習(xí)振華 李得天 成永軍 孫雯君 裴曉強(qiáng) 袁征難

（蘭州空間技術(shù)物理研究所，真空技術(shù)與物理重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，甘肅蘭州730000）

1 引 言

在高能加速器、核聚變、真空微電子等相關(guān)領(lǐng)域應(yīng)用需求的直接推動(dòng)下，真空計(jì)量技術(shù)的發(fā)展已不僅僅局限于原有參數(shù)的量限拓展及精度提高，更注重于著力解決真空原位測(cè)量（常伴有真空度隨時(shí)間急劇變化、高速定向流、復(fù)雜的溫度梯度分布等因素）準(zhǔn)確性的問(wèn)題。 部分需求更是對(duì)真空計(jì)量提出了高速變化的稀薄氣體流動(dòng)狀態(tài)下的瞬態(tài)階躍變化的動(dòng)態(tài)真空精確測(cè)量需求，例如，在工業(yè)生產(chǎn)中，CD／DVD 金屬?lài)婂儭⒌入x子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積（PECVD）、真空鍍膜等工藝中，加載互鎖（Load-Lock）作為裝置的重要組成部分，其真空度由大氣壓降至100Pa 的低真空范圍僅需1s 甚至更短的時(shí)間（如SINGULUS 公司CD 金屬?lài)婂冄b置105Pa 至100Pa 僅需0.5s）［1，2］。 目前，國(guó)內(nèi)外各計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)所建立的各類(lèi)真空基／標(biāo)準(zhǔn)其校準(zhǔn)過(guò)程全部是在實(shí)驗(yàn)室穩(wěn)定、靜態(tài)平衡或氣體微流量動(dòng)態(tài)平衡條件下完成的，對(duì)于實(shí)際真空測(cè)量環(huán)境中壓力表現(xiàn)出的快速動(dòng)態(tài)變化，難以實(shí)現(xiàn)真空計(jì)的精確動(dòng)態(tài)校準(zhǔn)且無(wú)法對(duì)其快速響應(yīng)特性予以評(píng)價(jià)，“靜標(biāo)動(dòng)用”帶來(lái)的問(wèn)題亟待解決。 2012年起歐洲計(jì)量研究規(guī)劃（EMRP，European Metrology Research Programme）才明確將動(dòng)態(tài)真空校準(zhǔn)研究列為工作方向之一［3，4］，目前，僅有德國(guó)聯(lián)邦物理技術(shù)研究院（PTB）和意大利國(guó)家計(jì)量院（INRIM）先后開(kāi)展了針對(duì)動(dòng)態(tài)真空校準(zhǔn)基礎(chǔ)理論及方法的相關(guān)研究［5，6］。 蘭州空間技術(shù)物理研究所也開(kāi)展了動(dòng)態(tài)真空校準(zhǔn)技術(shù)的研究，并完成了動(dòng)態(tài)真空校準(zhǔn)裝置的設(shè)計(jì)。

2 動(dòng)態(tài)真空校準(zhǔn)裝置的設(shè)計(jì)

動(dòng)態(tài)真空校準(zhǔn)裝置，其原理結(jié)構(gòu)如圖1所示，主要由供氣系統(tǒng)、抽氣系統(tǒng)、校準(zhǔn)系統(tǒng)、烘烤系統(tǒng)、測(cè)控及分析系統(tǒng)5 部分組成。

2.1 供氣系統(tǒng)

供氣系統(tǒng)由高壓氣瓶（1，2，3）、微調(diào)閥（7）、截止閥（4，5，6）等組成。 微調(diào)閥（7）選用VARIAN 公司型號(hào)為UDV040 的面密封微調(diào)閥，用以調(diào)節(jié)進(jìn)氣量從而達(dá)到控制上游室中壓力的目的。 高壓氣瓶中的氣體經(jīng)由截止閥（4，5，6）直接引入到上游室中。 實(shí)驗(yàn)氣體一般為純度為99.99%的高純氮?dú)?。特殊情況下，也可以用Ar、He 等其他種類(lèi)的氣體。

2.2 抽氣系統(tǒng)

