)構(gòu)對混凝土材料提出的高要求，現(xiàn)代混凝土材料常需要在水泥、砂、石和水之外，添加其他膠凝組份和功能組份等，比如我國高速鐵路CRTSⅢ型板式無砟軌道結(jié)構(gòu)充填層采用的自密實(shí)混凝土(Self-Compacting Concrete，簡稱SCC)[1]，其中不僅采用了粉煤灰、礦渣等礦物摻合料和高效減水劑，而且還使用了膨脹劑、黏度改性劑等外加劑，以滿足其施工和服役的性能要求。分析諸如上述復(fù)雜體系在不同施工溫度環(huán)境下的水化進(jìn)程對掌握其實(shí)際服役性能具有重要的意義。膠凝體系的水化特性一直是混凝土研究的重點(diǎn)，已有不少文獻(xiàn)研究了水泥、礦物摻合料復(fù)合體系的水化。李響等[2?3]基于Ca(OH)2含量的表征方法研究了復(fù)合膠凝體系中粉煤灰的作用，認(rèn)為大摻量的粉煤灰可顯著提高水泥水化。王寧等[4]研究了低溫下礦渣?水泥復(fù)合膠凝體系的水化特性，表明不同的低溫條件對體系水化的影響不同。董繼紅等[5]研究了溫度對水泥水化反應(yīng)速率的影響，表明溫度從20℃到60 ℃每升高10 ℃，水化反應(yīng)速率大約提高1倍。韓方暉等[6?8]通過研究不同摻量粉煤灰和礦渣復(fù)合膠凝材料在25，45和60 ℃的水化特性，得出膠凝材料的放熱速率和放熱量隨粉煤灰和礦渣摻量的增加而降低，但不與其摻量成比例；溫度升高促進(jìn)水化，尤其是對于高摻量的粉煤灰；在相同的代替率下，與含礦渣的復(fù)合膠凝體系相比粉煤灰對整個(gè)反應(yīng)的影響相對較小。閻培渝等[9]研究了在25℃，水膠比為0.3時(shí)，硫鋁酸鹽型膨脹劑會抑制復(fù)合膠凝材料的正常水化，但提高溫度可以消除這種抑制作用，而且高溫還能激發(fā)礦物摻合料的潛在水化活性，使其反應(yīng)時(shí)間提前，反應(yīng)程度增加，可以更充分地發(fā)揮膨脹劑的補(bǔ)償收縮作用。Said 等[10]提出由于納米二氧化硅較大的比表面積以及其填充效應(yīng)和火山灰效應(yīng)加快了水化進(jìn)程，使混凝土強(qiáng)度提高、孔隙結(jié)構(gòu)減小、界面過渡區(qū)更密實(shí)。這些研究成果對了解不同膠凝組份和溫度對復(fù)合膠凝體系水化的影響規(guī)律及相關(guān)機(jī)理起到很好的指導(dǎo)作用，但這些研究主要還是圍繞單個(gè)摻合料對膠凝體系的影響，對上述諸如充填層SCC中包含多元復(fù)雜膠凝材料的水化特性研究還較少。CRTSⅢ型板式無砟軌道結(jié)構(gòu)已在我國高速鐵路建設(shè)中得到了規(guī)?；瘧?yīng)用，加強(qiáng)不同溫度條件下充填層自密實(shí)混凝土膠凝體系的水化特性研究，對于有效控制不同季節(jié)溫度變化施工條件下的自密實(shí)混凝土充填層的質(zhì)量及其長期性能有重要的意義。鑒于此，本文以實(shí)際施工環(huán)境的溫度條件和充填層自密實(shí)混凝土組成特點(diǎn)為基礎(chǔ)，對比研究5~30 ℃條件下，包含多元復(fù)雜膠凝體系的水化放熱特性，分析水化動(dòng)力學(xué)過程，可為不同溫度工況環(huán)境條件下的CRTSⅢ型板式無砟軌道結(jié)構(gòu)建造和安全服役提供技術(shù)支持。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 原材料與配合比

