曹曉鋒，鄒書(shū)慧

（赤峰工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，內(nèi)蒙古 赤峰 024005）

0 引 言

隨著現(xiàn)代社會(huì)的不斷發(fā)展和進(jìn)步，我國(guó)智能電網(wǎng)的建設(shè)規(guī)模不斷擴(kuò)大。變壓器作為智能電網(wǎng)運(yùn)行工作中最關(guān)鍵的設(shè)備之一，運(yùn)行狀態(tài)將影響智能電網(wǎng)的正常運(yùn)行。絕緣油在變壓器占據(jù)較重要的位置，其中各項(xiàng)元素的含量決定了絕緣油的效果。為準(zhǔn)確檢測(cè)變壓器絕緣油中各項(xiàng)元素的含量，需通過(guò)高效液相色譜法分析和研究高效液相在變壓器絕緣油檢測(cè)中的應(yīng)用，從而為我國(guó)智能電網(wǎng)的順利運(yùn)行提供良好的基礎(chǔ)保障。

1 高效液相在變壓器絕緣油糠醛含量檢測(cè)中的應(yīng)用1.1 高效液相檢測(cè)變壓器絕緣油糠醛含量的方法

選擇檢測(cè)原理與檢測(cè)條件。在檢測(cè)變壓器絕緣油中的糠醛含量時(shí)，需采用填充式十八烷基固定相的高效液相色譜柱為分離柱，同時(shí)使用甲醇與蒸餾水的混合溶液作為流動(dòng)相。將抽取的油樣流入色譜小柱中，促使油樣中的各項(xiàng)有機(jī)分子通過(guò)不同的作用力在色譜小柱中迅速分開(kāi)。通過(guò)比較糠醛樣本和油樣中各類(lèi)有機(jī)分子流出色譜小柱的時(shí)間，確定油樣中是否含有糠醛；通過(guò)比較糠醛樣本和油樣中糠醛的紫外線吸收程度，檢測(cè)油樣中存在的糠醛含量。此外，為有效防止色譜小柱被油樣中的微生物污染，在安裝分離柱前，需安裝一根相同填料的短柱作為輔助，并采用萃取提煉的方式提取油樣中的糠醛，真正減少樣品中雜質(zhì)的含量。

定型試驗(yàn)結(jié)果的分析。由于我國(guó)的糠醛標(biāo)準(zhǔn)樣本的含量和參考較少，試驗(yàn)中需通過(guò)自行配制的方式開(kāi)展實(shí)驗(yàn)。配制方式：選用甲醇作為溶解液配制500 ppm的糠醛母液，抽取少量母液并使用甲醛稀釋至0.5 ppm。配制后需通過(guò)振蕩10 min的方式融合甲醇和糠醛母液。靜置配制好的溶液約3 h后，抽取約20 μL的清液進(jìn)樣，并根據(jù)實(shí)際保留時(shí)間定性分析糠醛[1]。

1.2 高效液相在糠醛含量檢測(cè)工作中的應(yīng)用案例

相關(guān)研究結(jié)果表明[2]，當(dāng)變壓器正常運(yùn)行約20年時(shí)，絕緣油的聚合度將降低至初始值的60%左右，絕緣油中的糠醛含量約為0.5 ppm。通常，絕緣油中糠醛含量較高的變壓器均為運(yùn)行20年以上的設(shè)備，含量較低的糠醛主要出現(xiàn)在運(yùn)行時(shí)間較短的新型設(shè)備。當(dāng)變壓器投入使用約6個(gè)月時(shí)，絕緣油中糠醛的含量約為0.2 ppm；當(dāng)變壓器投入使用約為3年時(shí)，絕緣油中的糠醛含量約為0.1 ppm。由于部分變壓器在投入使用后未能及時(shí)開(kāi)展檢修工作，大修變壓器時(shí)會(huì)出現(xiàn)變壓器絕緣油中的糠醛含量不斷降低的情況，但不會(huì)完全消失。

2 高效液相在變壓器絕緣油金屬鈍化劑含量檢測(cè)中的應(yīng)用

2.1 高效液相檢測(cè)絕緣油鈍化劑含量的方法

2.1.1 試驗(yàn)設(shè)備與試劑

本次試驗(yàn)選用的設(shè)備包括由美國(guó)Waters公司生產(chǎn)的型號(hào)為Watershede 2695的高效液相色譜儀、Sun Fier TM C18型號(hào)的色譜分離柱、色譜工作站、最大偏差約為0.001 g的分析天平、機(jī)械振蕩儀以及離心機(jī)。試驗(yàn)試劑包括：甲醇為色譜純、符合國(guó)家GB/T6682中一級(jí)水要求的純凈水、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為Irgamet39分析純及型號(hào)為#25的變壓器空白油。

