王長俊 黃宏惠 管新（中國石化勝利油田分公司臨盤采油廠）

1 壓裂液再回收技術(shù)研究

1.1 低分子量壓裂液體系

稠化劑主要是高分子聚合物，一般情況下，分子量越高其價格也越高，相對稠度也越高。實際生產(chǎn)中應(yīng)用合適分子量聚合物作為稠化劑，專門研究了低分子量壓裂液體系（簡稱低分子量體系）。

稠化劑的主要作用機理是：通過暫時性的連接反應(yīng)，動態(tài)改變化學(xué)鏈結(jié)構(gòu)，實現(xiàn)絡(luò)合屏蔽與二次交聯(lián)增強交聯(lián)液黏彈性，從而增強其攜砂能力。當(dāng)施工完畢，采用破膠與交聯(lián)可逆技術(shù)，其中的稠化劑、添加劑沒有質(zhì)變，仍可在回收處理后繼續(xù)使用。針對壓裂液特性，對以往常規(guī)的聚合物、交聯(lián)劑進行了優(yōu)化改良，重點篩選出適合壓后回收的低分子量體系，應(yīng)用于不同井溫地層。

基本配方：基液為0.3%～0.4%改聚物+添加劑；交聯(lián)劑為改性交聯(lián)劑；交聯(lián)比為100∶0.5～0.8。

1）黏度。測試了不同濃度的低分子量壓裂液和羥丙基瓜膠壓裂液的原膠液黏度。數(shù)據(jù)顯示，等濃度低分子量原膠液黏度為瓜膠原膠液黏度的30%左右。

2）流變性。測試了3種溫度（50℃、60℃、90℃）的壓裂液流變性（圖1）。

圖1 50℃瓜膠液與低分子量液的流變曲線

50℃流變曲線顯示：升溫時瓜膠壓裂液黏度波動較大，當(dāng)溫度穩(wěn)定后，剪切時間與黏度呈反相關(guān)；低分子量壓裂液黏度、溫度曲線平緩，恒溫時黏度穩(wěn)定，有利于壓裂施工中穩(wěn)定攜砂及地層中均勻鋪砂。

由圖2可知，60℃低分子量液與其回收液的流變曲線高度重合，說明兩者流變性相當(dāng)。

在剪切速率為170 s-1、溫度為90℃的條件下，測試低分子量體系60 min內(nèi)黏度變化，顯示其黏度均保持在120 mPa·s，滿足90℃井溫使用條件（圖3）。

3）濾失性。分別配制0.3%原膠液，交聯(lián)后按勝利油田現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)（Q/SLCG 0106—2015）進行測試（表1）。

圖3 90℃低分子量體系流變曲線

表1 壓裂液濾失性

4）導(dǎo)流能力。實驗采用粒徑0.45～0.9 mm陶粒，裂縫鋪砂質(zhì)量濃度為5 kg/m3、10 kg/m3，配制的不同類型壓裂液加入裝有支撐陶粒的實驗槽內(nèi)，液壓機模擬地層閉合壓力，加壓至30 MPa來模擬壓裂液濾失情況。在45℃破膠1 h后測試其導(dǎo)流能力，結(jié)果如表2所示。

表2 不同壓裂液導(dǎo)流能力

5）壓裂液殘渣。量取一定體積交聯(lián)凍膠并加入破膠劑，水浴鍋恒溫60℃徹底破膠后烘干，稱重獲得殘渣量，低分子量體系殘渣含量最低（表3）。

1.2 瓜膠壓裂液回收再利用配套技術(shù)研究

實驗表明：常規(guī)瓜膠壓裂液的返排裂液仍具有較高黏度（20～30 mPa·s），粉比在0.3%左右，將其處理后既可作為壓裂液二次使用也可用于水井調(diào)剖。后續(xù)重點研究了如何去除體系中的不良組分與添加改良藥劑，使其具備再次作為合格施工用液用于壓裂或水井調(diào)剖。

表3 不同壓裂液殘渣分析

機械雜質(zhì)主要是采用物理法去除，其他不良組分則會應(yīng)用氧化還原與離子屏蔽技術(shù)去除，初步處理后的原液測定其各項指標(biāo)后留存數(shù)據(jù)，暫時性簡單存放。當(dāng)現(xiàn)場再次使用時則可迅速釋放庫存，根據(jù)實際需要復(fù)配調(diào)和。

