亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        養(yǎng)陰利咽半生制劑袋泡茶的制備及優(yōu)化*

        2019-02-25 08:11:32陳慧潔楊亞楠余河水宋新波張麗娟
        關(guān)鍵詞:實驗

        陳慧潔 ,楊亞楠 ,丁 輝,李 薇 ,余河水 ,宋新波,,張麗娟

        (1.天津中醫(yī)藥大學(xué),天津 301617;2.天津中一制藥有限公司,天津 301617)

        急、慢性咽炎為現(xiàn)代生活的常見病之一,它與咽部異物梗阻、咽痛的虛喉痹有相似的臨床表現(xiàn),為上呼吸道慢性炎癥的一部分,病情反復(fù),病程較長,迄今為止,還沒有發(fā)現(xiàn)針對這種疾病的具體治療方法[1-3]。為解決此種難治久愈的病癥,天津中醫(yī)藥大學(xué)名老中醫(yī)根據(jù)多年臨床經(jīng)驗在經(jīng)典利咽名方的基礎(chǔ)上,總結(jié)出以北沙參、玄參、赤芍等為主要藥物的有效利咽的處方,該方立法采用以滋養(yǎng)肺胃陰液為主治本,利咽化痰為輔治標(biāo),養(yǎng)陰利咽,達(dá)到標(biāo)本兼治的目的。

        中藥袋泡茶是在中國散煮和茶劑的基礎(chǔ)上結(jié)合現(xiàn)代熱封紙質(zhì)茶包工藝制成的一種新劑型,茶劑體積小,攜帶方便,含生藥量大,溶出快,即泡即服,非常適合現(xiàn)代人的生活方式[4-5]。因此,現(xiàn)將該處方經(jīng)過水提制劑和粉碎顆粒復(fù)配,并結(jié)合中藥制劑和熱封紙質(zhì)茶包工藝制成一種快速、簡單、易服的中藥醫(yī)療制劑—養(yǎng)陰利咽半生制劑袋泡茶[6-8]。筆者通過對養(yǎng)陰利咽半生制劑袋泡茶處方藥物的研究,建立了高效液相色譜(HPLC)同時測定本袋泡茶中有效利咽成分黃芩苷、黃芩素、芍藥苷、甘草苷、甘草酸銨、牛蒡子苷和補骨脂素等多個指標(biāo)成分含量的方法[9-11],以有效成分含量和感官評分的綜合評審法為評價標(biāo)準(zhǔn)[12-13],優(yōu)化制備工藝,為進(jìn)一步研究開發(fā)這種新型利咽醫(yī)療制劑提供理論依據(jù)和參考。

        1 儀器與材料

        1.1 儀器 Waters2695型HPLC(美國沃特世公司);GL-21M湘儀離心機(湖南湘儀離心機有限公司);AL204型電子天平[梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司];KQ2200DB型數(shù)控超聲波清洗器(昆山超聲儀器有限公司);ZDHW型調(diào)溫電熱套(北京中興偉業(yè)儀器有限公司);旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠);全自動新型鼓風(fēng)干燥箱(上海智城分析儀器制造有限公司);中草藥粉碎機(天津市泰斯特儀器有限公司);標(biāo)準(zhǔn)篩(上虞市五星沖壓篩工具)。

        1.2 材料

        1.2.1 處方組成 處方由12種中藥組方而成,處方主要組成為北沙參12 g,牛蒡子10 g,赤芍12 g,黃芩10 g,甘草6 g等。

        1.2.2 處方藥物 北沙參、牛蒡子、赤芍、黃芩、甘草等均由北京同仁堂飲片有限責(zé)任公司提供。

        1.2.3 化學(xué)試劑 乙腈(色譜純,美國Fisher公司);超純水(美國PALL公司CascadaTM超純水機);磷酸(分析純,天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司);甲醇(色譜純,美國Fisher公司)。

        1.2.4 HPLC對照品 補骨脂素(純度≥98%,批號YJ0731SA14)芍藥苷(純度≥98%,批號NO1129A02)、牛蒡子苷(純度≥98%,批號NO1026A021)均購自Solarbio公司;黃芩苷(純度≥98%,批號P16M8F31725)、黃芩素(純度≥98%,批號P16M8F31725)購于上海源葉生物科技有限公司;甘草苷(純度≥98%,批號11610-201106)、甘草酸銨(純度≥93.1%,批號110731-201418)購自中國食品藥品檢定研究所。

