陜西 張公清

高中化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)，是化學(xué)教學(xué)中的重中之重。我們每一名化學(xué)教師不僅做好實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)以保證實(shí)驗(yàn)教學(xué)的有效開(kāi)展，還要應(yīng)該引導(dǎo)學(xué)生學(xué)會(huì)自己設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)來(lái)提高學(xué)生的學(xué)習(xí)效率和學(xué)習(xí)興趣。同時(shí)，化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)已經(jīng)成為高考化學(xué)的熱點(diǎn)題目，該類實(shí)驗(yàn)題目不僅符合新課改的精神，還能綜合考查學(xué)生的實(shí)驗(yàn)?zāi)芰?，?chuàng)新觀察能力，所以此類試題應(yīng)引起大家的高度重視。

1.化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的五項(xiàng)基本原則

2.化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基本思路

根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮砑八x用的藥品和儀器，設(shè)計(jì)合理的裝置，并且從幾種方案中分析選擇出最佳方案。

3.化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)步驟

(1)明確目的，弄清原理

(2)選擇實(shí)驗(yàn)用品

(3)實(shí)施實(shí)驗(yàn)操作——注意嚴(yán)謹(jǐn)性、邏輯性、規(guī)范性、安全性

(4)記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、數(shù)據(jù)——全面而準(zhǔn)確

(5)分析、歸納得出結(jié)論

4.探究實(shí)驗(yàn)題的解題策略

設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究時(shí)，要求原理準(zhǔn)確、步驟簡(jiǎn)捷、現(xiàn)象明顯、結(jié)論易得且不對(duì)環(huán)境造成污染，中學(xué)化學(xué)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)探究的主要角度有：

(1)物質(zhì)氧化性、還原性的判斷。如探究SO2具有還原性的方法是將氣體通入酸性KMnO4溶液中，通過(guò)KMnO4溶液是否褪色來(lái)說(shuō)明。

(2)物質(zhì)氧化性、還原性強(qiáng)弱的判斷。如探究Fe3+的氧化性強(qiáng)于I2時(shí)，可利用FeCl3與KI淀粉溶液反應(yīng)，通過(guò)溶液變藍(lán)色來(lái)說(shuō)明Fe3+的氧化性大于I2。

(3)同周期、同主族元素性質(zhì)的遞變規(guī)律。一般通過(guò)設(shè)計(jì)元素金屬性、非金屬性強(qiáng)弱的實(shí)驗(yàn)來(lái)完成，如通過(guò)Mg、Al與同濃度鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生H2的快慢來(lái)說(shuō)明Mg、Al的活潑性順序。

(4)電解質(zhì)強(qiáng)弱的判斷。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常溫下配制NaA的溶液，測(cè)pH，若pH>7，則說(shuō)明HA為弱酸。

(5)物質(zhì)酸性強(qiáng)弱的判斷。如探究碳酸和硅酸的酸性強(qiáng)弱，可利用相對(duì)強(qiáng)的酸制備相對(duì)弱的酸的反應(yīng)原理，將CO2氣體通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成來(lái)判斷。

(6)鋼鐵發(fā)生電化學(xué)腐蝕的規(guī)律探究?？梢酝ㄟ^(guò)控制所含的雜質(zhì)是否與空氣接觸、所接觸的電解質(zhì)溶液的酸堿度、鋼鐵在腐蝕過(guò)程中體系內(nèi)的氣壓變化等角度設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，找出規(guī)律。

5.例題鑒賞

例1.(2018·全國(guó)卷Ⅰ·26)醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·H2O]為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價(jià)鉻還原為二價(jià)鉻；二價(jià)鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，回答下列問(wèn)題：

(1)實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是，儀器a的名稱是。

(2)將過(guò)量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置，打開(kāi)K1、K2，關(guān)閉K3。

①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_____。

②同時(shí)c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是______。

(3)打開(kāi)K3，關(guān)閉K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液流入d，其原因是；d中析出磚紅色沉淀，為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是、、洗滌、干燥。

(4)指出裝置d可能存在的缺點(diǎn)______。

【試題分析】本題主要是醋酸亞鉻制備原理的實(shí)驗(yàn)探究，考查學(xué)生的化學(xué)實(shí)驗(yàn)探究的能力。要求學(xué)生可從提供的新信息中，準(zhǔn)確地提取實(shí)質(zhì)性內(nèi)容，并與已有知識(shí)進(jìn)行整合，重組為新知識(shí)塊，題目難度中等。明確實(shí)驗(yàn)原理、有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)尤其是題干信息中提取和應(yīng)用是解答的關(guān)鍵。

【精準(zhǔn)分析】(1)在鹽酸溶液中鋅把Cr3+還原為Cr2+，同時(shí)產(chǎn)生氫氣排盡裝置中的空氣防止氧化。生成的氫氣導(dǎo)致c中壓強(qiáng)增大，可以把生成的CrCl2壓入d裝置發(fā)生反應(yīng)，則詳解：由于醋酸亞鉻易被氧化，所以需要盡可能避免與氧氣接觸，因此實(shí)驗(yàn)中所用的蒸餾水均需煮沸后迅速冷卻，目的是去除水中的溶解氧；根據(jù)儀器構(gòu)造可知儀器a是分液(或滴液)漏斗。

