王蘭，吳奕明，卞國(guó)陽(yáng)，謝欣宇

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稀土La2O3對(duì)45鋼滲硼層性能的影響

王蘭1，吳奕明2，卞國(guó)陽(yáng)2，謝欣宇2

（1.江蘇大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，江蘇 鎮(zhèn)江 212013；2.江蘇大學(xué)京江學(xué)院，江蘇 鎮(zhèn)江 212013）

研究滲硼劑中稀土氧化物L(fēng)a2O3的添加量對(duì)45#鋼滲硼層厚度及性能的影響。通過(guò)在滲硼劑中添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0%、5%、10%的La2O3，對(duì)45#鋼在850 ℃進(jìn)行4 h滲硼處理，利用金相顯微鏡觀察滲硼層的形貌并測(cè)試其厚度，利用XRD分析滲硼層的物相結(jié)構(gòu)，利用顯微硬度計(jì)、磨損試驗(yàn)機(jī)、電化學(xué)工作站對(duì)滲硼層的硬度、耐磨性、耐腐蝕性以及脆性進(jìn)行測(cè)定及衡量。45#鋼滲硼后，硬度顯著提高，且在滲劑中加入5%和10%的La2O3進(jìn)行滲硼后，滲硼層厚度及硬度較滲劑中不加La2O3均有明顯增加。在滲劑中添加不同含量的La2O3對(duì)滲硼層的耐磨性、耐蝕性以及脆性影響不同。添加5%La2O3進(jìn)行滲硼后，滲硼層的耐磨性、耐蝕性最佳，脆性最小；添加10%La2O3進(jìn)行滲硼后，滲硼層的耐磨性和脆性都比未加La2O3的要差，但耐腐蝕性較未加La2O3的要好。綜合滲硼層的厚度、硬度、耐磨性、耐腐蝕性以及脆性指標(biāo)，在滲硼劑中加入5%La2O3時(shí)，45#鋼滲硼層厚度適中，性能最佳。

滲硼；稀土La2O3；硬度；耐磨性；耐蝕性；脆性

滲硼作為一種典型的化學(xué)熱處理工藝，因其得到的滲硼層具有硬度高、耐磨性好、耐蝕性好以及抗氧化性能優(yōu)異等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中[1-2]。傳統(tǒng)的滲硼工藝中常常會(huì)出現(xiàn)滲硼速度慢、硼化物脆性大等問(wèn)題，為解決這些問(wèn)題，一些學(xué)者提出了采用稀土元素作為滲劑、共滲劑來(lái)改善滲硼工藝和提高滲硼件的性能[3-5]。因此近年來(lái)，稀土元素對(duì)于固體滲硼的影響得到了很多學(xué)者的廣泛關(guān)注。蘇振國(guó)等[6]研究發(fā)現(xiàn)，添加適量的稀土元素可以顯著提高滲硼層厚度，且可獲得高載條件下優(yōu)異的耐磨性。曹曉明等[7]研究發(fā)現(xiàn)，固體滲硼時(shí)加入稀土可使?jié)B硼層更加均勻致密，并可顯著提高滲硼層的耐鋅液腐蝕性。高玉芳等[8]發(fā)現(xiàn)，在工件表面預(yù)涂稀土涂層進(jìn)行固體粉末滲硼，不僅可以獲得均勻單一的Fe2B層，而且可以提高滲硼層的厚度。常延武等[9]探討了稀土對(duì)化學(xué)熱處理的催滲機(jī)理，發(fā)現(xiàn)稀土可以增加滲硼層的硬度，但不一定能增加滲硼層的厚度。劉湘[10]發(fā)現(xiàn)，在滲硼劑中加入稀土可以增加滲硼層厚度，并可改善滲硼層質(zhì)量。綜上所述，在滲硼劑中加入稀土元素，可以改善滲硼層的質(zhì)量，但其對(duì)滲硼層厚度及性能的影響還存有不同的觀點(diǎn)。因此，稀土元素在滲硼中的作用及其對(duì)滲硼層厚度及性能的影響尚缺乏系統(tǒng)和深入的研究。本研究以中碳鋼45#鋼為基材，對(duì)其進(jìn)行固體粉末滲硼，研究滲硼劑中稀土La2O3的加入量對(duì)滲層厚度及性能的影響，以期為在滲硼劑中加入稀土元素對(duì)滲硼層厚度及性能影響的研究提供一定的理論數(shù)據(jù)，從而能擴(kuò)大稀土元素在滲硼中的應(yīng)用，優(yōu)化滲硼工藝。