        1.2.5 包裝材料 根據(jù)前期實驗選用薄濾紙。

        2 實驗方法

        2.1 制備工藝流程 養(yǎng)陰利咽半生制劑袋泡茶處方藥材經(jīng)過水提制劑和粉碎顆粒復(fù)配,并結(jié)合中藥制劑和熱封紙質(zhì)茶包工藝成型,制備工藝流程見圖1。篩選制備工藝時首先進(jìn)行預(yù)實驗,進(jìn)行3組單因素實驗,單因素分別為粉碎藥材與提取藥液比例、顆粒粒徑和填充量,確定不同水平,然后通過有效成分含量和感官評價,選出最優(yōu)組合。在進(jìn)行單因素實驗時,袋泡茶浸泡時間為4min,浸泡溫度為85℃,加水量為150 mL,通過感官評價比較工藝效果。

        2.2 粉碎藥材預(yù)實驗

        2.2.1 粉碎藥材的選擇 牛蒡子有揮發(fā)性成分,直接粉碎;甘草含有甘草酸、黃酮等成分,水溶性好,易于溶出且具有較強的粉性;黃芩含有黃芩苷、黃芩素,易溶于水,故作粉碎藥材。

        2.2.2 粉碎與選粒 粉碎藥材的顆粒粒徑應(yīng)處于合理范圍,不宜過大或過小,過大不利于有效成分的浸出,過小能透過包裝袋,懸浮于水溶液中,影響外觀及服用[14],根據(jù)前期預(yù)實驗得出粉碎藥材的最佳目數(shù)為24~60目。

        圖1 養(yǎng)陰利咽半生制劑袋泡茶制備工藝流程圖

        2.3 提取藥材預(yù)實驗

        2.3.1 提取藥材的選擇 北沙參為君藥含有香豆素類成分溶于沸水;赤芍主要含水溶性苷類成分,如芍藥苷,故這幾種藥材均適于用水提取。

        2.3.2 提取條件的選擇 藥材和水的比例(固液比)、提取時間、提取次數(shù)均能影響提取藥液的質(zhì)量[15-16],本著節(jié)約成本、節(jié)能的目的,根據(jù)前期實驗得出提取的最佳條件為固液比1∶14,提取60 min,提取1次。

        2.4 粉碎藥材和提取藥液混合的考察 養(yǎng)陰利咽半生制劑袋泡茶需將粉粹藥材與提取藥液混合,使其充分吸汁后達(dá)到混合目的[17]。因此,要考察藥粉與藥液的混合比例,按固液比(g:mL)1∶1.0、1∶1.2、1∶1.5、1∶1.8、1∶2.0 進(jìn)行 5 組平行實驗,在進(jìn)行實驗時,其他工藝參數(shù)為顆粒粒徑為40目,填充量3 g。

        2.5 袋泡茶顆粒粒徑的考察 粒徑大小控制在10~80目,因本袋泡茶中結(jié)合了中藥茶劑和制劑顆粒的工藝,故粒徑選擇應(yīng)根據(jù)粉碎藥材粒徑標(biāo)準(zhǔn)[12],因此選取了 10、20、40、60、80 目 5 種粒徑進(jìn)行 5 組平行實驗,在進(jìn)行實驗時,其他工藝參數(shù)為粉碎藥材與提取藥液比1∶1.5,裝入量3 g。

        2.6 袋泡茶裝入量的考察 袋泡茶的裝入量不易過大或過小,過大藥物浸出量增加影響口感,過小藥物浸出量降低,達(dá)不到治療的目的[5]。因此,選擇2、2.5、3、3.5、4 g 進(jìn)行 5 組平行實驗,在進(jìn)行實驗時,其他工藝參數(shù)為粉碎藥材和提取藥液比例1∶1.5(g∶mL),顆粒粒徑為 40 目。

        2.7 養(yǎng)陰利咽半生制劑袋泡茶的感官評價 參照GB/T 23776-2009《茶葉感官評審方法》和GB/T 24690-2009《袋泡茶》規(guī)定[7],并結(jié)合養(yǎng)陰利咽半生制劑袋泡茶的特點,對品質(zhì)特征的標(biāo)準(zhǔn)做了一些修改,以湯色、香氣、滋味為因素,具體評分規(guī)則見表1。本實驗組織18人組成評定小組,進(jìn)行感官評定,取平均得分作為最終感官評分。

