肖 鵬

（萍鄉(xiāng)萍鋼安源鋼鐵有限公司，江西 萍鄉(xiāng) 337000）

鋼鐵材料化學(xué)檢測是冶金企業(yè)生產(chǎn)加工的基礎(chǔ)內(nèi)容，并且鋼鐵材料相對于其他工業(yè)原料具有機械性能好、應(yīng)用范圍廣且相對低廉的制造成本[1]。鋼鐵材料化學(xué)檢測方面，傳統(tǒng)的方法在使用過程中檢測精準(zhǔn)度低，導(dǎo)致鋼鐵材料化學(xué)元素回收率低，針對這一冶金企業(yè)生產(chǎn)問題，提出電感耦合等離子體發(fā)射光譜法檢測鋼鐵材料化學(xué)元素含量，滿足冶金企業(yè)鋼鐵材料生產(chǎn)加工需求。

1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法檢測鋼鐵材料

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法在應(yīng)用過程中具有線性范圍廣、精準(zhǔn)度高、多化學(xué)元素同時分析、檢測效率高以及靈敏度高的優(yōu)點，滿足冶金企業(yè)鋼鐵材料化學(xué)檢測要求。該方法采用化學(xué)曲線法對鋼鐵材料中碳、硫、錳、硅、磷、鉻元素進行含量測定。

1.1 檢測儀器和試劑

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法中主要用到的儀器和設(shè)備有成都優(yōu)普（二級水）超純水機、安捷倫700ICP-OES、梅特勒托利多（d=0.1mg）電子天平。

主要試劑：氫氟酸（1.14g/mL）、硝酸（1.14g/mL）、鹽酸（超級純）、氬氣（純度≥99.995%）、碳標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL）、硫標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL）、錳標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL）、硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL）、磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL）、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL）。

1.2 檢測過程分析

將鋼鐵材料至于200mL的聚四氟乙烯燒杯中，加入20mL的氫氟酸1：1溶液，然后分三次加入硝酸讓其全部溶解，硝酸總量為6mL，如果溶解過程較慢，可選擇加熱助溶方法讓硝酸快速溶解[2]。然后將溶液全部移入200mL的聚乙烯燒杯中，向燒杯中加入水將溶液進行稀釋，然后用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測溶液發(fā)射光強度，最后根據(jù)元素曲線強度和濃度的關(guān)系計算出鋼鐵材料中碳、硫、錳、硅、磷、鉻元素的具體含量[3]。在使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀前需要對其參數(shù)進行設(shè)置，其中包括RF功率設(shè)定為1.1KW，冷卻氣流量設(shè)置為20L/min，霧化器壓力值為56PSI，輔助氣流量為0.1L/min，溶液提升量為1.5L/min，積分時間設(shè)置為10s，以此來保證儀器檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1.3 化學(xué)曲線的繪制

通過電感耦合等離子體發(fā)射光譜法檢測鋼鐵材料化學(xué)元素，根據(jù)檢測各個元素的強度和濃度進行曲線回歸，以鋼鐵材料中主要化學(xué)元素碳、硫為例建立分析曲線如圖1、圖2所示。

圖1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀碳元素曲線圖

圖2 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀硫元素曲線圖

由圖1、圖2可以看出，鋼鐵材料化學(xué)元素曲線線性良好，被檢測化學(xué)元素的曲線與相關(guān)系數(shù)均在0.999以上。下表為鋼鐵材料元素的化學(xué)曲線表。

表1 鋼鐵材料化學(xué)曲線表

1.4 精準(zhǔn)度實驗

為了驗證電感耦合等離子體發(fā)射光譜法對冶金企業(yè)鋼鐵材料化學(xué)檢測結(jié)果準(zhǔn)確性，取同類型國家標(biāo)準(zhǔn)樣品按實驗方法制備溶液[4]。鋼鐵材料各個元素標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：①選取10ml碳標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100ml容量瓶內(nèi)，同時加入10mlHCl對其進行稀釋。②選取10ml硫標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100ml容量瓶中，加入10mlHNO3（1：1）稀釋至刻度，搖勻[5]。③選取10ml錳標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100ml容量瓶中，加入10ml水稀釋至刻度，搖勻。④選取10ml硅標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100ml容量瓶中，加入10mlHCL（1：1）稀釋至刻度，搖勻。⑤選取10ml磷標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100ml容量瓶中，加入10ml水稀釋至刻度，搖勻。⑥選取10ml鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100ml容量瓶中，加入10mlHF（1：1）稀釋至刻度，搖勻。將以上配置好的化學(xué)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液分別加入到鋼鐵材料溶液中，按已確定的分析條件進行測量。結(jié)果見表2，從表2中可以看出檢測值與標(biāo)準(zhǔn)值具有良好的一致性。

表2 實驗結(jié)果

2 結(jié)束語

根據(jù)冶金企業(yè)鋼鐵材料化學(xué)檢測要求，提出電感耦合等離子體發(fā)射光譜法檢測方法，該方法能對鋼鐵材料中碳、硫、錳、硅、磷、鉻化學(xué)元素含量精準(zhǔn)的檢測出來，適合冶金企業(yè)鋼鐵材料化學(xué)檢測研究使用，有利于促進工業(yè)經(jīng)濟發(fā)展。