1 試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)材料

選用正火態(tài)45#鋼作為滲硼試樣，尺寸為20 mm× 8 mm×8 mm。滲硼前，對(duì)45#鋼進(jìn)行預(yù)處理，用180#、320#、400#、500#、600#碳化硅金相砂紙對(duì)試樣進(jìn)行磨制，然后用丙酮超聲波清洗，裝入試樣袋中備用。滲硼劑為洛陽(yáng)某滲劑廠生產(chǎn)的LSB-II型粒狀滲硼劑，粒度為 0.5~2 mm。滲硼容器為剛玉坩堝，滲硼時(shí)，先在坩堝底部鋪上一層加有不同含量La2O3的滲硼劑，然后將預(yù)處理好的試樣放入坩堝內(nèi)，試樣上方再鋪上滲硼劑。為防止45#鋼在滲硼過(guò)程中發(fā)生氧化，用水玻璃和耐火材料混合作為粘結(jié)劑涂于剛玉坩堝與其蓋子之間。滲硼工藝：加熱溫度為850 ℃，保溫時(shí)間為4 h，冷卻方式為爐冷。

1.2 試驗(yàn)方法

采用Zeiss光學(xué)顯微鏡觀察滲硼層及基材組織，并測(cè)試滲硼層厚度。采用D/Max-2500/pc X射線衍射儀（XRD）對(duì)滲硼層的結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。采用FUTURE-TECH FM800全自動(dòng)顯微硬度計(jì)測(cè)試滲硼層及基材的硬度，并根據(jù)硬度壓痕形貌對(duì)滲硼層的脆性進(jìn)行評(píng)級(jí)。采用MM-2000磨損試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行耐磨實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)中摩擦副采用環(huán)-塊式，塊狀試樣為滲硼試樣，環(huán)狀試樣為GCr15（為0.5 μm），狀態(tài)為淬火+ 低溫回火，硬度為62~65HRC。實(shí)驗(yàn)在干摩擦狀態(tài)下進(jìn)行，載荷為10 N，實(shí)驗(yàn)時(shí)間為30 min，環(huán)狀試樣轉(zhuǎn)速為200 r/min，用精度為0.01 mg的電子天平稱(chēng)量其磨損質(zhì)量損失。采用OLYMPUS-OLS4100激光共聚焦顯微鏡測(cè)試滲硼試樣表面的粗糙度。采用辰華CHI-750E型電化學(xué)工作站對(duì)基材及滲硼層進(jìn)行耐蝕性測(cè)試，Ag/AgCl為參比電極，鉑（Pt）絲為輔助電極，試樣為工作電極，腐蝕介質(zhì)為3.5%NaCl。

2 結(jié)果與分析

2.1 45#鋼滲硼層的厚度及形貌

表1為不同滲硼工藝參數(shù)條件下45#鋼滲硼層的厚度。由表1中數(shù)據(jù)可知，隨著稀土La2O3的加入，滲硼層厚度大幅增加，滲硼劑中稀土La2O3的加入量越多，滲硼層厚度越大。說(shuō)明La2O3的加入具有明顯的催滲作用，且加入量越多，催滲效果越顯著。由擴(kuò)散第一定律可知，影響元素的滲速有兩方面的因素：擴(kuò)散元素的濃度、擴(kuò)散系數(shù)。要提高滲速，必須提高擴(kuò)散元素的濃度或擴(kuò)散系數(shù)。因此稀土加入到滲硼劑中提高滲速，一方面是稀土的加入能加速滲硼劑的分解，提高滲劑中的硼勢(shì)，同時(shí)由于稀土元素具有特殊的物化性能，可凈化活化金屬表面, 加速活性硼原子的吸附。另一方面，稀土元素的原子半徑（La為0.1871 nm）比鐵原子（0.127 nm）大45%左右，微量稀土滲入后會(huì)引起其周?chē)F原子的點(diǎn)陣畸變，增加了擴(kuò)散通道，降低了擴(kuò)散激活能，提高了擴(kuò)散系數(shù)，從而起到催滲作用[11-14]。

