熊 壯， 屈明山， 張照云， 楊 荷

(中國(guó)工程物理研究院 電子工程研究所，四川 綿陽(yáng) 621999)

0 引 言

原子力顯微鏡(atomic force microscope,AFM)因具有高空間分辨率、高力靈敏度以及可在溶液環(huán)境中成像等優(yōu)點(diǎn)而廣泛應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)等相關(guān)領(lǐng)域[1～5]。Toshio Ando等人[6]于2001年開(kāi)發(fā)出高速原子力顯微鏡(high speed AFM,HS-AFM)系統(tǒng)，于2007年起實(shí)現(xiàn)了生理?xiàng)l件下生物分子結(jié)構(gòu)變化及動(dòng)態(tài)過(guò)程的跟蹤成像[7,8]，為微觀生物學(xué)提供了重要研究手段。Toshio Ando進(jìn)一步指出，未來(lái)HS-AFM的發(fā)展方向是實(shí)現(xiàn)對(duì)活細(xì)胞表面及內(nèi)部的生物進(jìn)程的高速實(shí)時(shí)成像，就AFM探針(微懸臂探針)本身而言，實(shí)現(xiàn)該目標(biāo)的關(guān)鍵方法是提升其諧振頻率。

然而受現(xiàn)階段工藝水平、光學(xué)檢測(cè)設(shè)備以及裝配操作的制約，從2001年至今，微懸臂探針在空氣中難以超過(guò)3.5 MHz[9]。除此之外，AFM設(shè)備通常采用光杠桿(激光二極管+光電二極管)的微懸臂形變檢測(cè)技術(shù)。然而光學(xué)檢測(cè)設(shè)備無(wú)法與探針進(jìn)行片上集成，尺寸較小的微懸臂會(huì)給激光束聚焦帶來(lái)一定困難，因此HS-AFM的光學(xué)檢測(cè)設(shè)備往往較為復(fù)雜。另外，激光的折射現(xiàn)象以及液面揮發(fā)導(dǎo)致的反射點(diǎn)位置偏移也增加了AFM在液體中的操作難度。

為克服上述困難，作者曾提出采用體振蕩模式的MEMS諧振器作為AFM探針進(jìn)行使用，并獲得成功[10～12]。其中，I2形MEMS探針諧振頻率最高可達(dá)11 MHz，Q值達(dá)到4000以上，并可集成驅(qū)動(dòng)與檢測(cè)功能于一體，有望成為未來(lái)AFM探針發(fā)展的技術(shù)方向。

I2形探針采用熱驅(qū)動(dòng)以及壓阻檢測(cè)原理，由于前期未對(duì)壓阻敏感設(shè)計(jì)進(jìn)行優(yōu)化，因此現(xiàn)階段I2形探針的力靈敏度較傳統(tǒng)懸臂式探針相比尚有一定差距。因此，本文以進(jìn)一步提升探針的力靈敏度為目標(biāo)，對(duì)探針的檢測(cè)方式進(jìn)行了改進(jìn)設(shè)計(jì)及驗(yàn)證。

1 探針的工作原理與成像原理

I2形探針的結(jié)構(gòu)如圖 1所示，主體部分為I2形諧振器。諧振器由兩根平行的驅(qū)動(dòng)梁以及兩個(gè)正方形熱容器構(gòu)成。

圖1 I2形探針結(jié)構(gòu)

當(dāng)在諧振器兩端施加直流電壓時(shí)(VDC)，諧振器中產(chǎn)生回路電流。由于驅(qū)動(dòng)梁部分的電阻值和熱阻值較大，電流通過(guò)時(shí)所產(chǎn)生的電阻熱使其溫度升高?；跓釋?duì)流效應(yīng)，驅(qū)動(dòng)梁中產(chǎn)生的熱量將流向溫度較低的熱容器。當(dāng)施加于諧振器兩端的信號(hào)為交流激勵(lì)信號(hào)時(shí)(VAC)，驅(qū)動(dòng)梁與熱容器之間將產(chǎn)生周期性熱量對(duì)流效應(yīng)(TAC)，從而激發(fā)驅(qū)動(dòng)梁的伸縮振動(dòng)模式。另一方面，基于壓阻效應(yīng)，驅(qū)動(dòng)梁的伸縮形變會(huì)造成其電阻率的周期性變化，進(jìn)而產(chǎn)生可檢測(cè)的時(shí)變輸出電流(Iout)。

I2形探針的諧振模態(tài)為體模態(tài)(bulk mode)，與傳統(tǒng)懸臂式探針結(jié)構(gòu)相比具有較高的諧振頻率以及品質(zhì)因數(shù)(Q值)。圖 1中所示探針驅(qū)動(dòng)梁長(zhǎng)200 μm，寬10 μm，正方形熱容器長(zhǎng)100 μm。諧振頻率為5.4 MHz，Q值約為4 000。

采用I2形探針進(jìn)行成像實(shí)驗(yàn)方法如圖1(c)所示。將商用AFM進(jìn)行改造，替換探頭組件，保留步進(jìn)電機(jī)以及反饋控制系統(tǒng)。新的探頭組件包括I2形探針、印刷電路板(printed circuit board,PCB)以及底座。PCB用于固定I2形探針并與外部電路建立連接。I2形探針采用“輕敲”工作模式，探針在垂直于樣品上方振動(dòng)并間斷地接觸樣品表面。反饋系統(tǒng)通過(guò)調(diào)整針尖與樣品間的距離以保持探針恒定的振幅，并通過(guò)對(duì)反饋信息的解算獲得樣品表面形貌參數(shù)。

