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        碳分法制備超細(xì)片狀氧化鋁粉體

        2019-02-19 07:01:44孫敬會(huì)伊家飛卿培林徐敬堯
        人工晶體學(xué)報(bào) 2019年1期
        關(guān)鍵詞:氫氧化鋁混合氣體片狀

        孫敬會(huì),伊家飛,卿培林,徐敬堯

        (百色學(xué)院材料科學(xué)與工程學(xué)院,百色 533000)

        1 引 言

        片狀氧化鋁粉體,因具有特殊的二維平面結(jié)構(gòu),不僅具備普通氧化鋁的優(yōu)良性能,還兼?zhèn)淞己玫谋砻娓街Α@著屏蔽效應(yīng)和對光線反射力好的性能,被廣泛應(yīng)用于涂料、化妝品、拋光粉,汽車面漆、增韌陶瓷等領(lǐng)域[1-3]。同時(shí),由于其價(jià)格是冶金級(jí)氧化鋁的數(shù)十倍,片狀氧化鋁制備理論和工藝具有巨大的研究意義[4-5]。

        當(dāng)前制備片狀氧化鋁的主要方法有水(醇)熱法[6-7],溶膠-凝膠法[8-9],熔鹽法[10-11]和機(jī)械法[12-13]。水熱法制備得的氧化鋁片狀結(jié)構(gòu)和均勻性優(yōu)良,分散性也較好,無需煅燒。但需在高溫高壓環(huán)境中,結(jié)晶溫度高,成本控制難,對設(shè)備有較強(qiáng)依賴,且反應(yīng)周期太長。溶膠-凝膠法的優(yōu)點(diǎn)在于制備工藝簡單,操作性簡易,顆粒純度高,缺點(diǎn)是粉體粒徑分布較大,制備的原料價(jià)格不菲,有些還對環(huán)境有害。熔鹽法制備過程中,常會(huì)分解出有毒有害氣體,對煅燒設(shè)備有很大損害。煅燒后,熔鹽、粉體和坩堝形成復(fù)雜固體混合物,后續(xù)處理較為困難。機(jī)械法操作簡單、成本低,但碰撞球磨過程中磨球會(huì)損耗,影響粉體純度。

        碳分法屬于鋁酸鈉的水解法,通常利用二氧化碳分解鋁酸鈉溶液,再添加適當(dāng)?shù)木涂刂苿?,煅燒使氫氧化鋁分解并發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變,并最終得到片狀ɑ-Al2O3[14-16]。研究過程利用分析純氫氧化鋁和氫氧化鈉,配置成苛性比為1.7,苛性堿濃度為100 g/L的鋁酸鈉溶液,通入二氧化碳混合氣體水解,在溶液中析出氫氧化鋁,經(jīng)煅燒后獲得平均粒徑1.24 μm,表面徑厚比大11.4、平整光滑、厚度均勻一致的片狀氧化鋁。本研究完善了碳分法制備片狀氧化鋁的工藝流程,重點(diǎn)考察二氧化碳通氣速率,反應(yīng)終點(diǎn)pH值和煅燒溫度對氧化鋁晶體形貌(粒徑、徑厚比和表面形貌)的影響。

        2 實(shí) 驗(yàn)

        2.1 實(shí)驗(yàn)原料

        本實(shí)驗(yàn)所需化學(xué)試劑見表1。

        表1 主要化學(xué)合成試劑Table 1 Main chemical reagents

        2.2 實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備

        本實(shí)驗(yàn)所用相關(guān)儀器設(shè)備如表2所示。

        表2 主要實(shí)驗(yàn)儀器及測試設(shè)備Table 2 Main Experimental instruments & characterization equipments

        2.3 實(shí)驗(yàn)步驟

        鋁酸鈉溶液的配置:取一定量的氫氧化鈉溶于放有蒸餾水的燒杯,將燒杯放在磁力攪拌器中攪拌和保溫(45 ℃)。取一定量的氫氧化鋁緩慢加入至氫氧化鈉溶液中。燒杯口覆蓋一層保鮮膜,放于45 ℃的水浴鍋中水浴2 h。取出燒杯待與室溫相同時(shí),對溶液進(jìn)行抽濾,抽濾后的溶液密封備用。制得的鋁酸鈉溶液苛性比為1.7,苛性堿的濃度為100 g/L。

        氫氧化鋁前驅(qū)體的制備:將裝有鋁酸鈉溶液的燒杯放于磁力攪拌器中(45 ℃),緩慢加入氟化鋁。用移液管取一定量的四氯化鈦溶液溶液加入至鋁酸鈉溶液中,測量溶液pH值。在鋁酸鈉溶液中通入二氧化碳和空氣的混合氣體(1∶1),控制通氣速率,當(dāng)溶液pH值達(dá)到設(shè)定值時(shí),停止通氣。繼續(xù)攪拌、陳化、老化,使反應(yīng)充分進(jìn)行,沉淀進(jìn)一步聚集,成熟為晶體顆粒。將沉淀水洗、醇洗后,加入分散劑干燥,得到具有六角片狀的氫氧化鋁粉體。