基于典型充填層SCC性能要求和典型配比，選用相應(yīng)原材料和設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)配比，設(shè)計(jì)了含不同組成的試樣，原材料包括基準(zhǔn)水泥(C)，粉煤灰(FA)，S95礦渣粉(GGBS)，CSA型膨脹劑和黏度改性材料(VM)，實(shí)驗(yàn)材料的化學(xué)組成如表1所示，實(shí)驗(yàn)配合比如表2所示，制作了6組試樣，分別測試各試樣在5，10，20和30 ℃條件下的水化放熱速率曲線。

表1 實(shí)驗(yàn)所用材料的化學(xué)組成

表2 各試樣配合比

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

按照上述配比，在恒溫室中保持材料的溫度與環(huán)境一致，然后將各粉體混合均勻再加水?dāng)嚢杈鶆?，立即置于TAM Air(等溫量熱儀)中，按照測試程序測量樣品的水化放熱，從試樣放進(jìn)去開始，不間斷地測量膠凝材料在水化過程中的放熱速率以及放熱量，測得的數(shù)據(jù)傳輸給聯(lián)機(jī)工作的電腦記錄并存儲。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

圖1是試驗(yàn)所測得的6組膠凝體系在5，10，20和30 ℃時(shí)的水化放熱速率曲線[11]。當(dāng)水化溫度為5 ℃時(shí)，相比于基準(zhǔn)水泥，15%粉煤灰和20%礦粉替代水泥后的C-F-S復(fù)合膠凝體系最大放熱速率降低了23%，粉煤灰和礦渣在水化早期反應(yīng)較為緩慢，因而當(dāng)其取代部分水泥后使得復(fù)合膠凝體系的水化放熱速率降低。再摻入8%的膨脹劑后，C-F-S-E體系放熱峰明顯提前，放熱速率降低了32%，與C-F-S體系相比，加入膨脹劑后明顯降低了水化速率，復(fù)摻膨脹劑和礦物摻合料后，由于低活性的礦物摻合料的存在，改變了體系的水化環(huán)境，降低了它們的水化速率，相應(yīng)延長了水化時(shí)間[9]。對于進(jìn)一步復(fù)摻2%納米二氧化硅顆粒的C-F-S-N體系，其放熱峰明顯提前，但放熱速率峰值僅降低了16%，可見，與C-F-S體系相比納米硅的加入促進(jìn)了水泥的水化，增加了水化速率。粉煤灰、礦粉和黏改劑復(fù)摻的C-F-S-M體系，其放熱峰較基準(zhǔn)水泥稍提前一點(diǎn)，放熱速率降低了28%，黏改劑取代水泥后也降低體系的水化放熱速率。對于粉煤灰、礦粉、膨脹劑及黏改劑四元復(fù)合體系，其放熱峰明顯提前，放熱速率降低了37%，與C-F-S-E和C-F-S-M相比，膨脹劑和黏改劑的加入進(jìn)一步降低了體系水化放熱速率?？梢姡{米二氧化硅和膨脹劑可明顯縮短復(fù)合膠凝體系的誘導(dǎo)期，使放熱峰提早出現(xiàn)。

當(dāng)環(huán)境溫度從5 ℃升高到30 ℃后，膠凝材料的水化反應(yīng)速度加快，反應(yīng)強(qiáng)度增加，表現(xiàn)為誘導(dǎo)期縮短，最大放熱峰提前，最大放熱速率增加，早期放熱量增加。水化反應(yīng)加快使體系內(nèi)的水分很快被消耗，大量生成的水化產(chǎn)物增加了未水化粒子的擴(kuò)散遷移勢壘，使水化反應(yīng)很快受到阻礙，水化放熱速率迅速下降，形成峰值很大、峰形很窄的放熱峰。在水化反應(yīng)進(jìn)入由擴(kuò)散控制的階段后，反應(yīng)和緩而持續(xù)地進(jìn)行，但仍有明顯的放熱效應(yīng)。由圖1可以看出溫度的升高能夠顯著加速復(fù)合膠凝材料初期和中期的水化進(jìn)程，卻不能改變復(fù)合膠凝材料的最終水化程度，因而對后期的影響較小。

