宋 瑋 錢群麗 張其才 宋衛(wèi)國

（上海市農(nóng)業(yè)科學院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量標準與檢測技術(shù)研究所，上海市奉賢區(qū) 201403）

在經(jīng)濟高速發(fā)展的今天，人們的生活質(zhì)量不斷提高，人們對“吃”的要求不再只是“吃得飽”，更要“吃得健康”。因此，食品安全問題越來越受到人們關(guān)注。在農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)中，農(nóng)藥是非常關(guān)鍵的農(nóng)業(yè)投入品，且常用農(nóng)藥中有毒化學品占比較高，且容易在食物鏈中殘留，這勢必會給農(nóng)產(chǎn)品安全、生態(tài)環(huán)境安全和人們的身體健康帶來很大影響[1]。由此可見，農(nóng)藥殘留問題是威脅農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的重要因素之一，而對農(nóng)藥殘留的檢測和監(jiān)控則成為確保農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的最后防線。

目前，農(nóng)藥殘留的檢測方法主要以大型儀器檢測法為主，如液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法[2-4]、氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法[5-7]等，然而由于農(nóng)藥殘留的檢測和監(jiān)控往往具有待測樣品數(shù)量多、時效性強的特點[8]，傳統(tǒng)的大型儀器檢測法雖然檢測結(jié)果精確，但成本高、檢測周期長、工作量大且需要專業(yè)人員操作，無法滿足農(nóng)藥殘留快速大量檢測和現(xiàn)場監(jiān)控的要求[9]。因此，國家也加大了對農(nóng)藥快速檢測方法的研究力度，且已有很多農(nóng)藥快速檢測方法陸續(xù)被報道[10-12]。其中，快速檢測卡法（速測卡法）是市場化程度較高的快速檢測方法，但目前市面上的快速檢測卡品牌繁多、質(zhì)量參差不齊，使檢測結(jié)果差異較大。針對這個問題，筆者將對市面上有機磷類和氨基甲酸酯類農(nóng)藥、菊酯類農(nóng)藥和多菌靈的不同品牌的快速檢測卡進行檢測結(jié)果對比分析，以期篩選出檢測效果較好的快速檢測卡，力求使速測卡的快速檢測效果達到最佳。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

有機磷類和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留速測卡選2個品牌，分別用HPE和GLZSH表示；菊酯類農(nóng)藥殘留速測卡選9個品牌，分別用A～I表示；多菌靈農(nóng)藥殘留速測卡選3個品牌，分別用X～Z表示。

檢測設備為快速檢測儀（綠洲生化）。農(nóng)藥樣品為甲胺磷、馬拉硫磷、水胺硫磷、敵敵畏、克百威、樂果、敵百蟲、氧化樂果、對硫磷、甲氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、多菌靈的標準品（北京振翔科技有限公司，純度≥95%）。蔬菜樣品為上海市各菜市場采樣獲得。

1.2 快速檢測方法

1.2.1 樣品處理

將蔬菜樣品剪碎成1 cm左右大小，準確稱量2.0（±0.05）g置于20 mL聚苯乙烯離心管中。

1.2.2 有機磷類和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留速測卡的檢測方法

加入超純水（或檢測卡自帶緩沖液），用力振蕩，渦旋10 min，以4000 r/min離心5～10 min。取出速測卡，撕去覆蓋膜，取上清液40μL滴在白色藥片上，靜置10 min進行預反應。預反應后的白色藥片表面需保持濕潤。對折速測卡，使紅色藥片與白色藥片緊密疊合發(fā)生反應，然后放進快速檢測儀中。

1.2.3 菊酯類農(nóng)藥殘留速測卡的檢測方法

加入樣本提取液（各品牌檢測卡自帶緩沖液或100%甲醇），振蕩3 min，得到待測液。使用前將檢測卡和待測液恢復至室溫，取出檢測卡，正面水平放置，用滴管將待測液垂直滴加4～5滴于加樣孔中，在5～10 min內(nèi)讀取結(jié)果，其他時間判讀無效（各品牌檢測卡的使用方法略有不同，實際操作以各品牌檢測卡的使用說明為準）。

1.2.4 多菌靈農(nóng)藥殘留速測卡的檢測方法

加入樣本提取液（各品牌檢測卡自帶稀釋液），振蕩3 min，得到待測液。使用前將檢測卡和待測液恢復至室溫，取出檢測卡，正面水平放置，用滴管吸取待測液，垂直滴加4～5滴于加樣孔中，在5～10 min內(nèi)讀取結(jié)果，其他時間判讀無效（各品牌檢測卡的使用方法略有不同，實際操作以各品牌檢測卡的使用說明為準）。

