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        鈹?shù)臏y(cè)定分析方法

        2019-02-19 13:00:22冉夢(mèng)璇
        新疆有色金屬 2019年4期
        關(guān)鍵詞:滴定法光度法分光

        冉夢(mèng)璇

        (富蘊(yùn)恒盛鈹業(yè)有限責(zé)任公司 富蘊(yùn) 836107)

        鈹是一種性能較為特殊的材料,它具有耐金屬疲勞、耐腐蝕、絕緣性、無(wú)磁性和質(zhì)地輕盈等優(yōu)點(diǎn),特別是它的核性能和物理性能是其它任何金屬材料所不能替代的,其應(yīng)用范圍主要集中在核工業(yè)、武器系統(tǒng)、航空航天工業(yè),隨著科技研究的發(fā)展它的應(yīng)用范圍還有擴(kuò)大趨勢(shì)。

        鈹有多種分析測(cè)試方法,主要有滴定法、重量法、分光光度法、熒光法、原子吸收光譜分析法及原子發(fā)射光譜分析法等。熒光法、原子發(fā)射光譜分析法都具有比較高的靈敏度,但儀器設(shè)備比較昂貴。目前低含量的鈹測(cè)量常用分光光度法。微量、痕量的鈹常用原子吸收光譜法或原子發(fā)射光譜分析法。高含量如鈹精礦中的測(cè)定一般采用重量法、滴定法,也可用分光光度法;重量法、滴定法、分光光度法都具有操作簡(jiǎn)單,儀器低廉的優(yōu)勢(shì),是分析工作者易于使用的一種方法。

        1 磷酸鹽重量法

        磷酸鹽重量法[1]主要運(yùn)用于鈹精礦、綠柱石中鈹量的測(cè)定。將試料用氟氫化鉀打開(kāi),加入硫酸,在電爐上加熱至冒濃煙,進(jìn)馬弗爐熔融轉(zhuǎn)化成可溶硫酸鈹,鹽酸酸化后,用乙二胺四乙酸二鈉、過(guò)氧化氫絡(luò)合雜質(zhì)元素,在乙酸銨存在下,pH=5.2-5.8時(shí),用磷酸氫二銨沉淀鈹,高溫(1000℃)灼燒成焦磷酸鈹。

        2 滴定法

        銻鈹芯塊化學(xué)分析方法—氟化鉀滴定法測(cè)定鈹量[2]。該方法先將銻和鈹分離,再分析鈹離子。鈹離子和堿作用,生成氫氧化鈹沉淀,將氫氧化鈹溶于過(guò)量氟化鉀溶液中,析出相應(yīng)的堿,酚酞做指示劑,用鹽酸滴定。

        銅鈹合金化學(xué)分析方法—氟化鈉滴定法測(cè)定鈹量[3]。該方法是用硝酸溶解,用EDTA(二鈉鹽)絡(luò)合金屬離子,鈹則生成氧氧化鈹沉淀,用過(guò)濾的方法分離鈹和其他離子。以酚酞為指示劑,調(diào)整pH值,加入氟化鈉溶液,析出相應(yīng)的堿,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

        3 分光光度法

        光度法測(cè)定鈹是比較常用的一種方法。分光光度法測(cè)鈹?shù)娘@色劑很多,下面綜述鈹分析中常用幾種顯色劑。張浩華[4]等人,測(cè)量鈹銅中鈹時(shí)先去除干擾,調(diào)節(jié)試液成中性,用pH=4.6緩沖溶液保持酸度,在該條件下鉻天青S和鈹生成的紅色絡(luò)合物,借此比色測(cè)定。鋰精礦中氧化鈹?shù)暮渴怯勉t天青S-CTMAB做顯示劑[1]。邢書(shū)才[5]用pH=5的六次甲基四胺緩沖溶液保持酸度,顯示劑是鉻菁R??禎蓮?,姜炳南[6]測(cè)量鈹銅母合金中的鈹時(shí),加入EDTA(二鈉鹽)掩蔽銅、鋁等干擾的金屬離子,用pH=10的氯化銨-氨水緩沖液控制酸度,顯示劑是磺基水楊酸。除了這些還有鈹試劑Ⅲ[7]等顯示劑。顯示劑的種類多,提高了方法的靈敏性和選擇性。

        4 熒光光度法

        熒光光度法是測(cè)定痕量鈹?shù)暮梅椒?它有很高的靈敏度,一般都可達(dá)ng級(jí)鈹,個(gè)別可達(dá)pg級(jí)鈹,同時(shí)選擇性和穩(wěn)定性好,常用來(lái)測(cè)鈹?shù)臒晒庠噭┯猩I豙8],近年來(lái),又相繼報(bào)道了一些新的熒光試劑,可分為以下幾類:

        (1)偶氮胂酸型試劑:變色酸,7-(2'-胂酸基-5'-羧基)苯偶氮-8-羥基喹啉-5-磺酸(5-CarAsA-8Q5S)[9],偶氮氯膦-mA[10]等;

        (2)羥基蒽醌類試劑:1.4-二羥基蒽醌[11]等;

        (3)亞水楊基類試劑:亞水楊基鄰氨基苯酚(SAP)[12]等;其中文獻(xiàn)[13]提出,在堿性介質(zhì)中(pH=10.5-12.5),鈹以鈹酸鹽形式與桑色素(2,3,4,5,7,-五羥基磺酮)作用,形成的反應(yīng)產(chǎn)物在激發(fā)光的照射下發(fā)出黃色熒光(熒光波長(zhǎng)530nm),在一定濃度范圍內(nèi),熒光強(qiáng)度與鈹?shù)臐舛瘸烧?,符合朗伯比爾定律,利用此熒光反?yīng)可測(cè)定試樣中的微量鈹。

        5 原子吸收光譜法

        目前,石墨爐原子吸收法因其簡(jiǎn)便、快捷、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),被廣泛運(yùn)用于水源、土壤,甚至還可運(yùn)用于血液、尿液中微量鈹?shù)臏y(cè)定,成為測(cè)量微量鈹?shù)闹饕椒ㄖ?。馮愛(ài)玲[14]利用硝酸鎂做基體改進(jìn)劑,用石墨爐的原子吸收光譜法對(duì)水中的鈹進(jìn)行直接測(cè)定,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在5%以下,回收率95%-98%。李鼎文[15]在鹽酸硝酸比為3∶1且消解溫度為180℃時(shí)可以快速提取土壤中鈹。樣品加標(biāo)回收率96.3%,平行性良好。孫喚[16]等人將尿液用混合基體改進(jìn)劑(0.1%的硝酸鑭和4%的磷酸二氫銨混合液)稀釋,直接測(cè)定尿鈹含量。標(biāo)準(zhǔn)偏差3.4%-4.0%之間,加標(biāo)回收率98.%-103.6%。

        6 原子發(fā)射法

        現(xiàn)在分析方法逐漸偏向儀器分析,而原子發(fā)射法測(cè)鈹因靈敏度高的特點(diǎn)被廣泛運(yùn)用,是分析鈹方法的主要方法之一。

        ⑴ICP-AES電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀,具有檢出限極低、重現(xiàn)性好、分析元素多等顯著特點(diǎn)。

        ⑵ICP-OES電感耦合等離子原子發(fā)射光譜儀,可同時(shí)分析常量和痕量組分,無(wú)需繁復(fù)的雙向觀測(cè),具有分析速度快、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。

        ⑶ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,它的檢出限可達(dá)ppt級(jí)別。

        這三種儀器都可用于微量鈹、痕量鈹?shù)臏y(cè)定。測(cè)量方式一般是將試樣溶解或科學(xué)處理后,直接以氬等離子體光源激發(fā),進(jìn)行光譜測(cè)定,以基體匹配法校正基體對(duì)測(cè)定的影響。一些特殊試樣會(huì)用到新的處理方法和減少干擾的方法。張瑩瑩[17]在分析鈹鋁合金中的鈹時(shí),發(fā)現(xiàn)譜線Be(I)313.0nm的線性范圍達(dá)到20μg/mL.譜線Be(II)313.1nm的線性范圍可達(dá)30μg/mL,當(dāng)溶液中鈹元素的濃度超過(guò)線性范圍時(shí),兩條譜線的工作曲線發(fā)生彎曲,產(chǎn)生明顯的自吸效應(yīng)。測(cè)量分析樣品的鈹含量較高時(shí),應(yīng)避免使用有自吸效應(yīng)的譜線,這樣可大大提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。該方法的回收率在101%~103%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.58%~0.98%。劉環(huán)[18]等人在分析地質(zhì)樣品中的鈹時(shí),以銠校正鈹,該方法的回收率在96%~102%。

        7 其他方法

        ⑴示波極譜法[19];⑵流動(dòng)注射化學(xué)法光法;⑶離子色譜法;⑷微電極傳感法。這些方法也可用于鈹?shù)姆治觥?/p>

        鈹?shù)臏y(cè)定分析方法隨著科技不斷的發(fā)展,新試劑、新方法不斷被運(yùn)用,提高了方法的靈敏性和選擇性,新的試樣處理方式的運(yùn)用和開(kāi)發(fā),是今后發(fā)展的方向。

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