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        微波消解/ICP-AES法測定小茴香中的微量元素

        2019-03-09 02:09:58
        山東化工 2019年3期
        關鍵詞:小茴香檢出限微量元素

        李 萌

        (曲阜師范大學 化學與化工學院,山東 曲阜 273165)

        近年來,隨著人們對中藥現代化研究的逐步深入,中藥材中的微量元素日益受到關注[1]。與其他檢測方法相比,電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)具有線性范圍寬、基體效應小、精密度高、檢出限低、快速分析和多元素測定等優(yōu)點,在中藥材成分檢測中得到廣泛應用[2-6]。小茴香是傘形科植物茴香的干燥成熟果實,是著名的藥食兩用植物。中醫(yī)認為小茴香有止痛散寒,和胃理氣的功效,在許多中藥方劑中被使用。為了解小茴香中微量元素成分含量,為中藥材質量控制提供可靠的數據,探討其具微量元素含量檢測方法。有一定的實用意義。我們采用微波輔助消解技術和ICP-AES法,測試了小茴香中砷,鎘,鋰,錳,鎳等5種微量元素的含量。結果表明,該方法具有簡便、快速、數據準確可靠等優(yōu)點,實驗結果令人滿意,適用于此類中藥材微量元素的常規(guī)分析。

        1 實驗部分

        1.1 主要試劑

        實驗用所用的濃HNO3均為優(yōu)級純試劑。使用PE公司提供的標準溶液,配制系列混合標準溶液,溶液配制使用二次蒸餾水。

        1.2 試驗儀器

        實驗用所用的儀器見表1。

        表1 主要實驗儀器

        1.3 樣品預處理

        將小茴香分別用自來水、蒸餾水、石英亞沸蒸餾水各快速沖洗兩次,然后以80℃低溫烘6 h。至恒重后,取出研磨,磨碎過60目篩,置于干燥器備用。

        1.4 樣品消化

        將一定量的小茴香樣品用去離子水清洗干凈,放入干燥烘箱內。在105℃條件下干燥8 h,取出冷卻室溫后,放入玻璃干燥器內備用。

        將一定量干燥后的小茴香樣品用研缽研碎,確稱取0.5000 g左右磨碎的小茴香粉末樣品,放入聚四氟乙烯消化罐內膽中,加入一定量的消解液,晃動使樣品浸沒在消解液中。將消化罐內膽放入外罐中,擰緊蓋子,放入微波消解儀的轉動托盤上。根據表5的消解條件設置微波加熱功率、加熱時間和控制壓力等指標,進行消解處理。待消解完成后,取出放冷后開蓋,將消解液過濾轉移到50 mL容量瓶中,定容。按同樣的消解條,平行做2份空白試液,待測。

        1.5 樣品測定

        表2 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的工作參數

        首先將等離子體發(fā)射光譜儀主機打開。打開電腦,進入Winlab32系統(tǒng)操作軟件。優(yōu)化設置的儀器參數見表2,建立分析方法,元素分析波長見表3。ICP光源點火后,依次對標準溶液、樣品溶液進行測試,記錄收集數據。

        表3 元素分析波長

        2 結果與討論

        2.1 消解條件的優(yōu)化

        金屬離子的溶出受料液比的影響不大,不必精確考慮溶劑的量,只要消解完全就行。由表4可知,為了使消解完全和定量轉移消化溶液并定容的方便,本消解試劑用量選用5 mL。

        表4 消解試劑用量及相應消化效果表

        本文應選取的微波加熱程序為:樣品先在0.5 MPa控制壓力下消化3 min,然后在1.0 MPa控制壓力下消化4 min,最后在1.5 MPa控制壓力下消化5 min。

        綜上所述,本實驗所選取的微波消化條件如表5。

        表5 微波消化條件參數

        2.2 方法的檢出限

        檢出限的計算方法是,將10次平行測定空白溶液所得的數據,按IUPAC規(guī)定(DL=X空白+3SD)計算出各元素檢出限。結果見表6。

        表6 各元素的檢出限

        2.3 回收率試驗結果

        為考察方法的準確度,在選定的消化條件下,對小茴香中的As,Cd,La,Li,Mn,Ni,等微量元素進行了加標回收率實驗。由表7可知,各元素的回收率在97.7%~111.0%。

        表7 小茴香的方法回收率

        2.4 測定結果

        本實驗中取平行3份小茴香樣品,微波消解后成中藥溶液用ICP-AES進行測定,所得微量元素分布及含量見表8。

        表8 樣品測定結果

        3 結論

        試驗表明,與常規(guī)分析方法相比,微波消解-ICP-AES法節(jié)約了時間、能源、試劑,避免了易揮發(fā)元素的損失,具有方法快速、簡便、數據準確可靠,結果令人滿意,適合常規(guī)分析。

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