何玲，胡春霞,2，吳雪彥，李文生，唐麗芳，趙凡

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發(fā)光復(fù)合冷噴涂層的組織結(jié)構(gòu)及發(fā)光性能研究

何玲1，胡春霞1,2，吳雪彥1，李文生1，唐麗芳1，趙凡1

（1.蘭州理工大學(xué) 有色金屬先進(jìn)加工與再利用國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，蘭州 730050； 2.蘭州工業(yè)學(xué)院 材料工程學(xué)院，蘭州 730050）

在45#鋼表面制備可高效快捷監(jiān)測(cè)涂層摩擦磨損狀況的耐磨自敏涂層（Cu-14A1-X/ SrAl2O4:Eu2+,Dy3+）。用冷噴涂方法，在45#鋼基體表面制備含不同體積分?jǐn)?shù)的鋁酸鍶與高鋁青銅粉末的復(fù)合發(fā)光涂層。采用X射線衍射儀（XRD）、掃描電子顯微鏡（SEM）和熒光分光光度計(jì)，分析了熒光粉比例對(duì)自敏復(fù)合發(fā)光涂層的相組成、發(fā)光性能、表面及截面形貌的影響。復(fù)合涂層的物相與原始粉末基本相同。隨著涂層粉體中鋁酸鍶磷光粉體積分?jǐn)?shù)的增加，相同工藝下制備的涂層厚度逐漸增大。三種涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度隨著鋁酸鍶粉末顆粒所占的比重增大，呈現(xiàn)出先增大后略微降低的趨勢(shì)。同時(shí)，隨著磷光粉體積分?jǐn)?shù)的改變，鋁酸鍶顆粒在復(fù)合涂層表面的沉積率最大為13.6%，且沉積率變化的趨勢(shì)逐漸減小，相應(yīng)地，涂層的發(fā)光強(qiáng)度也降低。高鋁青銅與鋁酸鍶粉末配比為7∶3時(shí)，涂層發(fā)射光譜符合4f65d1→4d7的寬帶發(fā)射，在受到激發(fā)后，均發(fā)出耀眼的黃綠色光，具有很好的指示效果，且鋁酸鍶粒子對(duì)涂層起釘扎作用，沉積好，結(jié)合強(qiáng)度高。

冷噴涂；復(fù)合涂層；組織結(jié)構(gòu)；磷光粒子；發(fā)光性能

堿土鋁酸鹽化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，其發(fā)光強(qiáng)度比其他發(fā)光材料強(qiáng)，指示效果具有很好的實(shí)用性。堿土鋁酸鹽粉末的余輝時(shí)間可達(dá)12 h，具有無污染、耐磨等優(yōu)點(diǎn)[1]，被應(yīng)用于設(shè)備的磨損檢測(cè)領(lǐng)域[2-3]。高鋁青銅新型合金（Cu-14A1-X）不僅具有一般銅合金的高強(qiáng)度、高彈性模量、耐腐蝕等優(yōu)點(diǎn)，而且具有耐磨、減摩、耐熱及沖擊時(shí)不產(chǎn)生火花等性能，作為涂層材料在表面工程領(lǐng)域具有重要的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值[4]。