        氧化鋁的制備:將氫氧化鋁裝入坩堝,在馬弗爐中煅燒3 h,得到六角片狀的氧化鋁粉體。對制備的氧化鋁進(jìn)行酸洗和堿洗,然后水洗至中性,在干燥箱中干燥。

        產(chǎn)物的表征:用掃描電子顯微鏡觀察產(chǎn)物形貌,隨機(jī)選擇100個(gè)微粒測量其直徑和厚度,算出徑厚比。利用X射線衍射儀對產(chǎn)物進(jìn)行物相和晶型分析。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 通氣速率的影響

        圖1 不同混合氣體通氣速率下Al2O3的SEM照片(a)140 L/h;(b)200 L/h;(c)260 L/h;(d)320 L/h Fig.1 SEM images of Al2O3 with different ventilation speeds of mixed gas(a)140 L/h;(b)200 L/h;(c)260 L/h;(d)320 L/h

        圖1a~d是控制氣體流速分別為140 L/h 、200 L/h 、260 L/h 、320 L/h,終點(diǎn)pH值12,經(jīng)1200 ℃煅燒后所得Al2O3的掃描電鏡圖。當(dāng)流速低時(shí)圖1a,得到的片狀氧化鋁晶粒較少,顆粒邊緣粗糙;流速提升至200 L/h圖1b,晶粒多以片狀形貌出現(xiàn),顆粒分散,邊緣規(guī)則平整;當(dāng)混合氣體流速超過200 L/h后,氧化鋁片狀晶粒減少,甚至?xí)霈F(xiàn)無定型的團(tuán)聚結(jié)構(gòu)如圖1c、d所示。這一變化過程也與陳雯[5]的研究結(jié)果一致。綜合以上因素考慮,本實(shí)驗(yàn)CO2混合氣體的通氣流速定為200 L/h。

        在二氧化碳濃度不變的情況下,混合氣體的流量對氫氧化鋁的析出速率,晶型和晶體形貌有著直接影響[17]??刂品磻?yīng)時(shí)間可以使結(jié)晶完善,得到單一的三水鋁石。當(dāng)通氣速率較低時(shí),不能生成足夠的晶核,晶體過度生長;通氣速率較高時(shí),沉淀析出速度過快,不利于結(jié)晶,易生成無定型或晶粒很小的微晶結(jié)構(gòu),得到的氫氧化鋁形貌不規(guī)則,結(jié)構(gòu)疏松。圖1a~d證實(shí)了這一結(jié)論。

        3.2 pH值的影響

        圖2 不同反應(yīng)終點(diǎn)pH值時(shí)Al2O3的SEM圖(a)pH=12;(b)pH=11;(c)pH=10;(d)pH=9 Fig.2 SEM images of Al2O3 with different reaction endpoints pH values(a)pH=12;(b)pH=11;(c)pH=10;(d)pH=9

        圖2a~d是控制反應(yīng)終點(diǎn)pH分別為12、11、10、9,混合氣體流速為200 L/h, 經(jīng)1200 ℃煅燒后所得Al2O3的掃描電鏡圖。當(dāng)終點(diǎn)反應(yīng)pH=12如圖2a所示,得到六角片狀氧化鋁顆粒,結(jié)晶完好,分散良好;當(dāng)終點(diǎn)pH值為11如圖2b,部分氧化鋁片狀形貌明顯,但只有少許成六角片狀,大部分晶粒邊緣不規(guī)則;隨著終點(diǎn)pH值持續(xù)降低,煅燒后的氧化鋁顆粒只部分具備片狀結(jié)構(gòu),邊緣極不規(guī)則,不再具備六角形貌,如圖如圖2c、d所示。

        反應(yīng)終點(diǎn)PH值不同,所得氧化鋁顆粒的形貌亦不相同。這是因?yàn)椴煌琾H條件下,溶液體系中主導(dǎo)反應(yīng)不同造成的。當(dāng)pH高于12時(shí),主要發(fā)生NaAlO2的自分解反應(yīng),得到的產(chǎn)物大部分為三水鋁石結(jié)構(gòu)。三水鋁石屬單斜晶系,結(jié)晶完好時(shí)呈六角板狀、棱鏡狀[18]。在pH等于11左右時(shí),溶液中的產(chǎn)物結(jié)晶不完善,大部分為三水鋁石或三水鋁石與擬薄水鋁石小顆粒的混合物,其中擬薄水鋁石主要呈纖維狀。當(dāng)pH值小于9時(shí),所得氫氧化鋁為無定形。正是由于不同pH條件下,溶液體系中產(chǎn)生不同類型的氫氧化鋁,導(dǎo)致最終煅燒后的氧化鋁出現(xiàn)形貌上的巨大差異。因此,本實(shí)驗(yàn)的終點(diǎn)pH值定為12。