3 不同溫度下各體系的水化動(dòng)力學(xué)分析

3.1 模型選取

水泥水化是水泥顆粒溶解以及水化產(chǎn)物在其表面成核與生長的過程。隨水化的進(jìn)行，水化產(chǎn)物覆蓋在未水化的水泥顆粒表面，此時(shí)水化速率由水的擴(kuò)散作用控制，水化進(jìn)入減速階段。水化產(chǎn)物的成核與生長對研究水泥的早期水化動(dòng)力學(xué)是非常重要的。Cahn[12]提出了水化產(chǎn)物成核與生長的動(dòng)力學(xué)模型，并認(rèn)為成核點(diǎn)只發(fā)生在水泥顆粒表面，得出模型如下所示：

式中：是體積轉(zhuǎn)換因數(shù)；是每單位固體體積的表面積；是核的生長速率；是核的生成速率；是一個(gè)虛變量；是時(shí)間。此方程用來描述水泥水化產(chǎn)物的成核與生長情況[13?14]，Cahn模型可較好地反映水泥膠凝體系的水化動(dòng)力學(xué)特性。

(a) C；(b) C-F-S；(c) C-F-S-E；(d) C-F-S-N；(e) C-F-S-M；(f) C-F-S-E-M

水泥早期水化速率由C-S-H凝膠、氫氧化鈣和鈣礬石這些水化產(chǎn)物的成核與生長速率控制。Cahn認(rèn)為水化產(chǎn)物是橢圓形顆粒并隨機(jī)分布在水泥顆粒表面，水化產(chǎn)物在法線方向成核與生長的速率是恒定的，分別為和。核的生長速率是各向異性，且在切線方向核的生長速率是。此外，產(chǎn)物可能延伸到水泥顆粒內(nèi)部，所以用因數(shù)來描述水泥顆粒內(nèi)外生長速率的比率。則水化產(chǎn)物的體積轉(zhuǎn)換因數(shù)如下所示[14]：

本文采用上述模型模擬復(fù)合膠凝體系的早期水化，將模擬結(jié)果和由等溫量熱儀測出的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比較，分析溫度和膠凝組份對復(fù)合膠凝體系早期水化產(chǎn)物成核速率與生長速率的影響。

(a) C；(b) C-F-S；(c) C-F-S-E；(d) C-F-S-N；(e) C-F-S-M；(f) C-F-S-E-M

3.2 模型參數(shù)計(jì)算

根據(jù)式(3)對放熱速率和放熱量曲線進(jìn)行模擬，可得出水化產(chǎn)物的成核與生長速率。各復(fù)合膠凝體系在5 ℃和30 ℃的模擬結(jié)果分別如圖2和圖3所示。從中可以看出，隨著溫度的升高，擬合曲線和實(shí)驗(yàn)曲線的放熱速率峰值越來越接近，模擬的放熱速率曲線和實(shí)驗(yàn)測量的放熱速率曲線擬合程度增加，而放熱量曲線的擬合程度一直都比較高，這說明本文所用的動(dòng)力學(xué)模型更適用于30 ℃左右溫度條件膠凝體系的水化進(jìn)程。這可能是由于溫度降低，復(fù)合膠凝體系的水化速率變緩，生成的水化產(chǎn)物較少，由結(jié)晶成核與生長階段到擴(kuò)散階段的轉(zhuǎn)變變緩，影響了模擬的準(zhǔn)確性。同時(shí)，從曲線擬合結(jié)果來看，同一溫度條件下，摻合料的摻入使擬合得到的放熱速率曲線和實(shí)驗(yàn)曲線峰值之間的差距變大，可見摻合料影響了水泥的水化，相比于純水泥，復(fù)合膠凝體系的模擬精度降低。6組試樣在所測的所有溫度中，水化放熱速率曲線進(jìn)入減速階段時(shí)，擬合曲線偏離實(shí)驗(yàn)曲線較大。如前所述，水泥的水化最終由擴(kuò)散作用控制，從而進(jìn)入減速階段，主要是因?yàn)樯傻乃a(chǎn)物包裹在水泥顆粒表面，阻礙了水泥顆粒內(nèi)部的水化，再加之礦物外加劑對水泥水化的影響以及多元體系中它們之間的相互影響，必定會改變水化產(chǎn)物的形成與發(fā)展，影響水化進(jìn)程。