測試了耐溫、抗剪切、破膠和殘渣等主要指標(biāo)。

1）評價了非常規(guī)壓裂井JDXI103-1HF返排液回收再利用后的耐溫性，如圖4所示。

圖4 JDXI103-1HF井返排液回收再利用后耐溫曲線

測試結(jié)果表明：其在80℃條件下黏度大于50 mPa·s，耐溫80℃，可滿足80℃下的現(xiàn)場用壓裂液溫度要求。

2）返排液經(jīng)過回收、處理、再利用數(shù)次循環(huán)使用后測試了其抗剪切性，圖5顯示其性能逐漸降低。當(dāng)添加適當(dāng)比例瓜膠與交聯(lián)劑后可以改善液體性能，滿足90℃下現(xiàn)場用壓裂液溫度要求。

3）回收液處理后復(fù)配調(diào)和后的破膠及殘渣。量取一定體積交聯(lián)凍膠并加入破膠劑，水浴鍋恒溫80℃徹底破膠后烘干，稱重獲得殘渣量，如表4所示。

圖5 90℃返排液回收再利用黏度、溫度曲線

表4 返排壓裂液回收處理后與正常配制的壓裂液分析

2 壓裂液再回收技術(shù)應(yīng)用

2.1 回收再利用流程

1）返排的壓裂液回收后，進入攪拌池前先由加藥漏斗注入藥劑，對回收的壓裂液各組分進行調(diào)整，并現(xiàn)場測定其各性能參數(shù)，使其達到調(diào)剖劑設(shè)計性能要求，最后經(jīng)泵加壓后注入調(diào)剖井，實現(xiàn)壓裂殘液在調(diào)剖井的再利用，降低調(diào)剖劑用量，既節(jié)約成本也減少廢液排放。簡單處理調(diào)剖流程如圖6所示。

2）返排的壓裂液回收后，要重復(fù)利用作為合格的壓裂液用于壓裂井，必須經(jīng)過復(fù)雜、嚴(yán)格的處理，測試合格后方可進入現(xiàn)場使用?；厥站幚砹鞒倘鐖D7所示。

圖7 回收精處理流程

2.2 調(diào)剖應(yīng)用情況

2012—2015年，勝利油田水井調(diào)剖累計利用回收壓裂液139井次，累計用量達到4.2×104m3，節(jié)約大量油田用水及調(diào)剖藥劑用量。

實例：將JDXI103-1HF及JDXI945HF 2口非常規(guī)壓裂井返排的約4 400 m3壓裂液及時有效回收，進行無害化處理。其中，JDXI103-1HF井返排壓裂液2 000 m3，作為臨106塊L106-1井調(diào)剖前置液注入。該調(diào)剖井對應(yīng)2口油井（L106-2、L106-3）注水。L106-1井于2013年1月實施調(diào)剖，對應(yīng)的L106-2油井增油顯著，日產(chǎn)油由調(diào)剖前1.5 t/d上升到3.1 t/d，3個月增油約144 t（表5）。

表5 L106-1井調(diào)剖前后效果對比

JDXI945HF井壓裂液達到近6 000 m3，根據(jù)以往壓裂液返排時間及總量，預(yù)測該井排出壓裂液可達2 500 m3左右。由于量太大，且大量返排液集中在放噴后10天內(nèi)，不便于存儲，短時間內(nèi)無合適調(diào)剖井注入，遂采取污水井回注的方法加以解決，既避免污染環(huán)境，又節(jié)約污水處理費。

2.3 壓裂應(yīng)用情況

低分子量體系回收的壓裂液主要作為壓裂施工的犧牲段塞，其替代了前置液與前期的低砂比壓裂液。2010年勝利油田試驗性應(yīng)用15口井，均一次成功。此后，2012—2015年壓裂井大面積推廣，累計使用231井次。推廣應(yīng)用期間，該體系壓裂液單井回收率最高80%，單井平均回收率45%左右，使用總量達到6.9×104m3。跟蹤統(tǒng)計壓裂后效果顯示，使用回收液體系與未使用的井壓后平均單井初產(chǎn)油量分別為5.0 t/d、5.3 t/d，說明二者壓裂效果相當(dāng)。

實例：LPL86-X3井于2012年4月首次試驗應(yīng)用壓裂液綜合回收技術(shù)，設(shè)計壓裂液總量500 m3，最高砂比46%，其中加入回收復(fù)配壓裂液共140 m3。該井正擠前置液140 m3（回收復(fù)配壓裂液），油層破裂壓力66 MPa，正擠攜砂液200 m3，加0.425～0.85 mm方圓陶粒砂61.5 m3，正擠頂替液20 m3，停泵壓力33.4 MPa，壓后初產(chǎn)油量高達9 t/d（表6）。

表6 LPL86-X3井壓后生產(chǎn)情況

3 結(jié)論

壓后殘液與返排液綜合回收技術(shù)立足于體系特性，結(jié)合現(xiàn)場實際將廢液變廢為寶，使其重新進入油層改造過程中，大大節(jié)約配液用水及藥劑用量，減少施工廢液外排，對節(jié)能減排、綠色環(huán)保意義重大。