在滲硼劑中加入0%、5%、10% La2O3，45#鋼在850 ℃滲硼4 h后的剖面形貌如圖1所示。由圖1可知，45#鋼基材組織為珠光體+鐵素體，表層白亮層為滲硼層，可以觀察到，滲硼層均以針狀物契入基體。圖2為在滲劑中加入10%La2O3，45#鋼在850 ℃滲硼4 h后未經(jīng)腐蝕的剖面形貌，可更加清晰地觀察到滲硼層的針狀特征?？梢园l(fā)現(xiàn)，在滲劑中加入La2O3，滲硼層的形貌特征并沒(méi)有明顯改變。

表1 不同滲硼工藝參數(shù)條件下滲硼層的厚度（850 ℃滲硼4 h）

圖2 45#鋼滲硼層的剖面形貌（未腐蝕，10%La2O3）

2.2 45#鋼滲硼層的結(jié)構(gòu)分析

在滲硼劑中加入0%、5%、10% La2O3，45#鋼在850 ℃滲硼4 h后滲硼層的X衍射分析如圖3所示。用未加入La2O3的滲硼劑對(duì)45#鋼進(jìn)行滲硼后，滲硼層主要為FeB，伴有少量的Fe3O4。在滲劑中加入不同含量的La2O3進(jìn)行滲硼后，滲硼層主要為Fe2B，還有少量的FeB和LaF3。LaF3是由于滲劑中的La2O3在滲劑反應(yīng)物BF3的作用下，發(fā)生鹵化作用而形成[15]。

圖3 45#鋼在不同工藝條件下滲硼后的X衍射分析

2.3 45#鋼滲硼層的硬度

在滲硼劑中加入0%、5%、10% La2O3，850 ℃滲硼4 h后滲硼層的硬度如圖4所示。由圖4可知，經(jīng)過(guò)滲硼后，滲硼層硬度為1323~1408 HV，較45#鋼原材料硬度（197 HV）均有大幅度提高，且伴隨著La2O3的加入，硬度逐漸增加，La2O3加入量越多，硬度越高。

圖4 45#鋼不同工藝條件下滲硼后滲硼層的硬度

2.4 45#鋼滲硼層的耐腐蝕性能

在滲硼劑中加入0%、5%、10% La2O3，850 ℃滲硼4 h后，45#鋼在3.5%NaCl介質(zhì)中的極化曲線如圖5所示，自腐蝕電流密度和自腐蝕電位見(jiàn)表2。結(jié)合圖5和表2數(shù)據(jù)可知，在滲硼劑中加入La2O3進(jìn)行滲硼后，自腐蝕電位較45#鋼原材料和滲劑中未加La2O3進(jìn)行滲硼時(shí)明顯增加，自腐蝕電流密度較45#鋼原材料和未加La2O3進(jìn)行滲硼時(shí)減小了一個(gè)數(shù)量級(jí)。自腐蝕電位反映發(fā)生腐蝕的難易程度，自腐蝕電流密度反映腐蝕速率。自腐蝕電位越大，越難腐蝕；自腐蝕電流密度越小，腐蝕速率越低。由表2中數(shù)據(jù)可知，滲硼劑中加入La2O3可明顯改善滲硼層的耐腐蝕性能。在滲硼劑中加入5%La2O3，滲硼層自腐蝕電位最大，自腐蝕電流密度最小，耐蝕性最好；在滲硼劑中加入10% La2O3，滲硼層的耐蝕性較滲硼劑中加入5%La2O3要差一些，但較45#鋼原材料和未加La2O3進(jìn)行滲硼時(shí)有明顯改善。