抽氣系統(tǒng)由分子泵（25）、機(jī)械泵（26）、閥門(mén)（17，24）等組成，干泵選用LEYBOLD 公司型號(hào)為SC15D 的機(jī)械泵、分子泵選用LEYBOLD 公司型號(hào)為MAG600 的磁懸浮分子泵，可以對(duì)供氣系統(tǒng)、各處管道、上游室、下游室等抽真空，以滿足校準(zhǔn)要求。 抽氣系統(tǒng)與下游室用手動(dòng)插板閥（24）連接，便于操作。 另外，可以直接用機(jī)械泵通過(guò)閥門(mén)（17）對(duì)校準(zhǔn)室進(jìn)行抽氣，形成旁路抽氣系統(tǒng)，避免分子泵的頻繁啟停。

2.3 校準(zhǔn)系統(tǒng)

決定校準(zhǔn)過(guò)程膨脹時(shí)間的關(guān)鍵因素為插板閥的打開(kāi)時(shí)間及限流元件的流導(dǎo)值，作為校準(zhǔn)裝置最主要的組成部分，選取目前已知的完全打開(kāi)時(shí)間最短（4.6ms）的快開(kāi)超高真空插板閥［7］（16）（如圖2所示）及限流元件（15）（精密加工的小孔）（如圖3所示）實(shí)現(xiàn)膨脹時(shí)間的控制。 當(dāng)快開(kāi)超高真空插板閥單獨(dú)使用時(shí)，裝置標(biāo)準(zhǔn)壓力建立時(shí)間最短；當(dāng)快開(kāi)超高真空插板閥與限流元件組合使用時(shí)，可延長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)壓力建立時(shí)間，依據(jù)被校對(duì)象不同，可選取不同的限流元件加以組合。

圖2 快開(kāi)超高真空插板閥結(jié)構(gòu)圖Fig.2 Schematic diagram of the very fast opening gate valve

圖3 限流元件（精密加工小孔）結(jié)構(gòu)圖Fig.3 Schematic diagram of the flow limiting element（precision machining orifice）

因膨脹過(guò)程中氣體流動(dòng)狀態(tài)表現(xiàn)出湍流、黏滯流、過(guò)渡流、分子流等不同流動(dòng)狀態(tài)，氣體在管道中的流動(dòng)狀態(tài)不同，管道的流導(dǎo)也不一樣，即管道對(duì)氣體流動(dòng)的影響，不僅取決于管道的幾何形狀和尺寸，還與管道中流動(dòng)的氣體種類(lèi)、溫度和壓力有關(guān)。所以在計(jì)算管道對(duì)氣體的流導(dǎo)時(shí)，首先必須判明限流元件中的氣流是何種流動(dòng)狀態(tài)。 經(jīng)分析，因膨脹時(shí)間內(nèi)流導(dǎo)最大可相差1 倍以上，為流導(dǎo)數(shù)值模擬仿真帶來(lái)了難度，采用稀薄流下利用經(jīng)典蒙特卡羅法（DSMC）與連續(xù)流下利用納維－ 斯托克斯方程（Navier-Stokes）相結(jié)合的方式［8］，在充分確定邊界條件的情況下，開(kāi)展限流組件的流體力學(xué)稀薄氣體流動(dòng)機(jī)理研究和理論分析，獲得限流元件（15）的幾何尺寸。

為實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)校準(zhǔn)短時(shí)間內(nèi)初始?jí)毫λp1000倍（因低真空主要測(cè)量?jī)x器為電容薄膜真空計(jì)，絕大多數(shù)電容薄膜真空計(jì)線性較好的范圍通常覆蓋3個(gè)量級(jí)）的需求，需滿足上游室（11）與下游室（19）容積比小于0.001 的要求，因此上游室V1設(shè)計(jì)為0.1L、下游室V2設(shè)計(jì)為200L 的真空室。 校準(zhǔn)范圍由初始?jí)毫叭莘e比共同決定，例如，初始?jí)毫?05Pa 時(shí)，通過(guò)氣體快速膨脹，壓力衰減1000 倍以上，該過(guò)程動(dòng)態(tài)真空校準(zhǔn)范圍約為100Pa ～105Pa；同理，初始?jí)毫?00Pa 時(shí)，對(duì)應(yīng)的校準(zhǔn)下限可達(dá)10－1Pa。通過(guò)不同初始?jí)毫Φ恼{(diào)整可覆蓋10－1Pa ～105Pa 的動(dòng)態(tài)真空校準(zhǔn)范圍。 校準(zhǔn)室需采用真空熔煉的特殊SUS316L 不銹鋼制作，內(nèi)表面先進(jìn)行電拋光處理，然后進(jìn)行嚴(yán)格的超高真空清洗工藝處理，安裝前再將校準(zhǔn)室放入真空高溫爐烘烤除氣，以便降低材料內(nèi)H2的含量。 并在真空室?guī)缀谓Y(jié)構(gòu)尺寸及流場(chǎng)參數(shù)優(yōu)化仿真的基礎(chǔ)上，確定被校真空計(jì)的安裝位置，避免流場(chǎng)不均勻性的影響。 此外，標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)（8、18）分別選用美國(guó)INFICON 公司生產(chǎn)的型號(hào)為CDG045Dhs 的滿量程為133kPa、133Pa 的電容薄膜真空計(jì)，監(jiān)測(cè)真空計(jì)（22）選用美國(guó)INFICON 公司生產(chǎn)的型號(hào)為BCG450 的復(fù)合真空計(jì)。

