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        黃皮果果膠的提取工藝優(yōu)化及理化性質(zhì)分析

        2019-03-08 05:57:08廖雪華歐陽佩佩吳科鋒李文德
        中國釀造 2019年2期
        關(guān)鍵詞:黃皮醛酸半乳糖

        廖雪華,歐陽佩佩,葉 華,2,王 盼,吳科鋒,2*,李文德

        (1.廣東醫(yī)科大學(xué) 廣東天然藥物研究與開發(fā)實驗室,廣東 湛江524023;2.廣東醫(yī)科大學(xué) 南海海洋醫(yī)藥研究院,廣東 湛江524023;3.廣東省實驗動物監(jiān)測所,廣東 廣州510000)

        蕓香科(Rutaceae)植物黃皮(Clausena lansium)是兩廣地區(qū)極常栽培的水果作物,其果實飽滿、酸甜適中,是嶺南特有的季節(jié)性佳果[1-2]。但黃皮果季節(jié)時效強,保鮮周期短,每年因天氣、儲藏或采摘不當(dāng)而廢棄的鮮果數(shù)以千噸計[3-4]。

        果膠是一種以α-1,4糖苷鍵連接半乳糖醛酸組成的高分子多糖,存在于植物的果實、根、莖和葉等部位[5-6]。因其具有良好的增稠、膠凝化、乳化穩(wěn)定等的特性,被廣泛應(yīng)用于食品、藥品及化妝品等多個領(lǐng)域,具有較高的經(jīng)濟價值[7-11]。此外,果膠還具有良好的生理和藥理活性,如降糖、降脂、抑癌和調(diào)節(jié)機體免疫等作用[12-13]。目前全球?qū)z的年需求量以每年10%的速度遞增,且國內(nèi)食用級果膠的產(chǎn)能受制于原料問題,大部分需要靠進口解決[14-15]。黃皮中富含機酸、果膠、生物堿、黃酮等多種活性成分,具有重要的營養(yǎng)價值和藥用價值[16-17]。目前,黃皮的深加工產(chǎn)品僅為果干、果脯、果汁及果酒等,但這些產(chǎn)品所需黃皮果為優(yōu)等果才有較好的經(jīng)濟價值,無形中也占用了黃皮果的優(yōu)質(zhì)資源,不利于增加黃皮果產(chǎn)品附加值[18]。有研究報道[19],采用微波輔助酸提取法制備黃皮果果膠,在不考慮果膠純度的情況下,粗果膠的產(chǎn)率僅為3.59%,不利于黃皮果果膠的商業(yè)化開發(fā)。

        目前工業(yè)化生產(chǎn)果膠的方法主要有酸提取法、離子交換樹脂法、酶法、微波輔助提取法和超聲輔助提取法等,在制備工藝和果膠質(zhì)量上互有優(yōu)劣[20-22]。為了有效對黃皮果廢果進行二次開發(fā),前期研究發(fā)現(xiàn)黃皮果干基,其粗果膠含量約為20%~28%,總糖含量>70%,是制備高品質(zhì)果膠的理想原料,若利用黃皮果廢果生產(chǎn)果膠,將會極大增加黃皮果產(chǎn)業(yè)的附加值。本研究充分結(jié)合當(dāng)?shù)氐膶嶋H情況和黃皮果的原料特征,在超聲波預(yù)處理的基礎(chǔ)上,采用傳統(tǒng)酸提取法提取果膠,通過單因素試驗及正交試驗優(yōu)選提取黃皮果膠的最佳工藝參數(shù),為開發(fā)利用黃皮果果膠資源提供實驗依據(jù)。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        黃皮粉末:將購自廣東茂名的黃皮,除核,洗凈,蒸餾水中浸泡2 h(脫除小分子糖類和部分色素),瀝干,置于沸水浴中滅酶3 min,置于烘箱中進行干燥后,粉碎,過20 目篩,密封貯藏,備用;D-半乳糖醛酸標品(純度≥97%):美國Sigma公司;檸檬酸、鹽酸、硫酸、無水乙醇(均為分析純):國藥集團化學(xué)試劑有限公司。