將發(fā)光材料與高鋁青銅粉末耦合作為發(fā)光復(fù)合材料涂敷于工件表面，既可有效保護(hù)工件表面，還可利用長(zhǎng)余輝磷光粒子優(yōu)異的發(fā)光性能，制備具有自監(jiān)測(cè)涂層摩擦磨損狀況的復(fù)合涂層。冷噴涂是使噴涂粒子與基體發(fā)生塑性碰撞而實(shí)現(xiàn)粉體堆積的噴涂工藝[5]，其較低的工藝溫度能很好地改善傳統(tǒng)熱噴涂技術(shù)中工藝溫度過高引起的相變等問題[6]。磷光粉在高溫時(shí)會(huì)產(chǎn)生熱猝滅，選用冷噴涂技術(shù)制備耐磨自敏涂層能克服該缺點(diǎn)，可避免磷光粒子發(fā)生相變，從而不影響涂層的指示性能。運(yùn)用各種復(fù)合發(fā)光涂層對(duì)大型設(shè)備的摩擦磨損情況進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，已成為發(fā)光涂層的研究重點(diǎn)。C. Muratore等[7]用嵌入MoS2功能涂層中的Er摻雜和Sm摻雜的氧化釔檢測(cè)涂層磨損厚度。He Y等[8]采用電沉積法制備出了藍(lán)光Ni基復(fù)合發(fā)光涂層。周峰等[9]運(yùn)用低功率等離子噴涂設(shè)備，制備了鋁酸鍶復(fù)合發(fā)光涂層。杜連超等[10]通過冷噴涂設(shè)備，制備了含有鋁酸鍶顆粒的復(fù)合發(fā)光涂層。這些研究主要集中在涂層設(shè)計(jì)以及性能表征，很少關(guān)注發(fā)光材料的含量對(duì)涂層組織性能的影響。本文運(yùn)用冷噴涂技術(shù)，以45#鋼為基體，制備含不同體積分?jǐn)?shù)的鋁酸鍶的復(fù)合發(fā)光涂層，分析在不同體積分?jǐn)?shù)的鋁酸鍶（SrAl2O4:Eu2+,Dy3+）顆粒的沉積行為，以及制備的復(fù)合涂層的微觀結(jié)構(gòu)和發(fā)光性能。

1 實(shí)驗(yàn)方法

粉末采用不規(guī)則形狀的300~400目商用鋁酸鍶（SrAl2O4:Eu2+,Dy3+）粉末及自制300~400目高鋁青銅（Cu-14A1-X）合金粉末，圖1為二者的微觀形貌。

圖1 粉末sem形貌圖

噴涂前，將高鋁青銅粉末在300 ℃下保溫2 h進(jìn)行預(yù)處理，以提高粉末熱淬性和沉積率。實(shí)驗(yàn)選用三種粉末配比制備涂層：90%(Cu-14A1-X)+10% (SrAl2O4:Eu2+,Dy3+)，70%(Cu-14A1-X)+30%(SrAl2O4:Eu2+, Dy3+)，50%(Cu-14A1-X)+50%(SrAl2O4:Eu2+,Dy3+)，分別標(biāo)記為1#、2#和3#涂層。噴涂基體選用10 mm× 10 mm×12 mm的45#鋼。

噴涂采用315型冷噴涂設(shè)備，且三種涂層噴涂工藝參數(shù)一致，噴涂氣體和送粉氣體都為N2，氣體壓力為2.2 MPa，噴涂距離為20 mm。采用D/MAX2500PC型X射線衍射儀（XRD）分析其成分，采用掃描電子顯微鏡（SEM）、熒光分光光度計(jì)和島津AG-10TA型萬能材料試驗(yàn)機(jī)，分析熒光粉比例對(duì)自敏復(fù)合發(fā)光涂層的發(fā)光性能、結(jié)合強(qiáng)度、表面及截面形貌的影響。利用CFC-900E型熒光顯微鏡及F97PRO型熒光光度計(jì)，通過定量金相分析法，測(cè)定不同比例的混合粉末中鋁酸鍶顆粒的沉積率，測(cè)定1#、2#、3#涂層的熒光顯微形貌、發(fā)射光譜強(qiáng)度和強(qiáng)度變化等。

2 結(jié)果與分析

2.1 涂層組織形貌

三種粉末配比制備的復(fù)合涂層的XRD圖譜如圖2所示，可知各涂層都是由SrAl2O4、AlCu3、FeAl、Al65Cu20Fe15、Al7Cu23Ni及AlCo組成，與原始粉末物相組成一致。這表明鋁酸鍶和高鋁青銅在冷噴涂過程中的成分都沒有發(fā)生變化，無雜質(zhì)相產(chǎn)生。

