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        一種新型硝化抑制劑的合成

        2019-03-09 02:09:56李素華李燕燕曹瑩瑩朱孔杰
        山東化工 2019年3期

        李素華,李燕燕,曹瑩瑩,朱孔杰,2,3

        (1.金正大生態(tài)工程集團股份有限公司,山東 臨沭 276700;2.養(yǎng)分資源高效開發(fā)與綜合利用國家重點實驗室,山東 臨沭 276700;3.農(nóng)業(yè)部植物營養(yǎng)與新型肥料創(chuàng)制重點實驗室,山東 臨沭 276700)

        作物施肥中,通常是將氨態(tài)氮直接施用于土壤當(dāng)中,然而由于土壤中硝化細菌的作用,氨態(tài)氮在較短時間內(nèi)就會轉(zhuǎn)變成硝態(tài)氮,從而被雨水沖走,不利于氮素的利用。3,4-二甲基吡唑[1-2]是一種新型硝化抑制劑,它能夠降低土壤中亞硝化細菌的活性,減少NO3--N的來源,從而保留土壤中氨態(tài)氮的含量,增加氮肥的利用率。但是由于其不耐高溫,一直以來的用法都是外添加,在肥料生產(chǎn)過程中,內(nèi)添加一直是一個瓶頸,基于這一問題,本文成功合成出一種耐高溫的DMP聚合物衍生物,解決了肥料內(nèi)添加DMP穩(wěn)定性的問題。

        1 實驗方法

        1.1 原料及儀器

        丙烯酸(AR,天津博迪化工有限公司);衣康酸(AR,天津博迪化工有限公司);3,4-二甲基吡唑(95%,山東西亞試劑有限公司);次亞磷酸鈉(AR,山東西亞試劑有限公司)。熱重分析儀;紫外分光光度計;恒溫水浴鍋。

        1.2 丙烯酸/衣康酸共聚物的合成[3-4]

        表1 共聚物合成配比正交試驗

        在裝有回流冷凝器、滴液漏斗、溫度計和攪拌裝置的四口燒瓶內(nèi)加入一定比例的丙烯酸、衣康酸、蒸餾水。加熱升溫至一定溫度,然后同時滴加雙氧水和次亞磷酸鈉水溶液,控制滴加速度,在一定時間內(nèi)滴完。在滴加溶液過程中,控制反應(yīng)溫度±1℃。溶液滴加完畢后,繼續(xù)升高反應(yīng)溫度至回流狀態(tài),在該狀態(tài)下反應(yīng)一定時間。反應(yīng)完畢后,冷卻到室溫出料,反應(yīng)產(chǎn)物即為MA/IA共聚物,表1為所設(shè)計的正交試驗。

        1.3 衍生共聚物的合成

        將所合成的聚合物及DMP加入三口燒瓶中,DMP添加量占總量的20%,三口燒瓶分別安裝回流冷凝器、溫度計和攪拌裝置,在70℃下,加熱2 h,反應(yīng)完畢后,將所得衍生物在真空干燥箱中干燥。

        1.4 DMP衍生共聚物熱穩(wěn)定性的測定

        采用TG209F1型熱重分析儀對干燥后的DMP衍生物樣品進行熱穩(wěn)定性分析。將5 mg左右待測樣品置于鋁盤中,通氮氣,氣體流速設(shè)定為20 mL/min,將樣品在50~300℃范圍內(nèi)緩慢勻速升溫,升溫幅度為10℃/min,記錄熱失重變化曲線。

        1.5 硝化抑制率的測定[5]

        參照文獻,采用紫外分光光度計,測定一系列硝態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度為標(biāo)準(zhǔn)曲線,參照HG/T 4135-2010進行處理,記錄不同樣品的吸光度,經(jīng)與標(biāo)準(zhǔn)曲線對照得出不同樣品的硝態(tài)氮含量。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 合成原理

        參考文獻合成方法,合成出一系列衣康酸/丙烯酸共聚物,再與DMP成鹽反應(yīng),得到DMP衍生聚合物,反應(yīng)機理如圖1。

        圖1 DMP衍生物反應(yīng)機理

        2.2 DMP衍生聚合物熱穩(wěn)定性的影響因素

        表2 衍生物分解溫度正交試驗表

        表2為正交試驗結(jié)果表,通過實驗結(jié)果分析可知,最佳的合成條件為優(yōu)選的反應(yīng)組合A1B1C3D2,即反應(yīng)溫度80℃,反應(yīng)時間3 h,單體配比2∶1,次亞磷酸鈉用量8%可以得到分解溫度較高的DMP衍生聚合物。

        2.3 DMP衍生物的硝化抑制率

        圖2 土壤中硝態(tài)氮含量隨時間變化圖

        稱取等質(zhì)量的DMPP樣品與DMP衍生聚合物物(最佳合成條件下)做硝化抑制率實驗,結(jié)果如圖2所示,與空白實驗對比,含DMP衍生聚合物及DMPP實驗組的土壤中硝態(tài)氮相對較少,證明兩實驗組均對土壤中硝化細菌起到一定的抑制作用,并且DMP衍生物中DMP占總質(zhì)量的20%,與純DMPP相比(DMP含量占總質(zhì)量的50%),也能表現(xiàn)出相當(dāng)?shù)南趸种坡?,這說明該DMP衍生聚合物可以降低DMP的添加量,且硝化抑制率表現(xiàn)良好。

        3 結(jié)論

        以衣康酸、丙烯酸為主要單體原料,合成出一種穩(wěn)定的DMP衍生共聚物,最佳合成條件為:反應(yīng)溫度80℃,反應(yīng)時間3 h,單體配比2∶1,次亞磷酸鈉用量8%。該反應(yīng)條件下所合成的DMP衍生聚合物具有耐高溫的特性,能夠表現(xiàn)出良好的硝化抑制率,可以用于肥料內(nèi)添加。

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