        1.2 儀器與設(shè)備

        HX-200高速中藥粉碎機:浙江省永康市溪岸五金藥具廠;DK-98-Ⅱ電熱恒溫水浴箱:天津市泰斯特儀器有限公司;DZF-6090真空干燥箱:上海精宏實驗設(shè)備有限公司;AUW120D型電子分析天平:日本Shimadau公司;KQ-250DE型超聲波清洗器:昆山超聲儀器有限公司;LD-UPW-VF超純水機:上海礫鼎水處理設(shè)備有限公司;Epoch酶標儀:美國Bio-Tek公司。

        1.3 方法

        1.3.1 黃皮果膠的提取工藝流程

        稱取干燥黃皮粉末5.0 g,放入500 mL 燒杯中,加入一定量的蒸餾水,攪拌,用鹽酸溶液將pH調(diào)至2.0,在超聲波功率250 W、超聲頻率40 kHz的條件下預(yù)處理30 min,采用熱回流方式進行提取,熱抽濾,收集濾液,冷卻至室溫后,加入0.5%提取液質(zhì)量的活性炭,80 ℃脫色20 min,過濾。濾液蒸發(fā)濃縮至原體積的50%,靜置冷卻,在不斷攪拌下加入1.5倍體積的無水乙醇。將果膠醇沉溶液置于25 ℃中靜置90 min,離心分離,收集沉淀,依次用無水乙醇、體積分數(shù)為90%、80%、70%、60%的乙醇溶液洗滌,離心收集沉淀,冷凍干燥,即得黃皮果膠。

        1.3.2 果膠含量的測定

        采用咔唑-硫酸法測定果膠含量。半乳糖醛酸標準曲線的繪制:取6支離心管,分別加入質(zhì)量濃度為0.6 mg/mL半乳糖醛酸標準品溶液0、5 μL、10 μL、15 μL、20 μL、25 μL,并分別加蒸餾水稀釋到50 μL,于冰水浴中沿壁緩緩加入300 μL濃硫酸,混勻后沸水浴中加熱25 min,迅速冷卻至室溫,再分別向離心管中加入10 μL 0.15%咔唑-乙醇溶液,混勻,放置120 min后,在波長530 nm條件下,測定其吸光度值,以半乳糖醛酸質(zhì)量濃度(x)為橫坐標,吸光度值(y)為縱坐標繪制標準曲線。按照標準曲線回歸方程y=0.002 9x+0.059 9(R2為0.995)計算樣品中半乳糖醛酸含量,其計算公式如下:

        式中:X1為果膠樣品中半乳糖醛酸含量,%;C為按標準曲線回歸方程計算半乳糖醛酸質(zhì)量濃度,μg/mL;D為稀釋因數(shù);W為樣品質(zhì)量,mg。

        純果膠含量計算公式如下:

        式中:X2為黃皮果中純果膠含量,g;X1為果膠樣品中的半乳糖醛酸含量,%;W1為冷凍干燥后粗果膠的質(zhì)量,g。純果膠得率計算公式如下:

        式中:p為純果膠得率,%;X2為黃皮果中的純果膠含量,g;W2為樣品黃皮的質(zhì)量,g。粗果膠得率計算公式如下:

        式中:X3為粗果膠得率,%;W1為冷凍干燥后粗果膠的質(zhì)量,g;W2為樣品黃皮的質(zhì)量,g。

        1.3.3 果膠膠凝度的測定[23-24]

        準確稱取3.00 g果膠置于250 mL燒杯中,加31 mL蒸餾水,攪拌溶解果膠,加入35.7 g白砂糖使之溶化,濃縮至總質(zhì)量54.7 g。燒杯中加入12.5%檸檬酸溶液1 mL,然后倒入上述果膠糖液,用玻棒迅速攪拌均勻后罩上一只稍大燒杯,室溫靜置24 h,取出果凍,調(diào)向裝入另一燒杯中(注意勿使果凍破裂),采用破碎壓力計算法測定黃皮果膠的膠凝度,其計算公式如下:

        式中:G為果膠膠凝度,g/cm2;S為制作果凍時所用的白砂糖

        量,g;m為制作果凍時所用的果膠量,g;A為滴定水量,g。

        1.3.4 提取條件優(yōu)化單因素試驗

        分別在不同的提取溶劑(0.01 mol/L鹽酸、0.05 mol/L硫酸、0.135 mol/L檸檬酸),液料比(10∶1、20∶1、30∶1、40∶1、50∶1(mL∶g)),提取溫度(60 ℃、70 ℃、80 ℃、90 ℃、100 ℃),提取時間(60 min、90 min、120 min、150 min、180 min),初始pH值(1.0、2.0、3.0、4.0、5.0)條件下提取黃皮果膠,提取液經(jīng)過濃縮、沉淀、離心、干燥后稱取粗果膠質(zhì)量,測其半乳糖醛酸含量,考察不同的單因素對純果膠得率的影響。

        1.3.5 提取條件優(yōu)化正交試驗

        在單因素試驗的基礎(chǔ)上,以黃皮純果膠得率為考察指標,選取提取溫度(A)、初始pH值(B)、提取時間(C)、料液比(D)進行4因素3水平L(934)正交試驗,其因素與水平見表1。

        表1 提取工藝優(yōu)化正交試驗因素與水平Table 1 Factors and levels of orthogonal tests for extractio n technology optimization

        1.3.6 黃皮果膠品質(zhì)分析

        水分含量:參照GB 5009.3—2010《食品中水分的測定》[25]中的直接干燥法;總半乳糖醛酸、酰胺化度、酸不溶灰分參照國標GB 25533—2010《食品添加劑果膠》[26];二氧化硫:參照國標GB/T 5009.34—2016《食品中二氧化硫的測定》[27]滴定法;鉛:參照國標GB 5009.12—2017《食品中鉛的測定》石墨爐原子吸收光譜法[28]。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 提取工藝優(yōu)化單因素試驗

        2.1.1 提取溶劑對純果膠得率的影響

        本試驗選用了0.01 mol/L鹽酸、0.05 mol/L硫酸和0.135 mol/L檸檬酸作為提取劑[29-30],考察其對黃皮純果膠得率及膠凝度的影響,結(jié)果分別見圖1和圖2。

        圖1 不同提取劑對純果膠得率和粗果膠得率的影響Fig. 1 Effect of different extraction solvents on the yield of pure pectin and crude pectin

        圖2 不同提取劑對果膠膠凝度的影響Fig. 2 Effect of different extraction solvents on the gelatinization of pectin

        由圖1可知,不同的提取劑對純果膠得率有一定的影響,檸檬酸提取黃皮果膠,其粗果膠得率最高為7.82%,但以半乳糖醛酸含量計,純果膠得率僅為2.89%;而鹽酸提取黃皮果膠,盡管其粗果膠得率最低僅為6.52%,純果膠的得率最高為4.96%。由圖2可知,檸檬酸提取的果膠膠凝度最低僅為81.12 g/cm2,而鹽酸提取的果膠膠凝度最高,達128.03 g/cm2。因此,綜合考慮,選擇0.01 mol/L鹽酸作為最適黃皮純果膠提取劑。

        2.1.2 液料比對純果膠得率的影響

        圖3 不同液料比對純果膠得率的影響Fig. 3 Effect of different liquid and material ratio on extraction yield of pure pectin

        由圖3可知,當(dāng)液料比為10∶1~20∶1(mL∶g)時,黃皮純果膠得率隨之增加;當(dāng)液料比為20∶1(mL∶g)時,黃皮純果膠提取效率達到峰值,得率為5.56%;繼續(xù)增大液料比,純果膠得率有所降低,但變化趨勢不明顯,后趨于平穩(wěn)。原因是當(dāng)提取效率達到峰值后,繼續(xù)增大提取液用量,可降低溶液中的果膠濃度,使得醇沉?xí)r無法充分析出,也會增加過濾和濃縮時間,反而使純果膠的得率下降。因此,液料比選擇20∶1(mL∶g)為宜。

        2.1.3 提取溫度對純果膠得率的影響

        圖4 不同提取溫度對純果膠得率的影響Fig. 4 Effect of different extraction temperatures on extraction yield of pure pectin

        由圖4可知,隨著提取溫度在60~90 ℃范圍內(nèi)的升高,黃皮果純果膠的得率呈明顯上升趨勢,在提取溫度達到100 ℃后,純果膠得率最高為6.44%,而90 ℃時的純果膠得率為6.29%,兩者相比差異不明顯。因此,提取溫度選擇90 ℃為宜。