由圖3可知，1#涂層的表面較平整，噴涂粉末發(fā)生塑性變形，均勻地沉積在基體表面，涂層形貌呈現(xiàn)出層片狀（圖3a）。相比1#涂層，在2#涂層的微觀形貌中，隨著鋁酸鍶顆粒的增多，涂層表面鑲嵌突出涂層表面的顆粒增多，經(jīng)EDS分析可知，這些顆粒為鋁酸鍶，由于鋁酸鍶顆粒（470~570 HV）比高鋁青銅顆粒（203~296 HV）的硬度高，在冷噴涂沉積過程中未變形或變形程度低，使得涂層表面粗糙不平，而變形充分的高鋁青銅粒子的沉積區(qū)域仍具有較平整的片層狀結(jié)構(gòu)（圖3b）。由圖3c可知，由于粉末中鋁酸鍶所占的比重增大，3#涂層表面凹凸不平，在凹坑處存在明顯的孔隙，且有許多未變形的顆粒堆積。由于涂層中鋁酸鍶硬質(zhì)相較多，嵌入表面時(shí)沖擊較大，使已沉積的涂層結(jié)合得更加緊密。但由于鋁酸鍶顆粒動(dòng)能不同，且硬質(zhì)顆粒在該動(dòng)能下難以發(fā)生塑性變形，這種情況下撞擊涂層表面，會(huì)在已形成的較軟高鋁青銅粉末涂層中產(chǎn)生較大的凹坑，使涂層形貌從平整層疊狀變得凹凸不平[11]。

對(duì)三種復(fù)合涂層的截面微觀形貌進(jìn)行分析，不同粉末配比的涂層均與基體以機(jī)械結(jié)合的方式結(jié)合良好，如圖4所示。鋁酸鍶顆粒（圖中箭頭所示深灰色區(qū)域）較均勻地分布在復(fù)合涂層中，由于顆粒硬度高，通過冷噴涂處理工藝，鋁酸鍶顆粒并未獲得足夠的動(dòng)能來改變其延展性，并且在撞擊銅合金沉積顆粒的過程中，顆粒不發(fā)生形變。相對(duì)于鋁酸鍶顆粒，高鋁青銅顆粒硬度較低，已沉積在基體表面的鋁青銅顆粒形成的涂層相對(duì)柔軟，較硬的鋁酸鍶顆粒反而起到填充作用，降低了孔隙率[12]。鋁酸鍶顆粒對(duì)耐磨涂層的強(qiáng)烈撞擊作用，提高了高鋁青銅合金粉末的塑性變形程度，并且強(qiáng)化了高鋁青銅粉末顆粒之間的機(jī)械咬合作用。

圖2 三種粉末配比的高鋁青銅磷光復(fù)合涂層XRD圖譜

圖3 三種涂層的SEM形貌

圖4 三種涂層的截面形貌

1#、2#涂層與基體的界面相對(duì)較平整，而3#涂層與基體的界面不規(guī)整程度增大。因?yàn)殡S著磷光粒子體積分?jǐn)?shù)的增加，硬質(zhì)顆粒增多，碰撞基體時(shí)因無法發(fā)生塑性變形便以產(chǎn)生較大動(dòng)能的形式將能量傳遞給基體，增強(qiáng)了鋁酸鍶顆粒對(duì)基體的沖擊力，使涂層的沉積層與基板間粗糙度增強(qiáng)。同時(shí)，隨磷光粒子體積分?jǐn)?shù)的增加，涂層的厚度逐漸增加，表明鋁酸鍶粒子對(duì)涂層起到很好的釘扎效果，對(duì)涂層沉積有促進(jìn)作用。

2.2 涂層力學(xué)性能

由圖5可知，三種涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度隨著鋁酸鍶（SrAl2O4:Eu2+,Dy3+）顆粒所占比例的增加，呈現(xiàn)出先增大后保持不變的趨勢(shì)。隨著鋁酸鍶硬質(zhì)顆粒的增多，噴涂過程中，其對(duì)基體及已形成的涂層的沖擊力增強(qiáng)，促使復(fù)合粉末與基體嵌合，也增大了二者間的結(jié)合強(qiáng)度。但當(dāng)鋁酸鍶體積分?jǐn)?shù)達(dá)到50%時(shí)，涂層中硬質(zhì)相體積分?jǐn)?shù)過大，鋁酸鍶硬質(zhì)顆粒之間直接接觸的幾率大大增強(qiáng)，從而演變成硬質(zhì)顆粒之間的非塑性彈性碰撞，這樣會(huì)使SrAl2O4:Eu2+,Dy3+顆粒發(fā)生破裂，促使裂紋產(chǎn)生。由圖6可知，由于鋁酸鍶顆粒體積分?jǐn)?shù)的增加，引起了顆粒聚集。隨著高鋁青銅合金粉末體積分?jǐn)?shù)的降低，鋁酸鍶硬質(zhì)顆粒容易大量聚集在基體與涂層界面，導(dǎo)致涂層結(jié)合強(qiáng)度降低[13]。

