朱文婷

（廣州市精翱檢測(cè)技術(shù)有限公司 廣東廣州 510000）

引言

隨著化工、印染和制藥行業(yè)的快速發(fā)展，苯胺類化合物得到了廣泛應(yīng)用。苯胺類化合物具有較強(qiáng)的致突變和致癌性，一般在環(huán)境中殘留會(huì)通過(guò)吸入、食入或者人體皮膚接觸導(dǎo)致中毒，破壞人體血液系統(tǒng)。目前，液相色譜法、N-乙二胺偶氮光度法常被應(yīng)用監(jiān)測(cè)水體中苯胺及聯(lián)苯胺，取得良好效果。

1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

1.1 試劑

苯胺儲(chǔ)備液：200mg/L標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；無(wú)水硫酸鈉（分析純，400℃4h備用）；氫氧化鈉（分析純）：1mol/L；甲醇（色譜純）；二氯甲烷（色譜純）；氯化鈉（分析純）。

1.2 儀器

液相色譜儀（島津LC2010AHT）；不銹鋼色譜柱；振蕩器；氮?dú)獯祾邇x（OrganomationNEVAP）；離心管；比色管。

1.3 實(shí)驗(yàn)條件

色譜條件：甲醇；乙酸銨-乙酸緩沖液流動(dòng)相；300nm紫外檢測(cè)波長(zhǎng)；0.6ml·min-1流速。取樣體積 10μL。

1.4 樣品預(yù)處理

取100mL水樣，用1mol/L氫氧化鈉將水樣pH值調(diào)至11-12并加5g氯化鈉于其中。再將水樣轉(zhuǎn)入250mL分液漏斗，加入二氯甲烷15mL，振搖3min，再靜置25min，再用無(wú)水硫酸過(guò)濾脫水、收集、反復(fù)兩次萃取，合并有機(jī)相，用氮?dú)獯抵?.5mL-1mL，選用甲醇定容至2mL，待色譜分析使用。在注入標(biāo)準(zhǔn)樣時(shí)要做好色譜保留時(shí)間及相應(yīng)值記錄。

1.5 干擾及消除

水體中酚類化合物會(huì)干擾到水樣中苯胺類化合物分析檢測(cè)結(jié)果，因此，在萃取時(shí)應(yīng)將pH值控制在10-12間，其他化合物可選硅酸鎂排除干擾。

1.6 凈化萃取液

取樣移至裝硅酸鎂層析柱床頂部，選用正己烷洗凈離心管，并對(duì)析柱進(jìn)行淋洗，再用甲醇淋洗析柱，選用35mL比色管接取60mL淋洗液，在30℃下用氮吹儀吹干，加0.5mL甲醇，接著吹至溶液＜1mL，選甲醇定容至1mL，以備色譜分析使用。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

2.1 方法線性關(guān)系

根據(jù)實(shí)驗(yàn)方法及實(shí)際需要，先后做了5條標(biāo)準(zhǔn)曲線，經(jīng)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)檢測(cè)樣品峰積分面積與待測(cè)離子濃度均表現(xiàn)出較好線性關(guān)系。見表1

表1

其線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)依次為：γ1=0.9996，a1=0.00012，b1=0.1944；γ2=0.9996，a2=0.00012，b2=0.1511；γ3=0.9998，a3=0.00012，b3=0.3365；γ4=0.9999，a1=0.00012，b4=0.3926；γ5=0.9997，a5=0.00012，b1=0.2821。在檢測(cè)范圍內(nèi)均呈現(xiàn)出較好線性關(guān)系。

2.2 回收率及檢測(cè)限測(cè)定

為檢定液相色譜檢定水中苯胺方法的可行性及準(zhǔn)確性，嘗試對(duì)水樣加標(biāo)回收。將pH值調(diào)至10-12間進(jìn)行加標(biāo)回收，取得58%檢測(cè)結(jié)果，加一定氯化鈉能夠有效提升水樣加標(biāo)回收率。見表2

表2 樣品加標(biāo)回收率

有表2可見，在檢測(cè)樣品中添加一定量鹽，能夠有效提升回收率，但在加到5g以后，鹽量的增加對(duì)加標(biāo)回收率的影響區(qū)域平穩(wěn)，在鹽量加至12g時(shí)，能夠獲得75%的加標(biāo)回收率?？梢姡合嗌V法檢測(cè)水中苯胺，具有檢測(cè)方法簡(jiǎn)單，易操作，且檢測(cè)結(jié)果精度高等諸多優(yōu)勢(shì)，可滿足水中苯胺的檢測(cè)分析應(yīng)用。

結(jié)語(yǔ)

在突發(fā)環(huán)境事件情況下，選用液相色譜法直接檢測(cè)水中苯胺，能夠在較短的時(shí)間內(nèi)獲得檢測(cè)結(jié)果，為環(huán)境行政管理部門提供第一手關(guān)鍵性數(shù)據(jù)，能夠?yàn)榧皶r(shí)采取有效措施防止因時(shí)間關(guān)系等導(dǎo)致水中苯胺濃度升高而影響到水環(huán)境，尤其是公眾的身體健康，能夠有效保障應(yīng)急監(jiān)測(cè)的現(xiàn)實(shí)需要。