徐 琴

（光大環(huán)境檢測（南京）有限公司，江蘇 南京 210000）

1 原理

浸提劑使用的是pH7.3的二乙三胺五乙酸-氯化鈣-三乙醇胺（DTPA-CaCl2-TEA）緩沖溶液，螯合浸提出土壤中有效態(tài)鐵[1]。螯合劑使用DTPA；氯化鈣的作用是防止石灰性土壤中游離碳酸鈣的溶解，避免因碳酸鈣所包蔽的鋅、鐵等元素釋放而產(chǎn)生的影響；緩沖劑使用三乙醇胺，能使溶液pH保持7.3左右，對碳酸鈣溶解也有抑制作用[2，3]。本次研究采用二乙三胺五乙酸浸提劑提取方法，提取土壤中有效態(tài)鐵，以原子吸收分光廣度計或感耦合等離子體發(fā)射光譜法加以定量測定方法。本研究標準適用于pH值大于6的土壤中有效鐵含量的測定[4]。

用原子吸收分光光度計，以乙炔-空氣火焰測定浸提液中鐵的含量。

2 試劑

（1）DTPA浸提劑：0.005mol/LDTPA-0.01mol/LCaCl2-0.1mol/LTEA,pH7.3。

（2） 鐵標準貯備溶液：C=500mg/L，本標準貯備液購買于環(huán)保部標樣樣品研究所。

（3）鐵標準使用液：C=50.0mg/L，從上述貯備液中移取10.00ml于100ml中，加入1%硝酸溶液定容至刻度，此溶液用于標準曲線的繪制。

（4） NSA-1農(nóng)業(yè)土壤有效態(tài)標準樣品。

3 儀器

（1） THZ-100B恒溫培養(yǎng)搖床。

（2） ICE3000AA原子吸收分光光度計。

（3） 150ml錐形瓶。

4 試樣的制備

4.1 去雜和風(fēng)干

最開始需要剔除土壤中的雜物，例如：石塊、大塊土壤等，要將大塊土壤捏碎，壓碎。再將干凈的土壤平方在干凈的容器中，攤薄后于室內(nèi)通風(fēng)陰涼處風(fēng)干，不可太陽光曝曬。風(fēng)干期間可以翻動土壤以加速干燥。風(fēng)干時需注意防止有酸、堿等氣體及灰塵污染土壤[5]。

4.2 磨細和過篩

采用四分法選取適量風(fēng)干后的土壤樣品，將土壤樣品使用研缽細致研磨，直至土壤樣品全部可過10目孔徑的篩子。研磨后的土壤樣品再混合均勻裝入容器中備用，容器可選擇干凈的玻璃廣口瓶、塑料瓶或者土樣袋。

5 分析步驟

5.1 土壤有效態(tài)鐵的浸提

準確稱取10.00g試樣，放置于干燥的150ml具塞三角瓶中，加入25±2℃的DTPA浸提劑20.0ml，將瓶塞蓋緊，于25±2℃的溫度下，以180±20r/min的振蕩頻率振蕩2h后立即過濾，然后上機測定。

假如測定的試液數(shù)量較大，可以準確稱取15.00g或20.00g試樣，加入25±2℃的DTPA浸提劑的樣液比為1:2，同時浸提使用的具塞三角瓶應(yīng)足夠大，確保試樣的充分振蕩[6]。

5.2 空白試液的制備

空白試液的制備，不需要添加試樣，試劑用量和操作步驟同5.1。

5.3 標準工作曲線的繪制

分別移取鐵標準溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml鐵標準溶液與50ml容量瓶中，用DTPA浸提劑定容至刻度，用于標曲測定。

5.4 試液的測定

與標準工作曲線繪制的步驟相同，依次測定空白試液和試樣溶液中鐵濃度。試樣溶液濃度較高時，可用DTPA浸提劑相應(yīng)稀釋，再上機測定。

5.5 結(jié)果計算

土壤有效鐵含量W，用質(zhì)量分數(shù)表示，單位為毫克每千克（mg/kg），按下式計算：

V表示加入的DTPA浸提劑體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）；

D表示試樣溶液的稀釋倍數(shù)；

m表示試料的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g）。

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

有效鐵的計算結(jié)果保留到小數(shù)點后一位，并且有效數(shù)字位數(shù)最多不超過三位。

6 測定結(jié)果

6.1 標準曲線

6.2 樣品測定結(jié)果

6.3 實驗結(jié)果表明

重金屬元素的污染主要作用于土壤當中，因此，對土壤中有效態(tài)鐵元素測定方法進行研究。由于采用了EDTA鈉鹽浸法，是原子吸收火焰迅速形成鋸齒狀，從而影響測定。采用DTPA浸提法，則降低了分析樣品中鹽的總濃度，改善了分析性能。經(jīng)過實驗實數(shù)系統(tǒng)分析，證明本文采用的DTPA浸提法要優(yōu)于其他浸提方法。

7 結(jié)論

NY/T 890-2004 《土壤有效態(tài)鋅、錳、鐵、銅含量的測定 二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》中提出如果測定需要的試液數(shù)量較大，則可稱取15.00g或20.00g試樣，但應(yīng)保證樣液比為1:2，同時浸提使用的容器應(yīng)足夠大，確保試樣的充分振蕩。但從上述實驗可知，雖遵循標準中樣液比1:2，但稱取不同量的試樣，測定結(jié)果偏差較大，且只有當取樣量為10.00g，浸提劑為20.0ml時，測定標樣結(jié)果合格。