楊天夏 楊廣斌

摘要：實驗探究表明，在室溫下進行常壓蒸餾，蒸餾速度控制在1-2滴/S（2-4mL/min），溫度計水銀球上端與蒸餾頭支管口的下沿處于同一水平上，測得的溫度最接近沸點;穩(wěn)定的蒸餾速度對沸點測定影響較大，就如何獲得穩(wěn)定的蒸餾速度提出了幾點建議。

關(guān)鍵詞：蒸餾;溫度計位置;蒸餾速度;沸點;實驗探究

文章編號：1008-0546（2019）02-0096-02 中圖分類號：G633.8 文獻標識碼：B

一、問題來源

虞麗等老師在“由一道高考實驗題啟示的實驗探究及教學(xué)反思”一文中[1]，對蒸餾實驗的測定溫度進行了探究。他們將溫度計放置在蒸餾燒瓶的上下不同位置，測定蒸餾時的溫度，并將其與蒸餾物的沸點比較。實驗結(jié)果表明，當“蒸餾操作時溫度計水銀球上端與蒸餾燒瓶支管口的下沿處于同一水平上”時，測出的溫度與蒸餾物的沸點吻合，并建議蒸餾操作時溫度計水銀球上端與蒸餾燒瓶支管口的下沿處于同一水平上。

吳孫富等老師在“蒸餾燒瓶中上下溫度存在差異的原因探析”一文中[2]，通過蒸餾燒瓶中上下溫度產(chǎn)生差異的原因進行了分析，認為虞麗等老師的探究實驗測定點的壓強未知，溫度計和測定方法沒有校正，這些誤差使得把水銀球上端與蒸餾燒瓶支管口的下沿對齊處測定的溫度與蒸餾物的沸點吻合是一種巧合，并指出“溫度計水銀球的位置應(yīng)該與蒸餾燒瓶的支管口持平”。

所謂沸點是指在一定壓強下（一般指一個大氣壓），蒸氣壓和大氣壓相等時的溫度（此時液體沸騰）。為了使測定的溫度與真實沸點相近，必須考慮不同測定點的壓強和蒸汽溫度二個因素，因此有必要用更精確的實驗對此問題進行探究，才能弄清溫度計的合適放置位置。

二、實驗探究

1.實驗儀器和試劑

HDM-250型加熱套由江蘇金壇市榮華儀器制造有限公司生產(chǎn);精確到0.1℃、量程50-100℃、100-150℃二級標準溫度計由河北省武強縣三強儀表廠生產(chǎn);數(shù)字式氣壓計由南京大學(xué)教學(xué)儀器設(shè)備廠生產(chǎn);蒸餾所用全套標準磨口儀器由上海銀澤儀器設(shè)備有限公司生產(chǎn)。

分析純乙酸乙酯和甲苯為國藥集團化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn);水為蒸餾水。

2.一般蒸餾方法

在25℃下，用酒精燈（墊石棉網(wǎng)）或250mL加熱套加熱，用全套標準磨口儀器蒸餾（圖1）。在100mL蒸餾燒瓶中加入70mL蒸餾物和少量沸石，蒸餾速度控制在1-2滴/s（2-4mL/min），蒸餾穩(wěn)定后，用二級標準溫度計測定不同位置的溫度，測量三次，取平均值。

3.實驗方法校正

測量溫度計外露段校正參考文獻3-4方法進行，測定溫度=實際測定溫度+校正值，校正值△t=0.000158n（t₁-t₂），其中n為測量溫度計水銀線外露段的長度，t₁為測量溫度計的度數(shù)，t₂為輔助溫度計的度數(shù)（輔助溫度計已校正）。