        2.8 多指標(biāo)成分含量測定

        2.8.1 色譜條件 色譜柱:AccurasilC18色譜柱(4.6mm×250 mm,5 μm);流動相:乙腈(A)和 0.2%磷酸水溶液(B);流速:1.0 mL/min;波長:232 nm;進(jìn)樣量:10 mL;柱溫:30℃。梯度洗脫程序:0~10 min,10%~20%A;10~18 min,20%~25%A;18~25 min,25%~38%A;25~30 min,38%~43%A;30~40 min,43%~50%A;40~43 min,50%~95%A;理論塔板數(shù)按芍藥苷峰計算不低于6 000。

        2.8.2 對照品和供試品溶液的配制

        2.8.2.1 對照品溶液配制 分別精密稱取芍藥苷、甘草苷、補骨脂素、甘草酸、牛蒡子苷、黃芩苷、黃芩素,加甲醇配制成儲備液。各儲備液濃度分別為芍藥苷0.403 mg/mL、甘草苷0.380 mg/mL、補骨脂素0.092 mg/mL、甘草酸0.392 mg/mL、牛蒡子苷0.488mg/mL,黃芩苷 0.097mg/mL、黃芩素 0.653mg/mL。分別精密吸取各儲備液1 mL加甲醇(色譜純)定容之10 mL容量瓶中,配成混合對照品溶液。

        表1 養(yǎng)陰利咽半生制劑袋泡茶質(zhì)量評定評分表

        2.8.2.2 供試品溶液配制 取3 g袋泡茶樣品置于燒杯中,加入180 mL 85℃純水,浸泡30 min;取1 mL樣品溶液置于10 mL容量瓶中,加9 mL甲醇后超聲30 min,冷卻,轉(zhuǎn)移至離心管,室溫離心15 min(5 000 r/min),上清液轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶,用90%甲醇定容,搖勻,用0.45 μm微孔濾膜過濾,即得,備用?;旌蠈φ掌泛蜆悠返腍PLC色譜圖如圖2所示。

        2.8.3 方法學(xué)考察

        2.8.3.1 線性關(guān)系考察 分別精密吸取“2.8.2.2”項下混合對照品溶液,采用逐級稀釋法分別用甲醇稀釋,配置成5個不同濃度的混合對照品溶液,按“2.8.1”項下的色譜條件,分別進(jìn)樣10 μL,以峰面積為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),計算回歸方程及線性范圍,見表2。由表2可知:芍藥苷、甘草苷、黃芩苷、牛蒡子苷、補骨脂素、黃芩素、甘草酸在以上表中范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。

        2.8.3.2 精密度實驗 精密吸取“2.8.2.1”項下混合對照品溶液,按“2.8.1”項下色譜條件,連續(xù)進(jìn)樣6次,每次進(jìn)樣10 μL,測得芍藥苷、甘草苷、黃芩苷、牛蒡子苷、補骨脂素、黃芩素、甘草酸峰面積的RSD%分別為 1.17%、1.28%、1.05%、1.37%、1.78%、1.96%、0.51%,表明儀器精密度良好。

        2.8.3.3 重復(fù)性實驗 按“2.8.2.2”項下方法制備6份供試品溶液,按“2.8.1”項下色譜條件,各進(jìn)樣10 μL,測得芍藥苷、甘草苷、黃芩苷、牛蒡子苷、補骨脂素、黃芩素、甘草酸峰面積的RSD%分別為1.35%、0.82%、2.74%、0.95%、0.27%、1.02%、1.16%,表明該方法重復(fù)性良好。

        圖2 混合對照品(A)和樣品(B)HPLC色譜圖

        表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性關(guān)系和線性范圍

        2.8.3.4 穩(wěn)定性實驗 取“2.8.2.1”項下制備的供試品溶液,按“2.8.1”項下色譜條件,分別在 0、2、4、8、12、24 h 進(jìn)樣 1 次,每次進(jìn)樣 10 μL,測得芍藥苷、甘草苷、黃芩苷、牛蒡子苷、補骨脂素、黃芩素、甘草酸峰面積的RSD%分別為0.53%、0.71%、2.51%、0.87%、2.14%、1.22%、1.21%,表明樣品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

