王 翔

（國家毛紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心，北京 100026）

重金屬易與人體內(nèi)的酶結(jié)合，使酶失去活性，導(dǎo)致消化系統(tǒng)、血液循環(huán)系統(tǒng)疾??；另外，進入人體的重金屬對人的大腦、神經(jīng)系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)、內(nèi)臟、骨骼也有嚴重損害。由于重金屬會在體內(nèi)積累，因此，即使攝入微量重金屬，只要接觸或攝入重金屬是經(jīng)常性的，對人體的損害也很大。重金屬對各個年齡段的人都有很大危害。對兒童會造成身體和智力發(fā)育障礙；對老年人會造成多種疾病，尤其是阿爾茨海默病。因此，發(fā)達國家對于空氣、水源、日用品中重金屬含量、溶出量的限制極為嚴格。

由于GB 31701—2015《嬰幼兒及兒童紡織產(chǎn)品安全技術(shù)規(guī)范》中明確引用GB/T 30157—2013《紡織品總鉛和總鎘含量的測定》[1]，此方法中只提到可以使用火焰原子吸收法測定紡織品的總鉛、總鎘，但未就具體方法進行描述。本方法是對GB/T 30157—2013 的補充，采用微波消解儀將紡織品消解后，用火焰原子吸收分光光度計測量紡織品中的總鉛總鎘質(zhì)量分數(shù)，對影響測試結(jié)果的各個因素進行分析，確定最優(yōu)條件。

1 實驗

1.1 原理

試樣經(jīng)濃硝酸消解，消解后的溶液經(jīng)稀釋定容后，用火焰原子吸收分光光度計在適當(dāng)?shù)臈l件下測定鉛和鎘的吸光度，對照標(biāo)準(zhǔn)工作曲線確定金屬離子的質(zhì)量濃度，并計算試樣中鉛、鎘重金屬的總量。

1.2 材料

僅使用分析純或以上級別的試劑和GB/T 6682規(guī)定的二級水或以上級別的水。濃硝酸、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 000 mg/mL）、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 000 mg/mL）。

1.3 儀器

ETHOS One微波消解儀（意大利MILESTONE），240FS 火焰原子吸收分光光度計[安捷倫科技（中國）有限公司]。

1.4 分析過程

1.4.1 試樣制備

取有代表性試樣，將試樣剪碎至5 mm×5 mm的小碎片，稱取0.2 g左右，精確至0.000 1 g。

1.4.2 消解

往裝有待測試樣和空白的消解容器罐中分別加入5.0 mL 濃硝酸，待試樣和酸在室溫下反應(yīng)完全后，將消解容器罐密封放置到微波消解儀中，用10 min升溫至（175±5）℃，保持5 min，然后從微波消解儀中取出。打開消解容器前應(yīng)先在通風(fēng)柜中將微波消解罐冷卻到室溫或冷卻至少30 min。若發(fā)現(xiàn)樣品未完全溶解，則需要增加消解力度，繼續(xù)消解，直至樣品消解完全。

1.4.3 定容

將消解后的溶液轉(zhuǎn)移至50 mL的容量瓶中，用少量水，分三次淋洗消解容器，合并淋洗液于容量瓶中，用水定容至刻度，混勻，過水相過濾膜，濾液盡快用火焰原子吸收分光光度計分析。

1.5 火焰原子吸收分光光度計的分析和測定

1.5.1 工作參數(shù)[2]

通過儀器自動優(yōu)化，選擇信號強度最大的儀器工作條件，見表1。

表1 儀器工作參數(shù)

1.5.2 工作曲線測定

1.5.2.1 各梯度點的配制

各取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液和鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL 于100 mL容量瓶中，用水定容至刻度，得到鉛、鎘的10 mg/L混標(biāo)溶液。用水將鉛、鎘的混標(biāo)溶液逐級稀釋到以下質(zhì)量濃度：0.1、0.5、1.0、2.0 mg/L，具體配制方法見表2。

表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線各梯度溶液的配制方法

1.5.2.2 工作曲線各梯度點的測定[3]

打開儀器，預(yù)熱相應(yīng)的空心陰極燈30 min，點燃火焰，待儀器穩(wěn)定后，在相對應(yīng)的波長下，按質(zhì)量濃度由低到高的順序測定標(biāo)準(zhǔn)曲線中各待測元素的光譜強度。以光譜強度為縱坐標(biāo)，元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線，得到線性回歸方程，鉛的線性回歸方程為：Y=0.196 88X+0.47，線性關(guān)系系數(shù)r=0.997，檢出限為0.004 8 μg/mL；鎘線性回歸方程為：Y=3.817 84X+0.322 4，線性相關(guān)數(shù)r=0.997，檢出限為0.008 3 μg/mL。

1.5.3 樣液的測定

按設(shè)定的儀器參數(shù)測定空白溶液和樣液中各待測元素的光譜強度，從工作曲線上得出待測元素的質(zhì)量濃度。

1.6 結(jié)果計算

試樣中重金屬元素的質(zhì)量濃度按下式計算：

式中：為試樣中重金屬元素的總質(zhì)量濃度，mg/kg；c1為試樣消解液中重金屬元素的質(zhì)量濃度，mg/L；c0為試劑空白消解液中重金屬元素的質(zhì)量濃度，mg/L；V為試樣消解液定容體積，mL；m為試樣的質(zhì)量，g。計算結(jié)果精確到個位數(shù)，低于測定低限時，實驗結(jié)果為未檢出。本方法的測定低限為：鉛10 mg/kg；鉻5 mg/kg。

2 結(jié)果與討論

2.1 精密度

按本方法平行測定樣品6 次，紡織品中總鉛、總鎘的測定結(jié)果見表3。

表3 精密度實驗

2.2 加標(biāo)回收率

稱取0.2 g 未檢出的樣品，加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試樣一起進行消解分析步驟實驗，最后測得回收率為：Pb 101.3%；Cd 96.5%。

3 結(jié)論

經(jīng)驗證，本方法可用于對GB/T 30157—2013《紡織品總鉛和總鎘含量的測定》的補充，適應(yīng)于無ICPMS的實驗室通過火焰原子吸收分光光度計對紡織品中的總鉛、總鎘含量進行測定。