2.4 烘烤系統(tǒng)

為了減小下游室（19）本底壓力對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果的影響，裝置設(shè)計(jì)有烘烤系統(tǒng)。 該系統(tǒng)由真空容器烘烤加熱帶和溫度控制部分組成，可以烘烤至180℃。加熱帶均勻纏繞于校準(zhǔn)室表面，保證真空室壁上的溫度分布均勻，不會(huì)出現(xiàn)由于局部溫度過(guò)高的問(wèn)題。

2.5 測(cè)控及分析系統(tǒng)

測(cè)控及分析系統(tǒng)硬件平臺(tái)選用美國(guó)NI 公司PXI 高性能計(jì)算機(jī)實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)采集壓力、溫度等數(shù)據(jù)，并借助測(cè)控與分析軟件實(shí)現(xiàn)人機(jī)交互。

3 動(dòng)態(tài)真空校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)壓力數(shù)學(xué)模型

對(duì)于動(dòng)態(tài)校準(zhǔn)而言，膨脹過(guò)程為ms 量級(jí)的快速階躍變化過(guò)程，膨脹過(guò)程中上游室及下游室內(nèi)壓力變化滿足式（1）、（2）

式中：p1（t）——上游室t 時(shí)刻對(duì)應(yīng)的壓力，Pa；p2（t）——下游室t 時(shí)刻對(duì)應(yīng)的壓力，Pa； C——快開(kāi)超高真空插板閥與限流元件串聯(lián)流導(dǎo)，m3／s；V1——上游室容積，m3；V2——下游室容積，m3。

為便于分析，假設(shè)C 為常數(shù)，又V2＞＞V1，故由式（1）、（2）可得

式中：p10——上游室初始時(shí)刻壓力，Pa；p20——下游室初始時(shí)刻壓力，Pa；τ1——時(shí)間常數(shù)，s。

其中，

式中：K——無(wú)量綱常數(shù)；C（t）——t 時(shí)刻相應(yīng)流動(dòng)狀態(tài)下對(duì)應(yīng)的真空流導(dǎo)。

因p10＞＞p20，式（3）可進(jìn)一步簡(jiǎn)化為

p1（t）即為動(dòng)態(tài)校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)壓力，由式（4）、（5）可知，決定膨脹時(shí)間（即動(dòng)態(tài)真空標(biāo)準(zhǔn)壓力建立時(shí)間）的關(guān)鍵因素為插板閥的打開(kāi)時(shí)間及限流元件的流導(dǎo)值；而膨脹完成后的標(biāo)準(zhǔn)壓力值則取決于上游室V1與下游室V2的容積比及上游室初始?jí)毫Α?通過(guò)進(jìn)一步研究溫度及實(shí)際氣體特性影響，可得動(dòng)態(tài)真空標(biāo)準(zhǔn)壓力為

式中，pstd（t）——?jiǎng)討B(tài)真空校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)壓力，Pa；Cr——實(shí)際氣體特性修正因子；CT——快速膨脹溫度補(bǔ)償修正因子。

4 動(dòng)態(tài)真空校準(zhǔn)裝置測(cè)量不確定度分析

按照不確定度的評(píng)定方法，依據(jù)校準(zhǔn)裝置標(biāo)準(zhǔn)壓力公式及傳遞率對(duì)不確定度進(jìn)行分析［9］

式中：uc（p10）——初始膨脹壓力測(cè)量引入的不確定度；uc（τ1）——時(shí) 間 常 數(shù) 引 入 的 不 確 定 度；uc（t）——采樣時(shí)間引入的不確定度；uc（Cr）——實(shí)際氣體特性修正因子引入的不確定度；uc（CT）——溫度修正因子引入的不確定度。