        2.8.3.5 加樣回收率實驗 精密稱取9份1 g袋泡茶樣品,每份樣品中精密加入所含芍藥苷、甘草苷、黃芩苷、牛蒡子苷、補骨脂素、黃芩素、甘草酸量的80%、100%、120%的對照品。按“2.8.2.1”項下方法制備供試品溶液,按“2.8.1”項下色譜條件進(jìn)行分析,每次進(jìn)樣10 μL,計算回收率,結(jié)果見表3。

        2.9 養(yǎng)陰利咽半生制劑袋泡茶制備工藝正交表設(shè)計 在單因素實驗的基礎(chǔ)上,考察粉碎藥材與提取藥液固液比、顆粒粒徑、填充量3個因素間的交叉影響,以感官評分與有效成分含量相結(jié)合的綜合審評法為標(biāo)準(zhǔn),設(shè)計L9(34)正交實驗,每組實驗測定3次,以其平均值為實驗結(jié)果。有效成分得分按照最高一組為100分得到各組的相對分值;感官評分按照“2.7”項下方法進(jìn)行評分;因本品為袋茶飲,經(jīng)討論以感官評分為主,有效成分為輔,確定其制備工藝,綜合評分得分=有效成分得分×0.4+感官評價得分×0.6。

        表3 7種成分加樣回收率實驗結(jié)果(n=9)

        3 結(jié)果與分析

        3.1 單因素實驗結(jié)果與分析

        3.1.1 粉碎藥材與提取藥材固液比 在袋泡茶顆粒粒徑為40目、填充量為3 g的條件下,粉碎藥材與提取藥材固液比(g∶mL)為 1∶1.0、1∶1.2、1∶1.5、1∶1.8、1∶2.0時袋泡茶的感官評定結(jié)果見圖3。由圖3可知,在固液比較低時提取藥材的有效成分含量不足,袋泡茶的香氣偏淡、湯色偏清、滋味偏淡,感官得分降低;在固液比較高時提取藥材的有效成分含量過高,袋泡茶的香氣濃香、湯色渾濁、滋味濃澀,感官得分降低。綜合分析,選擇粉碎藥材與提取藥材固液比(g∶mL)為 1∶1.2、1∶1.5、1∶1.8 進(jìn)行正交實驗。

        3.1.2 顆粒粒徑對養(yǎng)陰利咽半生制劑袋泡茶的影響 在粉碎藥材與提取藥液固液比(g∶mL)為1∶1.5、填充量為 3 g的條件下,顆粒粒徑為 10、20、40、60、80目時袋泡茶的感官評定結(jié)果見圖4。當(dāng)粒徑過大,有效成分不容易溶解,粒徑過小容易透過包裝袋,懸浮于水溶液中,影響外觀及服用。粒徑在低目數(shù)時,袋泡茶香氣偏淡、湯色偏清、滋味柔和;粒徑在高目數(shù)時,袋泡茶香氣偏濃、湯色渾濁,有漂浮物、滋味柔和苦澀。綜合分析,選擇粒徑目數(shù)為20、40、60目進(jìn)行正交實驗。

        3.1.3 填充量對養(yǎng)陰利咽半生制劑袋泡茶的影響在粉碎藥材與提取藥液固液比(g∶mL)為 1∶1.5,顆粒粒徑為40目的條件下,填充量為2.0、2.5、3.0、3.5、4.0 g時袋泡茶的感官評定結(jié)果見圖5。填充量太少,影響口味及治療效果;填充量太多,容易撐破茶袋,造成溶液渾濁。綜合分析,選擇2.5、3.0、3.5 g進(jìn)行正交實驗。