圖5 三種涂層結(jié)合強(qiáng)度

圖6 三種涂層的表面形貌

2.3 涂層發(fā)光性能

如圖7熒光顯微照片所示，復(fù)合涂層中，鋁酸鍶粒子在受到激發(fā)后發(fā)出耀眼的黃綠色光，具備很好的指示效果。鋁酸鍶磷光顆粒在涂層表面的沉積率及涂層的發(fā)光強(qiáng)度，均隨鋁酸鍶體積分?jǐn)?shù)的增大而減小，通過 Image Pro Plus 軟件分析可得，三種涂層表面磷光顆粒的沉積速率分別為13.6%、7.3%、3.7%，表明鋁酸鍶顆粒在涂層表面的沉積率隨著鋁酸鍶顆粒所占體積分?jǐn)?shù)的增大而降低。這是因?yàn)?，通過冷噴涂工藝，涂層主要依賴于高速粉末顆粒與基板或與已沉積涂層中的粉末顆粒發(fā)生碰撞，經(jīng)過適當(dāng)?shù)乃苄宰冃味饾u扁平化的累積過程所形成。因此，粉體能否有效地在基體表面沉積的決定因素就是粉體顆粒的塑性變形能力。對(duì)于Cu-14A1-X/SrAl2O4:Eu2+,Dy3+復(fù)合涂層，鋁酸鍶硬質(zhì)顆粒難以產(chǎn)生較大的變形，導(dǎo)致其不能在基體上沉積，沉積的為塑性變形較好的高鋁青銅粒子。在噴涂過程中，鋁酸鍶硬質(zhì)顆粒高速撞擊高鋁青銅粉末，提高了其在基體上的沉積率，鋁酸鍶顆粒則嵌入已沉積的涂層中。其次，隨著原始粉末中鋁酸鍶體積分?jǐn)?shù)的增加，加大了鋁酸鍶顆粒之間在垂直于基體方向上的高速碰撞，會(huì)導(dǎo)致部分鋁酸鍶顆粒被彈回，甚至碎裂，進(jìn)而無法在涂層表面形成有效的沉積層[14]。因此，在冷噴涂沉積耐磨自敏涂層過程中，出現(xiàn)磷光粉表面沉積效率隨著鋁酸鍶體積分?jǐn)?shù)增加而降低的現(xiàn)象。

圖7 三種涂層熒光顯微照片

三種不同鋁酸鍶體積分?jǐn)?shù)配比的涂層的發(fā)射光譜曲線和SrAl2O4: Eu2+,Dy3+粉末發(fā)射光譜如圖8所示，發(fā)現(xiàn)三種涂層的發(fā)光強(qiáng)度隨著鋁酸鍶粉末體積分?jǐn)?shù)的增大而依次減弱，該結(jié)論與圖7中反映的磷光粒子在涂層表面沉積效率降低的結(jié)果一致。鋁酸鍶的發(fā)射峰為511 nm，三種不同鋁酸鍶體積分?jǐn)?shù)配比的涂層發(fā)射峰值都位于505 nm左右，屬于二價(jià)銪，電子層的4f65d1→4d7能級(jí)躍遷[15]，二價(jià)銪離子形成新發(fā)光中心，發(fā)射波長(zhǎng)減小，發(fā)射光譜向短波方向移動(dòng)，所以發(fā)光情況都反映出藍(lán)移現(xiàn)象[16]。這是因?yàn)殇X酸鍶顆粒在冷噴涂時(shí)的速度較大，基本不發(fā)生塑性變形，顆粒在碰撞過程中發(fā)生碎裂，會(huì)導(dǎo)致鋁酸鍶顆粒粒徑變小，相應(yīng)地，其表面能變大，從而使鋁酸鍶發(fā)光顆粒中的晶粒與晶粒之間的相互作用變大。