(a) C；(b) C-F-S；(c) C-F-S-E；(d) C-F-S-N；(e) C-F-S-M；(f) C-F-S-E-M

擬合得到的動(dòng)力學(xué)參數(shù)如表3所示，可以看出，復(fù)合膠凝體系早期水化產(chǎn)物的成核參數(shù)K與生長參數(shù)K之間的關(guān)系與溫度和膠凝組份有著密切的聯(lián)系。5 ℃時(shí)，C和C-F-S體系水化產(chǎn)物的生長參數(shù)K是成核參數(shù)K的37倍左右，C-F-S-M的K是K的23倍，而C-F-S-E，C-F-S-N和C-F-S- E-M體系的K大約是K的9倍。隨著溫度的增加，水化產(chǎn)物的生長參數(shù)近似成線性增長，而成核參數(shù)成指數(shù)增加，其中C-F-S-E，C-F-S-N和C-F-S-E-M的增長幅度最大，導(dǎo)致K與K之間的差距越來越小。30 ℃時(shí)，C和C-F-S體系的生長參數(shù)K僅是成核參數(shù)K的4倍左右，而摻外加劑的體系的K基本接近K，尤其是C-F-S-E-M體系，其成核參數(shù)甚至超過了生長參數(shù)。礦物摻合料和外加劑使復(fù)合膠凝體系水化產(chǎn)物的成核參數(shù)增加而生長參數(shù)降低，主要是因?yàn)榈V物外加劑顆粒較小，分散了水泥顆粒，提供了水化產(chǎn)物的成核場所，同時(shí)也使水化產(chǎn)物的成核點(diǎn)增加，所以成核參數(shù)K增加，當(dāng)水化產(chǎn)物的成核在短時(shí)間內(nèi)完成，由于較多的成核點(diǎn)生成導(dǎo)致水化產(chǎn)物的生長空間變小，阻礙了水化產(chǎn)物的進(jìn)一步發(fā)展，使生長參數(shù)K降低。

膠凝組份對水化產(chǎn)物的成核與生長參數(shù)有一定的影響，溫度越高影響越大，相比水化產(chǎn)物的生長參數(shù)，成核參數(shù)受膠凝組份的影響更大。在5 ℃和10 ℃時(shí)，K受膠凝組份的影響較小，溫度升高到20 ℃時(shí)，膨脹劑和納米二氧化硅的加入使水化產(chǎn)物的成核參數(shù)明顯升高，30 ℃時(shí)，膨脹劑和納米二氧化硅使成核參數(shù)更加迅速的升高，由此說明膨脹劑和納米二氧化硅對溫度更為敏感。水化產(chǎn)物的生長參數(shù)隨著摻合料的變化有下降的趨勢，但總體來說還相對穩(wěn)定。溫度對水化產(chǎn)物的生長參數(shù)的影響近似線性關(guān)系，膠凝組份并不影響此線性關(guān)系的變化。

表3 復(fù)合膠凝體系的動(dòng)力學(xué)擬合參數(shù)