圖5 45#鋼及45#鋼滲硼層的極化曲線

表2 45#鋼原材料及經(jīng)不同工藝滲硼后 自腐蝕電流密度和自腐蝕電位

Tab.2 Self-corrosion current density and self-corrosion potential of 45# steel andboronized layer of 45# steel under different technological conditions

2.5 45#鋼滲硼層的表面粗糙度及耐磨性

表3列出了45#鋼及不同滲硼工藝參數(shù)條件下滲硼層的表面粗糙度數(shù)據(jù)。由表3中數(shù)據(jù)可知，45#鋼經(jīng)過(guò)不同工藝滲硼后，滲硼層的表面粗糙度較45#鋼原材料均有所增加，其中以滲硼劑中加入10%La2O3的滲硼層表面粗糙度最大。45#鋼及不同滲硼工藝參數(shù)條件下滲硼層的磨損質(zhì)量損失也列于表3，可以看出，在滲硼劑中加入5%La2O3，滲硼層的磨損質(zhì)量損失最小，其次為滲劑中不加La2O3的滲硼層。在滲硼劑中加入10%La2O3的滲硼層磨損質(zhì)量損失大于未加La2O3的滲硼層，而45#鋼原材料的磨損損失最大。一般來(lái)說(shuō)，硬度越高，耐磨性越好，即材料的高硬度能有效地提高抗粘著和磨粒磨損的能力[16]。45#鋼原材料硬度最低（197HV），磨損質(zhì)量損失最大，耐磨性最差，但經(jīng)不同工藝滲硼后，其耐磨性并沒(méi)有遵循這個(gè)規(guī)律。加入10%La2O3的滲硼層硬度最高，但耐磨性并不是最好。分析認(rèn)為可能有兩方面的原因：一是在滲硼劑中加入10%La2O3進(jìn)行滲硼后，滲硼層表面最為粗糙，在磨損初期與對(duì)磨件GCr15的有效接觸面積最小，承受的壓強(qiáng)最大，磨損最快，與此同時(shí)產(chǎn)生了較多高硬度的磨粒，從而使?jié)B硼層發(fā)生質(zhì)量損失；二是所產(chǎn)生的高硬度磨粒有一部分又進(jìn)一步參與磨損，對(duì)滲硼層表面起到犁削的作用，從而使得磨損質(zhì)量損失增加，耐磨性略低。

表3 45#鋼原材料及經(jīng)不同工藝滲硼后的表面粗糙度及質(zhì)量損失

Tab.3 Surface roughness and wear loss of 45# steel andboronized layer of 45# steel under different technological conditions

2.6 45#鋼滲硼層的脆性

滲硼層的脆性按照文獻(xiàn)[7,17]進(jìn)行評(píng)定。圖6為滲硼層脆性壓痕示意圖。圖7為在滲硼劑中加入0%、5%、10% La2O3，45#鋼在850 ℃滲硼4 h后滲硼層的硬度壓痕形貌。根據(jù)硬度壓痕形貌，對(duì)照壓痕脆性參照?qǐng)D，可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)滲硼劑中無(wú)La2O3時(shí)，滲硼層脆性級(jí)別為4級(jí)（圖7a）；當(dāng)滲硼劑中加入5%La2O3后，滲硼層脆性級(jí)別為1級(jí)（圖7b）；當(dāng)滲硼劑中加入10%La2O3后，滲硼層的脆性級(jí)別為5級(jí)（圖7c）?？梢钥闯?，當(dāng)滲硼劑中加入5%La2O3，可顯著改善滲硼層的脆性，但是當(dāng)滲劑中加入10%La2O3后，滲硼層脆性高于未加滲硼劑的試樣。這表明在滲劑中加入適量的La2O3，可明顯改善滲層的韌性，降低滲層的脆性，但當(dāng)超出一定范圍后反而會(huì)降低滲層的脆性[18]。