        3.3 煅燒溫度的影響

        圖3 不同煅燒溫度下Al2O3的XRD譜(a)1150 ℃;(b)1100 ℃ Fig.3 XRD patterns of the Al2O3 with different calcination temperatures (a)1150 ℃;(b)1100 ℃

        圖4 不同煅燒溫度下Al2O3的SEM圖(a)1200 ℃;(b)1150 ℃;(c)1100 ℃;(d)1050 ℃ Fig.4 SEM images of Al2O3 with different calcination temperatures(a)1200 ℃;(b)1150 ℃;(c)1100 ℃;(d)1050 ℃

        圖3(a)、(b)是控制控制反應(yīng)終點(diǎn)pH分別為12,混合氣體流速為200 L/h, 分別經(jīng)1150 ℃、1100 ℃煅燒后所得Al2O3的XRD譜。圖4a~d是控制控制反應(yīng)終點(diǎn)pH分別為12,混合氣體流速為200 L/h,分別經(jīng)1200 ℃、1150 ℃、1100 ℃、1050 ℃煅燒后所得Al2O3的掃描電鏡圖。經(jīng)過1150 ℃煅燒得到的樣品XRD圖譜,與粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)卡片庫中的81-1667卡片圖譜相同。由圖3(a)可知:樣品在2θ=25.571°、35.146°、37.767°及43.345°等處時(shí)存在著強(qiáng)衍射峰,衍射峰很窄,尖銳,峰型完整,說明經(jīng)1150 ℃煅燒后得到了純度比較高、結(jié)晶完全的穩(wěn)定的α-Al2O3。在煅燒溫度為1100 ℃時(shí),氧化鋁在2θ=37.660°、45.757°及66.680°等處存在著衍射峰,與粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)卡片庫中的γ-Al2O3的50-0741卡片圖譜相對應(yīng),但衍射峰較彌散,衍射峰較寬,得到的γ-Al2O3的結(jié)晶度較差,晶型不完整,如圖3(b)所示。

        由圖4a可知,在1200 ℃的高溫煅燒下,可以得到表面光滑,邊緣整齊的六角片狀粉體,并且出現(xiàn)了珠光效應(yīng),展現(xiàn)出隨角異色的特性。經(jīng)1150 ℃的高溫煅燒后,晶體表面平整性變差,小部分顆粒沒有成片,如圖4b所示。隨著煅燒溫度進(jìn)一步降低,出現(xiàn)了更多細(xì)小的,形狀不規(guī)則的中間體顆粒。鑒于以上分析,為得到表面光滑,邊緣規(guī)則的六角片狀氧化鋁,同時(shí)為了降低能耗,選擇1200 ℃為煅燒溫度。

        3.4 優(yōu)化條件下Al2O3形貌

        圖5 最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件下Al2O3的SEM照片 Fig.5 SEM images of Al2O3 under the optimal experimental conditions

        根據(jù)上述混合氣體通氣速率,終點(diǎn)反應(yīng)pH值,煅燒溫度對Al2O3形貌影響的分析,選擇200 L/h的通氣速率,終點(diǎn)反應(yīng)pH=12,煅燒溫度為1200 ℃,在溶液中添加5%氟化鋁和5%四氯化鈦的情況下,可得到平均粒徑1.24 μm,徑厚比11.4,表面光滑,邊緣規(guī)整的六角片狀氧化鋁。利用SEM隨機(jī)選取約100個(gè)片狀氧化鋁,測量其粒徑和厚度,并計(jì)算徑厚比,如圖5所示。

        4 結(jié) 論

        (1)在鋁酸鈉溶液中,添加氟化鋁和四氯化鈦,通入二氧化碳和空氣的混合氣體(1∶1),控制混合氣體流速、反應(yīng)終點(diǎn)pH值和煅燒溫度,可獲得均粒徑1.24 μm,徑厚比11.4,表面光滑,邊緣規(guī)整的六角片狀氧化鋁,該方法制備超細(xì)片狀氧化鋁在技術(shù)上是可行的。

        (2)當(dāng)混合氣體流速較低時(shí),片狀氧化鋁晶粒較少,顆粒邊緣粗糙;流速超過較高時(shí),氧化鋁片狀晶粒減少,甚至?xí)霈F(xiàn)無定型的團(tuán)聚結(jié)構(gòu)。隨著終點(diǎn)反應(yīng)pH的降低,氧化鋁六角片狀的形貌逐漸消失,邊緣平整性和分散性變差。在1200 ℃的高溫煅燒下,可以得到表面光滑,邊緣整齊的六角片狀粉體;隨著煅燒溫度的降低,晶體表面平整性變差,形狀不規(guī)則的小顆粒逐漸增多。

        (3)選擇200 L/h的通氣速率,終點(diǎn)反應(yīng)pH=12,煅燒溫度為1200 ℃,在溶液中添加5%氟化鋁和5%四氯化鈦的情況下,可得到平均粒徑1.24 μm,徑厚比11.4,表面光滑,邊緣規(guī)整的六角片狀氧化鋁。

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