表4 復(fù)合膠凝體系水化產(chǎn)物的成核和生長速率

根據(jù)前述水化動(dòng)力學(xué)成核參數(shù)K與生長參數(shù)K的定義，假設(shè)水化產(chǎn)物在水泥顆粒內(nèi)部與外部的生長情況一樣，則=1；認(rèn)為水化產(chǎn)物的生長速率在標(biāo)準(zhǔn)切線方向是恒定的，即=1；每單位固體體積的表面積()可以通過原材料的比表面積和密度計(jì)算[15]，由此可得到復(fù)合膠凝體系水化產(chǎn)物實(shí)際的成核速率以及生長速率，計(jì)算結(jié)果如表4所示。從表中結(jié)果進(jìn)一步說明礦物外加劑使復(fù)合膠凝體系水化產(chǎn)物的成核速率增加，生長速率降低，其中C-F-S-E，C-F-S-N和C-F-S-E-M體系的增長幅度最大。溫度增加，水化產(chǎn)物的成核速率與生長速率均增加，當(dāng)溫度高于10 ℃，溫度與成核速率呈線性增長，且隨著摻合料的加入斜率越大，而生長速率一直隨著溫度線性增加，摻合料并不影響其線性關(guān)系。

4 結(jié)論

1) 復(fù)合膠凝體系的水化放熱速率峰值隨溫度的升高而增大，隨礦物外加劑的摻入而減小。相對于粉煤灰和礦渣，硫鋁酸鹽型膨脹劑和納米二氧化硅的摻入可明顯縮短誘導(dǎo)期，促進(jìn)水化放熱峰提早出現(xiàn)，并一定程度上增大放熱速率峰值。

2) 復(fù)合膠凝體系水化成核速率與核生長速率均隨溫度升高近似呈線性增長，相比于水化產(chǎn)物的生長速率，成核速率受礦物外加劑的影響更大。粉煤灰、礦渣等礦物外加劑可加速水化產(chǎn)物的成核速率，但會降低其生長速率，其中膨脹劑和納米硅的促進(jìn)作用更為顯著。

3) Cahn模型可較好地模擬常溫條件下水泥體系的水化成核和核生長動(dòng)態(tài)過程，但對于低溫條件以及摻礦物外加劑體系的模擬結(jié)果精度較差。這進(jìn)一步證實(shí)了環(huán)境溫度、礦物外加劑對水泥水化動(dòng)力學(xué)行為與機(jī)制的重要影響。

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Effect of temperature on hydration kinetics of cement system with mineral admixtures

DANG Hanfei1, LONG Guangcheng1, 2, MA Cong1, 2, LI Yuanyuan1, MA Kunlin1, 2, XIE Youjun1, 2

(1. School of Civil Engineering, Central South University, Changsha 410075, China; 2. National Engineering Laboratory of High-speed Railway Construction Technology, Changsha 410075, China)

In order to further understand the hydration characteristics of Self-Compacting Concrete containing various cementitious components at different temperatures. Isothermal calorimetry and hydration kinetics simulation were used to study the hydration heat evolution rate and cumulative hydration heat of cement composite cementitious system with mineral admixture such as fly ash, slag, expansion agent, nano SiO2and viscosity modifier at 5, 10, 20 and 30 ℃. The nucleation rate and growth rate of the hydration products were calculated based on the Cahn’s kinetic model, and the effect of temperature and mineral admixture on the hydration kinetics parameters were discussed. The results show that the mineral admixtures can reduce the peak value of evolution rate of the cementitious system, increase the nucleation rate of hydration products, stimulate the appearance of the peak value of evolution rate, and the promotion effect of expansion agent and nano SiO2are more obvious. The nucleation rate and growth rate of hydration products are significantly increased at high temperature, and it will be more obvious when it comes to the multiple composite cementitious system.

composite cementitious system; temperature; hydration heat evolution rate; hydration kinetics model; kinetic parameters

10.19713/j.cnki.43?1423/u.2019.04.010

TQ172

A

1672 ? 7029(2019)04 ? 0907 ? 08

2018?05?21

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51678568)；高鐵聯(lián)合基金資助項(xiàng)目(U1534207)

龍廣成(1973?)，男，江西萬載人，教授，博士，從事自密實(shí)混凝土、超高性能水泥基復(fù)合材料等研究；E?mail：565410408@qq.com

(編輯 涂鵬)