②鋅還能與鹽酸反應(yīng)生成氫氣，由于裝置中含有空氣，能氧化Cr2+，所以氫氣的作用是排除c中空氣。

(3)打開(kāi)K3，關(guān)閉K1和K2，由于鋅繼續(xù)與鹽酸反應(yīng)生成氫氣，導(dǎo)致c中壓強(qiáng)增大，所以c中亮藍(lán)色溶液能流入d裝置，與醋酸鈉反應(yīng)；根據(jù)題干信息可知醋酸亞鉻難溶于冷水，所以為使沉淀充分析出并分離，需要采取的操作是(冰浴)冷卻、過(guò)濾、洗滌、干燥。

(4)由于d裝置是敞開(kāi)體系，因此裝置的缺點(diǎn)是可能使醋酸亞鉻與空氣接觸被氧化而使產(chǎn)品不純。

例2.(2018新課標(biāo)Ⅱ卷·28題)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體，可用于曬制藍(lán)圖?；卮鹣铝袉?wèn)題：

(2)某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物，按下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

①通入氮?dú)獾哪康氖莀_____。

②實(shí)驗(yàn)中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有、。

③為防止倒吸，停止實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作是______。

④樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3，檢驗(yàn)Fe2O3存在的方法是______。

(3)測(cè)定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。

①稱量m g樣品于錐形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)。滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是______。

②向上述溶液中加入過(guò)量鋅粉至反應(yīng)完全后，過(guò)濾、洗滌，將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)，消耗KMnO4溶液VmL。該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為_(kāi)_____。

【試題分析】本題主要是考查物質(zhì)分解產(chǎn)物檢驗(yàn)、元素含量測(cè)定等實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)，題目難度中等，明確實(shí)驗(yàn)原理和相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)是解答的關(guān)鍵。關(guān)于化學(xué)實(shí)驗(yàn)從安全角度?？紤]的主要因素如下：凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時(shí)要防止液體倒吸；進(jìn)行某些易燃易爆實(shí)驗(yàn)時(shí)要防爆炸(如H2還原CuO應(yīng)先通H2，氣體點(diǎn)燃前先驗(yàn)純等)；防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進(jìn)行等)；污染性的氣體要進(jìn)行尾氣處理；有粉末狀物質(zhì)參加的反應(yīng)，要注意防止導(dǎo)氣管堵塞；防吸水(制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)時(shí)宜采取必要措施，以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?。

(2)①裝置中的空氣在高溫下能氧化金屬銅，能影響E中的反應(yīng)，所以反應(yīng)前通入氮?dú)獾哪康氖歉艚^空氣并排盡裝置中的空氣；反應(yīng)中有氣體生成，不會(huì)全部進(jìn)入后續(xù)裝置。②實(shí)驗(yàn)中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，說(shuō)明反應(yīng)中一定產(chǎn)生二氧化碳。裝置E中固體變?yōu)榧t色，說(shuō)明氧化銅被還原為銅，即有還原性氣體CO生成，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有CO2、CO。③為防止倒吸，必須保證裝置中保持一定的壓力，所以停止實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作是先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮?dú)饧纯伞＂芤獧z驗(yàn)Fe2O3存在首先要轉(zhuǎn)化為可溶性鐵鹽，因此方法是取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3。

【考點(diǎn)定位】化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合考查，涉及物質(zhì)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作、氧化還原反應(yīng)滴定以及定量計(jì)算等。

3.(2018江蘇卷·22)3，4 - 亞甲二氧基苯甲酸是一種用途廣泛的有機(jī)合成中間體，微溶于水，實(shí)驗(yàn)室可用 KMnO4氧化3，4 - 亞甲二氧基苯甲醛制備，其反應(yīng)方程式為

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

步驟1：向反應(yīng)瓶中加入3，4 - 亞甲二氧基苯甲醛和水，快速攪拌，于70～80 ℃滴加KMnO4溶液。反應(yīng)結(jié)束后，加入KOH溶液至堿性。

步驟2：趁熱過(guò)濾，洗滌濾餅，合并濾液和洗滌液。

步驟3：對(duì)合并后的溶液進(jìn)行處理。

步驟4：抽濾，洗滌，干燥，得3，4 - 亞甲二氧基苯甲酸固體。

(2)步驟2中，趁熱過(guò)濾除去的物質(zhì)是2中，趁熱過(guò)濾除去的物(填化學(xué)式)。

(3)步驟3中，處理合并后溶液的實(shí)驗(yàn)操作為2中，趁熱過(guò)濾除去的物。

(4)步驟4中，抽濾所用的裝置包括、吸濾瓶、安全瓶和抽氣泵。

(4)抽濾所用的裝置包括布氏漏斗、吸濾瓶、安全瓶和抽氣泵。