2 探針改進(jìn)設(shè)計(jì)

根據(jù)壓阻敏感理論，應(yīng)在結(jié)構(gòu)最大應(yīng)變區(qū)域采用中等濃度摻雜以獲得最大的壓阻系數(shù)[13]。圖2中為I2形探針的伸縮式工作模態(tài)(改進(jìn)探針的設(shè)計(jì)采用與圖1中相同的結(jié)構(gòu)參數(shù)以方便比較)，諧振頻率約為5.42 MHz。對(duì)諧振過(guò)程中的結(jié)構(gòu)應(yīng)變分布進(jìn)行分析，可以得出，在該工作模態(tài)下，結(jié)構(gòu)最大應(yīng)變區(qū)域集中于支撐點(diǎn)兩側(cè)，因此需對(duì)該區(qū)域單獨(dú)進(jìn)行中等濃度摻雜。

圖2 I2形探針工作模態(tài)分析與應(yīng)力分布

基于上述方法，本文設(shè)計(jì)了3種不同注入?yún)^(qū)域與注入濃度的探針主體結(jié)構(gòu)進(jìn)行比較(圖 3)。設(shè)計(jì)1采用統(tǒng)一的高濃度摻雜(1021atoms/cm3)；設(shè)計(jì)3采用統(tǒng)一的中等能濃度摻雜(1018atoms/cm3)；設(shè)計(jì)2在最大應(yīng)變區(qū)域采用中等能濃度摻雜，其他區(qū)域采用高濃度摻雜。

圖3 3種不同注入濃度的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)

3 探針制作工藝

I2形探針的制作采用4 in絕緣體上硅(silicon on insulator，SOI)作為基片材料。其中，器件層硅厚度5 μm，摻雜濃度1016atoms/cm3；埋氧層厚度2 μm；基底厚度300 μm。具體工藝流程如下：1)工藝準(zhǔn)備(圖4(a))。2)在器件層采用深反應(yīng)離子刻蝕方法(deep reactive ion etching,DRIE)制作探針圖形(圖4(b))。3)參照?qǐng)D 3對(duì)相應(yīng)的區(qū)局進(jìn)行離子注入。通過(guò)磁控濺射的方式制備金屬電極，金屬材料選用Cr/Au。采用快速退火工藝實(shí)現(xiàn)金屬與硅之間良好的歐姆接觸(圖4(c))。4)采用DRIE方法將諧振器底部的硅基去除。利用HF溶液腐蝕中間埋氧層實(shí)現(xiàn)器件的釋放，并在液相CO2中對(duì)器件進(jìn)行干燥處理(圖4(d))。

圖4 I2形探針加工流程示意

圖5為加工完成的I2形探針?？煽闯銎骷尫磐耆樇獠课煌旰脽o(wú)缺損。其中，探針左側(cè)下方存在部分殘留的基底層硅，與圖1(a)中器件相似，是由背面穿通刻蝕過(guò)程時(shí)間長(zhǎng)、刻蝕窗口大小不易統(tǒng)一所造成的片內(nèi)刻蝕均勻性不一致現(xiàn)象。后續(xù)通過(guò)HF腐蝕埋氧層實(shí)現(xiàn)器件釋放后，左側(cè)針尖(器件層)不再與基底層相連接，固不影響器件的正常工作。

圖5 制作后I2形探針的SEM照片

4 性能測(cè)試

采用差分電阻方法[10]分別對(duì)圖4中的三種結(jié)構(gòu)動(dòng)態(tài)性能進(jìn)行測(cè)試(圖6)。其中直流偏壓VDC設(shè)置為5 V。激勵(lì)信號(hào)VAC設(shè)置為1 V(有效值)。

圖6 相同輸入條件下，不同摻雜濃度的I2形探針動(dòng)態(tài)諧振響應(yīng)曲線

從測(cè)試曲線中可以看出，I2形探針的諧振頻率在5.43～5.49 MHz,與設(shè)計(jì)值較為接近。各器件間諧振頻率的差異主要由于工藝一致性差別所造成。通過(guò)比較可以看出，在相同的輸入的條件下：1)采用高濃度摻雜(設(shè)計(jì)1)的器件的輸出信號(hào)幅值優(yōu)于采用中等度摻雜(設(shè)計(jì)3)的器件；2)采用優(yōu)化后的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)(設(shè)計(jì)2)可有效提升I2形探針的輸出信號(hào)幅值。壓阻傳輸效率得到有效提升。

圖7 設(shè)計(jì)2與設(shè)計(jì)3的噪聲功率譜密度

其次，采用多普勒激光干涉法[10]對(duì)探針在諧振頻率處的振動(dòng)幅值(A0)進(jìn)行測(cè)量，即可測(cè)算出探針的最小位移檢測(cè)精度(Am=A0/SNR)以及力靈敏度(Fm=k·Am/Q,k為器件剛度，約1.7·105N/m)，具體數(shù)據(jù)參如表1。

表1 設(shè)計(jì)2與設(shè)計(jì)3關(guān)鍵參數(shù)比較

5 結(jié) 論