        2.1.4 提取時間對純果膠得率的影響

        圖5 不同提取時間對純果膠得率的影響Fig. 5 Effect of different extraction time on extraction yield of pure pectin

        由圖5可知,提取時間在60~150 min內(nèi),黃皮純果膠得率隨提取時間的延長緩緩增加,但增幅不大;在提取時間150 min時,純果膠得率達到最大為5.29%,而180 min后,純果膠得率有所下降??赡苁且蛱崛r間的延長,果膠在熱水和酸的作用下,發(fā)生水解所致。因此,提取時間選擇150 min為宜。

        2.1.5 初始pH值對純果膠得率的影響

        圖7 不同初始pH值對純果膠得率的影響Fig. 7 Effects of different initial pH values on extraction yield of pure pectin

        由圖6可知,初始pH值為1.0~2.0時,純果膠得率隨之增加,并在初始pH值為2.0時達到峰值,為5.05%,其后隨著初始pH值的增高而逐漸下降,這說明選擇合適的H+濃度是提高純果膠得率的關(guān)鍵因素。初始pH值過低可使果膠分子內(nèi)的甙鍵和酯鍵發(fā)生斷裂,水解成小分子;而在酸性條件下,初始pH過高則易使果膠轉(zhuǎn)化為果膠酸,溶解性增加,使收率降低密切相關(guān)。因此,選擇初始pH 2.0為宜。

        2.2 提取工藝優(yōu)化正交試驗

        在單因素試驗的基礎(chǔ)上,以黃皮純果膠得率為考察指標,選取提取溫度(A)、初始pH值(B)、提取時間(C)、料液比(D)進行4因素3水平L9(34)正交試驗,正交試驗結(jié)果與分析見表2,方差分析見表3。

        表2 提取工藝優(yōu)化正交試驗結(jié)果與分析Table 2 Results and analysis of orthogonal tests for extraction technology optimization

        由表2可知,各因素影響純果膠得率的主要順序為提取溫度(A)>液料比(D)>初始pH(B)>提取時間(C)。最佳組合為A3B2C1D2,即提取溫度為90 ℃、液料比為20∶1(mL∶g)、初始pH值為2.0,提取時間為120 min。在此最佳工藝條件進行3次平行試驗,純果膠的平均提取率為6.84%。

        表3 正交試驗結(jié)果方差分析Table 3 Variance analysis of orthogonal tests results

        由表3可知,因素A的F值為21.63>F0.05臨界值19.0,對結(jié)果影響差異顯著(P<0.05),說明因素A(提取溫度)是影響黃皮純果膠得率的關(guān)鍵性因素,而其他3個因素的影響無顯著差異(P>0.05)。

        2.3 黃皮果果膠制品質(zhì)量分析

        參照果膠強制標準GB 25533—2010《食品添加劑果膠》中涉及的方法對提取的果膠進行檢測。

        由表4可知,黃皮果膠的各項指標都達到了國標GB 25533—2010《食品添加劑果膠》的相關(guān)要求,結(jié)果表明黃皮果膠品質(zhì)較好。

        表4 黃皮果膠質(zhì)量分析結(jié)果Table 4 Results of quality analysis of pectin from wampee fruit

        3 結(jié)論

        以黃皮果為原料,利用超聲波進行破壁預(yù)處理后,采用鹽酸熱回流提取法制備黃皮果果膠,通過單因素試驗和L(93)4正交試驗優(yōu)化提取工藝。結(jié)果發(fā)現(xiàn),以0.01 mol/L鹽酸為提取黃皮果果膠的最佳提取溶劑,優(yōu)化提取工藝條件為提取溫度90 ℃、液料比20∶1(mL∶g)、初始pH值為2.0,提取時間120 min。在此最優(yōu)工藝條件下,黃皮果純果膠得率可達6.84%,半乳糖醛酸含量為76.51%。該工藝條件下所得的黃皮果果膠各項指標均達到GB 25333—2010《食品添加劑果膠》要求,說明提取工藝參數(shù)可行,果膠質(zhì)量可靠。

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