其中，靈敏系數(shù)按式（8） ～（12）計(jì)算

通過(guò)以上分析，動(dòng)態(tài)真空校準(zhǔn)不確定度主要由以下分量構(gòu)成。

1）初始膨脹壓力測(cè)量引入的不確定度

初始膨脹壓力由二等傳遞標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)（即電容薄膜真空計(jì)）測(cè)量得到，該標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)溯源至靜態(tài)膨脹式真空標(biāo)準(zhǔn)，且初始時(shí)刻，充氣壓力在平衡條件下測(cè)量，根據(jù)該類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)使用經(jīng)驗(yàn)，按照B類(lèi)評(píng)定方法，依據(jù)校準(zhǔn)證書(shū)，該分量引入的測(cè)量不確定度預(yù)估為0.5%；

2）時(shí)間常數(shù)引入的不確定度

由式（6）可知，時(shí)間常數(shù)是標(biāo)準(zhǔn)壓力計(jì)算及不確定度評(píng)定的重要依據(jù)，且由式（4）可知，由于快開(kāi)超高真空插板閥、限流元件真空流導(dǎo)數(shù)值模擬過(guò)程中氣體流動(dòng)狀態(tài)判別、插板閥打開(kāi)面積的測(cè)定、流導(dǎo)公式擬合等都會(huì)引入較大的不確定度，參照G.A.Bird 的經(jīng)驗(yàn)公式、克勞辛公式等，按照B 類(lèi)評(píng)定方法。 該參數(shù)引入不確定度預(yù)估為13%；

3）溫度測(cè)量及快速膨脹過(guò)程中的溫度波動(dòng)引入的不確定度

根據(jù)初步的仿真實(shí)驗(yàn)，膨脹過(guò)程溫度變化范圍大于100K，相關(guān)溫度測(cè)量文獻(xiàn)表明，μm 量級(jí)熱電偶測(cè)量最大偏差約9K，按對(duì)應(yīng)變化范圍內(nèi)均勻分布，預(yù)估其不確定度為6%；

4）實(shí)際氣體特性引入的測(cè)量不確定度

根據(jù)前期在靜態(tài)膨脹真空標(biāo)準(zhǔn)上進(jìn)行的實(shí)際氣體特性實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果，其最大偏差約3%，考慮本裝置中實(shí)際氣體特性影響較靜態(tài)膨脹加劇，且按對(duì)應(yīng)變化范圍內(nèi)均勻分布，預(yù)估其引入的不確定度為3%；

5）測(cè)量重復(fù)性引入的測(cè)量不確定度

根據(jù)真空校準(zhǔn)經(jīng)驗(yàn)，預(yù)估其重復(fù)性引入的不確定度為1%；

6）穩(wěn)定性引入的測(cè)量不確定度

根據(jù)真空校準(zhǔn)經(jīng)驗(yàn)，預(yù)估其不確定度為1%。

由于以上各不確定度分量獨(dú)立且不相關(guān)，故采用方和根法，將各不確定度分量合成，估算其合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為15%。

5 結(jié)束語(yǔ)

動(dòng)態(tài)真空校準(zhǔn)裝置采用快開(kāi)超高真空插板閥與限流元件相結(jié)合的方式，獲得ms 量級(jí)瞬態(tài)階躍變化的動(dòng)態(tài)真空校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)壓力，并采用稀薄流下DSMC 法與連續(xù)流下Navier-Stokes 方程相結(jié)合的模型，確定不同流態(tài)下流導(dǎo)值，進(jìn)而獲得標(biāo)準(zhǔn)壓力時(shí)間常數(shù)。 動(dòng)態(tài)真空校準(zhǔn)裝置可實(shí)現(xiàn)的技術(shù)指標(biāo)為校準(zhǔn)范圍10－1Pa ～105Pa，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度小于15%，該裝置將靜態(tài)或動(dòng)態(tài)平衡條件下完成的真空校準(zhǔn)技術(shù)拓展至瞬態(tài)階躍變化的動(dòng)態(tài)真空中，對(duì)真空計(jì)快速響應(yīng)特性予以評(píng)價(jià)具有重要意義，并可有效解決“靜標(biāo)動(dòng)用”帶來(lái)的問(wèn)題。