2 結(jié)果與分析

2.1 有機磷類和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留速測卡檢測結(jié)果

在空白蔬菜樣品中分別添加9種不同農(nóng)藥（濃度為國家標準《蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的快速檢測：GB/T 5009.199-2003》中規(guī)定的速測卡各農(nóng)藥檢出限），利用HPE和GLZSH品牌的有機磷類和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留速測卡對加標的陽性蔬菜樣品進行檢測，并進行平行試驗，結(jié)果見表1。

由表1可知，HPE和GLZSH品牌的有機磷類和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留速測卡的農(nóng)藥殘留檢測效果均較佳，但GLZSH品牌的速測卡未能達到水胺硫磷檢出限的要求，HPE品牌的速測卡對各農(nóng)藥檢測均能達到檢出限的要求，檢測效果更佳。

表1 HPE和GLZSH品牌的有機磷類和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留速測卡農(nóng)藥檢出限情況

2.2 菊酯類農(nóng)藥殘留速測卡檢測結(jié)果

在空白蔬菜樣品中分別添加4種農(nóng)藥（濃度為各品牌速測卡標注的各農(nóng)藥檢出限濃度），利用9個品牌的菊酯類農(nóng)藥殘留速測卡對加標的陽性蔬菜樣品進行檢測，并進行平行試驗，但由于農(nóng)藥在檢出限濃度幾乎無法檢出，因此，對各品牌速測卡和各農(nóng)藥進行了實際最低檢出濃度試驗，結(jié)果見表2。

由表2可知，不同品牌的菊酯類農(nóng)藥殘留速測卡所包含的農(nóng)藥檢測范圍有所差異，且農(nóng)藥檢出限濃度差異也較大。從整體來看，甲氰菊酯濃度為100 mg/mL時，C品牌速測卡仍顯陰性，說明C品牌速測卡幾乎無法檢測甲氰菊酯。當氯氰菊酯濃度為100 mg/mL時， C、D、E、F、H、I品牌速測卡仍顯陰性，說明這些品牌速測卡幾乎無法檢測甲氰菊酯；G品牌速測卡在氯氰菊酯濃度為50 mg/mL時才可被檢出，遠超過氯氰菊酯的限量值，快檢意義不大。僅I品牌速測卡能達到氟氯氰菊酯檢出限的要求。各品牌速測卡均無法檢測溴氰菊酯。綜上，A和I品牌速測卡可分別用于檢測甲氰菊酯和氟氯氰菊酯，且檢測效果較好。

2.3 多菌靈農(nóng)藥殘留速測卡檢測結(jié)果

在空白蔬菜樣品中添加多菌靈農(nóng)藥（濃度為各品牌速測卡標注的多菌靈農(nóng)藥檢出限濃度），利用3個品牌多菌靈農(nóng)藥殘留速測卡加標的陽性蔬菜樣品進行檢測，并進行平行試驗，結(jié)果見表3。

表2 9個品牌菊酯類農(nóng)藥殘留速測卡農(nóng)藥檢出限和最低檢出濃度情況

由表3可知，各品牌多菌靈農(nóng)藥殘留速測卡在產(chǎn)品標注的多菌靈檢出限濃度下均能檢出，即實際檢出濃度可以達到產(chǎn)品標注的多菌靈檢出限濃度，總體檢測效果較好。其中，X品牌速測卡的多菌靈檢出限濃度最低，檢測效果最佳。

表3 3個品牌多菌靈農(nóng)藥殘留速測卡農(nóng)藥檢出限情況

3 結(jié)論與討論

試驗結(jié)果表明，農(nóng)藥殘留檢測效果較佳的有機磷類和氨基甲酸酯類農(nóng)藥速測卡為HPE品牌、菊酯類農(nóng)藥速測卡為A和I品牌、多菌靈速測卡為X品牌。同時，通過對實際樣品的檢測和儀器方法的驗證發(fā)現(xiàn)，通過對篩選出來的速測卡進行集成，可以較好地對蔬菜中的12種農(nóng)藥進行快速檢測。

但筆者在對速測卡進行研究的過程中也發(fā)現(xiàn)了一些問題，其中菊酯類農(nóng)藥殘留速測卡檢測情況較不理想，市場上買到的9個品牌的菊酯類農(nóng)藥殘留速測卡，共計可檢出4種菊酯類農(nóng)藥，但只有2個品牌的菊酯類農(nóng)藥殘留速測卡對甲氰菊酯和氟氯氰菊酯2種農(nóng)藥的檢測效果較理想，且甲氰菊酯最低檢出濃度還未達到標識的檢出限。由此可看出，由于檢測技術(shù)的限制，速測卡的農(nóng)藥殘留檢測效果在品牌間差異較大，目前的農(nóng)藥殘留快速檢測技術(shù)還有待提高，并亟需研發(fā)出新型、可直接應用于市場的農(nóng)藥殘留快速檢測技術(shù)和檢測產(chǎn)品。