        3.2 正交實驗確定養(yǎng)陰利咽半生制劑袋泡茶最佳制備工藝

        3.2.1 正交表 在單因素實驗結(jié)果的基礎(chǔ)上,得出正交實驗因素和水平。見表4。

        圖3 固液比對養(yǎng)陰利咽半生制劑袋泡茶感官評價的影響

        圖4 顆粒粒徑對養(yǎng)陰利咽半生制劑袋泡茶感官評價的影響

        圖5 填充量對養(yǎng)陰利咽半生制劑袋泡茶感官評價的影響

        表4 正交實驗因素和水平表

        3.2.2 正交實驗袋泡茶多指標(biāo)成分測定 正交實驗各指標(biāo)含量測定結(jié)果見表5。

        3.2.3 正交實驗綜合評分結(jié)果 正交實驗綜合評分結(jié)果見表6。由表6可知,養(yǎng)陰利咽半生制劑袋泡茶制備工藝影響次序為C(填充量)>B(顆粒粒徑)>C(固液比),最佳制備工藝為A3B3C1,即固液比(g:mL)為 1∶1.8,顆粒粒徑為 60 目,填充量為 2.5 g,從方差分析結(jié)果見表7,填充量因素顯著,與正交實驗結(jié)果一致。但考慮到實際生產(chǎn)中粒徑太細(xì)容易浸出紙袋,造成浪費和溶液渾濁,最終確定工藝為A3B2C1,即固液比(g∶mL)為 1∶1.8,顆粒粒徑為 40 目,填充量為2.5 g。

        表5 正交實驗袋泡茶多指標(biāo)成分含量

        表6 正交實驗綜合評分結(jié)果

        表7 方差分析(α=0.05)

        4 結(jié)論

        利用感官評分法和多指標(biāo)成分含量測定相結(jié)合的綜合評分法優(yōu)化了以天津中醫(yī)藥大學(xué)名老中醫(yī)方劑為基礎(chǔ)的醫(yī)療制劑養(yǎng)陰利咽半生制劑袋泡茶的制備工藝,并結(jié)合實際生產(chǎn)經(jīng)驗最終確定養(yǎng)陰利咽半生制劑袋泡茶的最佳制備工藝為A3B2C1,即固液比(g∶mL)為 1∶1.8,顆粒粒徑為 40 目,填充量為2.5 g。本方法全面的優(yōu)化了這一醫(yī)療制劑的制備工藝。

        5 討論

        本研究根據(jù)醫(yī)療制劑養(yǎng)陰利咽半生制劑袋泡茶處方中各味中藥的理化性質(zhì)初步制定了工藝流程,建立了多指標(biāo)成分含量控制的方法[18-20],利用感官評分法和多指標(biāo)成分含量相結(jié)合的綜合評分法對其制備工藝進(jìn)行正交優(yōu)化,最終確定更優(yōu)的制備工藝,為本醫(yī)療制劑的后期研究以及大生產(chǎn)提供理論依據(jù),并為市場上同類商品的開發(fā)提供了方法和參考。

        猜你喜歡
        實驗
        我做了一項小實驗
        記住“三個字”,寫好小實驗
        我做了一項小實驗
        我做了一項小實驗
        記一次有趣的實驗
        有趣的實驗
        小主人報(2022年4期)2022-08-09 08:52:06
        微型實驗里看“燃燒”
        做個怪怪長實驗
        NO與NO2相互轉(zhuǎn)化實驗的改進(jìn)
        實踐十號上的19項實驗
        太空探索(2016年5期)2016-07-12 15:17:55
        国产在线精品成人一区二区三区| 国产91精品一区二区麻豆亚洲 | 久久精品国产第一区二区三区 | 日韩人妻中文字幕专区| 鲁丝片一区二区三区免费| 国产在线精品一区二区不卡| 国产一起色一起爱| 国产亚洲一区二区精品| 国产成人综合美国十次| 无码午夜人妻一区二区三区不卡视频 | 国产小毛片| 一级黄色一区二区三区视频| 蜜桃尤物在线视频免费看| 和外国人做人爱视频| 久久国产亚洲精品超碰热 | 国产精品国产自产拍高清| 妺妺窝人体色www聚色窝仙踪| 在线看亚洲十八禁网站| 一本大道久久精品一本大道久久| 亚洲中文字幕久久在线| 久久久www成人免费精品| 一级毛片不卡在线播放免费| 国产精品亚洲一区二区三区妖精| 亚洲欧洲免费无码| 真实单亲乱l仑对白视频| 国产九九在线观看播放| 亚洲国产精品av麻豆网站| 三级全黄的视频在线观看| 欧美日韩人妻| 亚洲成av人片在久久性色av| 国产玉足榨精视频在线观看 | 国产精品一区二区黄色片| 亚洲丁香婷婷久久一区二区| 国产又滑又嫩又白| 国产美女精品AⅤ在线老女人| 在线观看国产激情视频| 久久久久成人片免费观看蜜芽 | 丰满熟妇乱又伦| 久久亚洲精彩无码天堂 | 97夜夜澡人人双人人人喊| 97人妻视频妓女网|