圖6 滲硼層脆性壓痕參照?qǐng)D[7]

圖7 45#鋼不同工藝條件下滲硼后的滲硼層的壓痕示意圖

3 結(jié)論

1）在滲硼劑中加入La2O3進(jìn)行滲硼后，45#鋼的滲硼層厚度明顯增加。當(dāng)La2O3加入量為10%時(shí)，滲硼層厚度最大。

2）單一滲硼后可大幅提高45#鋼表面硬度，在滲劑中加入La2O3進(jìn)行滲硼后，滲硼層硬度更高。當(dāng)La2O3加入量為10%時(shí)，滲硼層硬度最高。

3）在滲劑中加入5%La2O3進(jìn)行滲硼后，滲硼層磨損質(zhì)量損失最小，耐磨性最好。

4）滲硼劑中加入La2O3可明顯改善滲硼層的耐腐蝕性能。當(dāng)滲硼劑中加入5%La2O3，滲硼層自腐蝕電位最大，自腐蝕電流密度最小，耐蝕性最好。

5）綜合滲硼層厚度、硬度、耐磨性、耐腐蝕性以及脆性指標(biāo)，本實(shí)驗(yàn)中，在滲劑中加入5%La2O3，滲硼層厚度適中，性能最佳。

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Effect of Rare Earth La2O3on Performance of 45 Steel Boronized Layer

1,2,2,2

(1. School of Material Science & Engineering, Jiangsu University, Zhenjiang 212013, China; 2.Jiangsu University Jinjiang College, Zhenjiang 212013, China)

The work aims to study the effect of the content of rare earth oxide La2O3in the boronizing agent on the thickness and properties of boronizing layer of 45 steel. 0% La2O3, 5% La2O3and 10% La2O3were added to boronizing agent for boronizing 45 steel at 850 ℃ for 4 hours. The morphology and thickness of the boronizing layer were observed and measured by metallographicmicroscope;the phase structure of boronizing layer was analyzed by XRD; and the hardness, wear resistance, corrosion resistance and brittleness of boronizing layer were measured and determined by microhardness tester, wear tester and electrochemical workstation. Boronizing layer of 45 steel could remarkably improve the hardness of base material, and adding 5% La2O3and 10% La2Oto the infiltration agent could significantly increase the thickness and hardness of boronizing layer compared with that without La2O3in the infiltration agent. However, different contents of La2O3had different effects on the wear resistance, corrosion resistance and brittleness of boronizing layer. The boronizing layer with 5% La2O3in the infiltration agent hadthe best wear resistance and corrosion resistance and the lowest brittleness. The wear resistance and brittleness of boronizing layer with 10% La2O3in the infiltration agent were worse than those without La2O3, but the corrosion resistance was better than that without La2O3. Combined with the boronizing layer thickness, hardness, wear resistance, corrosion resistance and brittleness indexes, when 5% La2O3is added to the boronizing agent, and the thickness of boronizing layer is moderate and the performance is optimal.

boriding; rare earth La2O3; hardness; wear resistance; corrosion resistance; brittleness

2018-07-27；

2018-09-30

Supported by the Initial of Jiangsu University Senior Talent (No. 15JDG076)

WANG Lan (1974—), Female, Doctor, Associate professor, Research focus: surface modification of metal materials, friction and wear of metal materials and metallographic analysis. E-mail: cshcwj@mail.ujs.edu.cn

TG156.8

A

1001-3660(2019)02-0094-06

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.02.014

2018-07-27；

2018-09-30

江蘇大學(xué)高級(jí)人才啟動(dòng)基金（No. 15JDG076）

王蘭（1974—），女，博士，副研究員，主要研究領(lǐng)域：金屬材料的表面改性研究、金屬材料的摩擦磨損研究、金屬材料金相分析。郵箱：cshcwj@mail.ujs.edu.cn