圖8 三種涂層發(fā)射光譜

3 結(jié)論

1）隨著鋁酸鍶體積分?jǐn)?shù)的增加，冷噴涂Cu-14A1- X/SrAl2O4:Eu2+,Dy3+復(fù)合涂層表面由平整層疊狀逐漸變得凹凸不平。

2）隨著鋁酸鍶體積分?jǐn)?shù)的增加，Cu-14A1-X/ SrAl2O4:Eu2+,Dy3+復(fù)合涂層的厚度不斷增加，鋁酸鍶粒子對(duì)涂層起到釘扎作用，促進(jìn)涂層沉積。

3）涂層與基板的結(jié)合強(qiáng)度隨著鋁酸鍶粉末顆粒體積分?jǐn)?shù)的增大，先增大，后保持不變。

4）鋁酸鍶磷光顆粒在涂層表面的沉積率及涂層的發(fā)光強(qiáng)度均隨鋁酸鍶體積分?jǐn)?shù)的增大而減小，但涂層發(fā)射光譜符合4f65d1→4d7的寬帶發(fā)射，在受到激發(fā)后均發(fā)出耀眼的黃綠色光，具備很好的指示效果。

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Microstructure and Luminescence Properties of Cold Sprayed Luminous Composite Coatings

1,1,2,1,1,1,1

(1.State Key Laboratory of Advanced Nonferrous Materials Process and Recycles, Lanzhou University of Technology, Lanzhou 730050, China; 2.School of Materials Engineering, Lanzhou Institute of Technology, Lanzhou 730050, China)

The work aims to prepare wear-resistant and self-sensing coating (Cu-14A1-X/SrAl2O4:Eu2+,Dy3+) on 45# steel to quickly and efficiently monitor the friction and wear conditions of coating. The luminous composite coatings with different volume fractions of strontium aluminate and high aluminum bronze powders were fabricated on 45# steel by cold spraying. The effects of phosphors content on the phase composition, luminescent properties, surface morphology and cross section morphology of the self-sensing composite luminescent coating were analyzed by XRD, SEM and fluorescence spectrophotometer. The phase composition of Cu-14A1-X/SrAl2O4:Eu2+,Dy3+was same as that of original powders. As the volume fraction of strontium aluminate phosphate powders in coating increased, the thickness of coating prepared under the same process gradually increased. The bonding strength between three kinds of coatings and the substrate increased with the growth of strontium aluminate powder particles and then decreased slightly. Meanwhile, with the change of volume fraction of phosphors, the maximum deposition rate of barium aluminate particles on the surface of the composite coating was 13.6% and then gradually decreased and the corresponding luminous strength of coating also decreased. When the mix ratio of high aluminum bronze and barium aluminate particles is 7 : 3, the emission spectrum of coating meets the broadband emission 4f65d1→4d7. Under stimulation, dazzling yellow-green light will be emitted and good indication effects will be obtained. Barium aluminate particles can fix the coating and has good deposition effects and high bonding strength.

cold spray; composite coating; microstructure; phosphorescent particles; luminescent properties

2018-06-04；

2018-08-08

International Science and Technology Cooperation Program of China (2015DFR51090), Joint Fund between Shenyang National Laboratoryfor Materials Science and State Key Laboratory of Advanced Processing and Recycling of Nonferrous Metals (18LHPY006), the Key Research and Development Program of Gansu Province (17JR7GA014)

He Ling (1976—), Female, Doctor, Professor, Research focus: surfacecoating engineering. E-mail: hlswm@163.com

TG174.442

A

1001-3660(2019)02-0117-06

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.02.017

2018-06-04；

2018-08-08

國(guó)家國(guó)際科技合作項(xiàng)目（2015DFR51090）；沈陽國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室與省部共建有色金屬先進(jìn)加工與再利用國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合基金（18LHPY006）；甘肅省重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目（17JR7GA014）

何玲（1976—），女，博士，教授，主要研究方向?yàn)楸砻嫱繉庸こ獭｀]箱：hlswm@163.com