2.1.2 試驗(yàn)溶液與樣品

試驗(yàn)溶液的配制方式：稱(chēng)取約0.020 g的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)Irgamet39，加入約20 g的#25變壓器空白油，混合配置出濃度約為1 000 mg/kg的儲(chǔ)備溶液。使用稀釋后的#25變壓器空白油作為儲(chǔ)備溶液，制備所有試驗(yàn)所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，如5 mg/kg、50 mg/kg、100 mg/kg、300 mg/kg以及500 mg/kg等。配制好后，需將溶液密封保存至棕色玻璃瓶中，并放置在陰暗處。

試驗(yàn)樣品的處理方式：使用分析天平稱(chēng)取約20 g的空白油樣放置在帶有磨口塞的試管中，加入約5 mL甲醇溶劑；將稱(chēng)取好的油樣通過(guò)機(jī)械振動(dòng)器振蕩約10 min，放置離心，直至甲醇溶劑與油樣完全分離；最后抽取約2 mL的上層清液，并使用0.22 μm的過(guò)濾芯過(guò)濾，然后放置在陰涼處備用。

2.2 高效液相檢測(cè)鈍化劑含量的結(jié)果與分析

2.2.1 定型試驗(yàn)的結(jié)果分析

當(dāng)高效液相色譜儀與檢測(cè)變壓器絕緣油檢測(cè)儀停止檢測(cè)后，需將過(guò)濾備用的試驗(yàn)溶液注入檢測(cè)儀器開(kāi)展定型試驗(yàn)。同時(shí)，需確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保留時(shí)間，以保障試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。將流速設(shè)置為1 mL/min，進(jìn)樣體積為1 μL，紫外檢測(cè)器的波長(zhǎng)設(shè)置為270 nm，同時(shí)需分析流動(dòng)相比例與出峰時(shí)間的關(guān)系，如表1所示。

表1 流動(dòng)相比例與出峰時(shí)間

由表1可知，當(dāng)試驗(yàn)中所用時(shí)間較長(zhǎng)、需要的流動(dòng)相較多及甲醇用量增加至60%時(shí)，出峰時(shí)間為3～4 min。同時(shí)，為有效避免試驗(yàn)系統(tǒng)的基線對(duì)檢測(cè)工作造成干擾，需盡量避免選擇此類(lèi)測(cè)試方式。此外，該類(lèi)測(cè)試中最佳流動(dòng)相比例為甲醇∶水=50%∶50%[3]。

2.2.2 定量試驗(yàn)的結(jié)果分析

為進(jìn)一步確保此類(lèi)方式最終檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，選擇所配制的溶液30 mg/kg、150 mg/kg以及200 mg/kg，分別測(cè)試3～5次，并分析實(shí)際檢測(cè)結(jié)果，如表2所示。

由表2可知，當(dāng)樣品濃度小于100 mg/kg時(shí)，回收率大于90%；當(dāng)樣品濃度小于100 mg/kg時(shí)，回收率大于95%?？梢?jiàn)，表明此類(lèi)方式可有效確保測(cè)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和鈍化劑濃度測(cè)試的重復(fù)性。

表2 回收率分析結(jié)果

2.2.3 影響結(jié)果因素的分析

在開(kāi)展變壓器絕緣油中鈍化劑含量檢測(cè)工作時(shí)，通過(guò)萃取的方式使絕緣油中其他有機(jī)分子和鈍化劑一同被分離出絕緣油，而后流入檢測(cè)系統(tǒng)。但是，這類(lèi)方式對(duì)鈍化劑的檢測(cè)工作與最后的檢測(cè)結(jié)果造成了較嚴(yán)重的干擾。

3 結(jié) 論

綜上所述，通過(guò)高效液相在變壓器絕緣油糠醛含量檢測(cè)和鈍化劑含量檢測(cè)中應(yīng)用的結(jié)果看，當(dāng)變壓器絕緣油中的鈍化劑含量超過(guò)規(guī)定要求時(shí)，變壓器出現(xiàn)腐蝕；當(dāng)變壓器絕緣油中糠醛含量超過(guò)規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)或低于規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，變壓器出現(xiàn)運(yùn)行故障，影響智能電網(wǎng)的整體正常運(yùn)行，帶來(lái)了較嚴(yán)重的經(jīng)濟(jì)損失。此外，將高效液相色譜法實(shí)際應(yīng)用到變壓器絕緣油的檢測(cè)工作中，可有效檢測(cè)出絕緣油中其他成分的含量，從而為絕緣油的實(shí)際運(yùn)用效果和變壓器的檢修工作提供良好的基礎(chǔ)保障。