4.測定點壓強測定方法

待蒸餾速度穩(wěn)定后，用15cm的塑料導(dǎo)管迅速將測定點和數(shù)字式氣壓計相連，測量與一個大氣壓的差值。

5.實驗結(jié)果與討論

分別以乙酸乙酯、水和甲苯為蒸餾物，分別測定了不同位置的溫度，結(jié)果見表1和表2。

從表1可以看出，當以酒精燈為熱源蒸餾乙酸乙酯時，溫度計從下到上，溫度依次降低，這是由于蒸汽上升過程中與外界熱交換而冷卻降溫。當溫度計水銀球上端對齊蒸餾頭支管口下沿時，校正后的溫度最接近其沸點77.10℃，相比之下，當溫度計水銀球下端對齊蒸餾頭支管口下沿時，校正后的溫度與真實的沸點相差0.28℃（不校正相差0.49℃）。通過測量發(fā)現(xiàn)，燒瓶中的各點壓強與1個大氣壓差別不大（小于100Pa），壓強變化對沸點測定影響非常小，可以忽略不計，不必校正。

從表2知，當加熱套為熱源，蒸餾水和甲苯（沸點110.60℃）時，溫度計水銀球分別放在“下端對齊蒸餾頭支管口下沿”和“上端對齊蒸餾頭支管口下沿”，未校正前兩者間的溫度差為0.15-0.25℃，相比之下，溫度計放置到后者，與沸點差異更小。

另外，在蒸餾過程發(fā)現(xiàn)，如果蒸餾速度過快（大于10mL/min），溫度一直升高（最后溫度大大高于沸點），難以得到穩(wěn)定測定溫度。

三、結(jié)論和建議

中學(xué)教材介紹蒸餾操作時一般不考慮溫度計和實驗方法校正，所以通過常壓蒸餾測定沸點存在系統(tǒng)誤差，吳孫富老師已經(jīng)介紹了一些減少實驗系統(tǒng)誤差的方法[2]。正因為實驗存在系統(tǒng)誤差，為了使測定值更加接近真實值，同時也為了統(tǒng)一測定標準，必須統(tǒng)一規(guī)定溫度計放置的位置。從上面的實驗探究可知，溫度計的最合適位置是：溫度計水銀球上端與蒸餾頭支管口的下沿處于同一水平上，這樣能使蒸汽充分包裹溫度計的水銀球，測定的溫度更加準確，這也與現(xiàn)行國內(nèi)高校《有機化學(xué)實驗》主流教材規(guī)定一致[5-6]。

另外，探究實驗中發(fā)現(xiàn)，除了溫度計的放置位置對測定有影響外，蒸餾的速度對測量溫度影響也較大。為了得到穩(wěn)定的蒸餾速度，減少實驗誤差，建議：①蒸餾速度不宜過快，控制在1-2滴/s（2-4mL/min），否則難以測定準確的沸點;②為了獲得穩(wěn)定的蒸餾速度，或者蒸餾沸點超過100℃的蒸餾物，最好用可控溫的加熱套或油浴加熱;③由于水和玻璃儀器存在浸潤現(xiàn)象，如果蒸餾物是水，水將不是以一滴一滴形式從尾接管流出來，而是以柱狀從尾接管流出，不便用單位時間內(nèi)水滴數(shù)控制蒸餾速度，因此介紹沸點測定操作方法，最好不要選用水作為蒸餾物，可以使用無毒的、有香味的乙酸乙酯等作為蒸餾物。

參考文獻

[1]虞麗，劉長林.由一道高考實驗題啟示的實驗探究及教學(xué)反思[J].化學(xué)教育，2013（6）：64-65

[2]吳孫富，陳國雄.蒸餾燒瓶中上下溫度存在差異的原因探析[J].化學(xué)教育，2015（7）：66-68

[3][5]曾和平，王輝，李興奇，趙蓓，蘇桂發(fā).有機化學(xué)實驗（第四版）[M].北京：高等教育出版社，2014：34-35，37

[4]馬寧.DMF沸程的測定[1].中氮肥，2005（1）：62-63

[6]季萍，薛思佳，Lany Olson.有機化學(xué)實驗[M].北京：科學(xué)出版社，2005：28