李高/遼寧省朝陽市計量測試所

0 引言

在JJG 178-2007《紫外、可見、近紅外分光光度計》檢定規(guī)程中，將分光光度計按照計量性能的高低劃分為Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ共4個級別。然而在日常檢定過程中發(fā)現(xiàn)，大量儀器銘牌上級別標識不全，導(dǎo)致檢定前級別判斷困難，檢定后儀器定級是否需要參照說明書，儀器判定能否降級存在疑問。本文將逐一分析探討并提出修改建議。

1 檢定前級別判斷的困難

以紫外可見分光光度計為例，經(jīng)過筆者多年檢定工作觀察，大量儀器沒有在銘牌上標注儀器級別。筆者只見過北京普析公司生產(chǎn)的儀器銘牌上有級別。即使查閱儀器的使用說明書，大多數(shù)說明書上同樣沒有儀器等級信息，只有儀器技術(shù)指標。然而通常說明書上的技術(shù)指標項目沒有檢定規(guī)程中檢定項目齊全，只能大致判斷儀器級別。如果客戶不能提供說明書，那檢定前就不能判斷儀器級別。

這種情況是由于檢定規(guī)程規(guī)定不完善導(dǎo)致的。筆者查閱了JJG 178-2007，其中要求儀器應(yīng)標識名稱、型號、編號、制造廠名、出廠日期、工作電源電壓、頻率，就是沒有要求標注儀器級別。又查閱JJF 1641-2017《紫外可見分光光度計型式評價大綱》通用技術(shù)要求，同樣沒有要求標注儀器級別?？梢妰x器在型式評價時沒有級別是可以通過的，檢定時沒有級別也是合格的，這就導(dǎo)致大量廠家生產(chǎn)的儀器沒有標注級別。造成檢定前級別判斷的困難，是由于檢定前不能準確判斷儀器級別，只能待檢定結(jié)束后根據(jù)檢定結(jié)果進行定級。

因此建議分光光度計檢定規(guī)程和型式評價大綱的外觀檢查中增加儀器級別，從源頭上阻止無級別標識儀器生產(chǎn)銷售，檢定時發(fā)現(xiàn)儀器無級別標識也能以標志不全判定為不合格。

2 對分光光度計級別判定

按照JJG 178-2007規(guī)定，檢定合格的儀器，發(fā)給檢定證書，并以檢定結(jié)果中最低級別注明儀器合格級別；若應(yīng)檢項目中有一項不符合要求，即判定不合格。那么在平時檢定時一般是這么判定的：假如一件儀器的說明書上指標是符合Ⅱ級的，但檢定結(jié)果只符合Ⅳ級的，那么此儀器將會判定為符合Ⅳ級。

但筆者對這種判定方法有不同認識。按照JJF 1001-2011《通用計量術(shù)語及定義》規(guī)定，計量器具的檢定是查明和確認測量儀器符合法定要求的活動。筆者認為對分光光度計檢定就是要確定計量技術(shù)性能符合其出廠時設(shè)定的級別，除非檢定規(guī)程明確規(guī)定可以降級判定，否則不符合原級別就是不合格。

對于分光光度計來說，儀器銘牌上沒有標準等級，但是說明書上有技術(shù)參數(shù)，也就是說儀器實際上是有級別的，只是由于計型式評價大綱和檢定規(guī)程的疏漏，導(dǎo)致了儀器級別不明確。假如儀器有明確級別，如一臺Ⅱ級的紫外可見分光光度計檢定結(jié)果為Ⅳ級，那么這臺儀器就應(yīng)該判定為不合格。而現(xiàn)在不僅儀器級別不明確，規(guī)程對能否降級判定也沒有明確說明，這就對儀器的判定帶來了很大的困擾。

筆者認為，儀器的準確度等級低于原準確度等級，說明儀器內(nèi)部可能已經(jīng)出現(xiàn)了故障，且有可能會進一步損壞。一次檢定雖然符合降級后的級別，但在檢定周期內(nèi)準確性很可能會繼續(xù)下降，所以大部分檢定規(guī)程都沒有規(guī)定可以降級判定。如果能降級判定，必須在規(guī)程上明確指出。

所以筆者建議修改檢定規(guī)程，如前文所述在銘牌上增加儀器級別的基礎(chǔ)上，在檢定結(jié)果判定中明確能否降級判定，且筆者更傾向于不可以降級判定。

3 對分光光度計級別劃分

以可見分光光度計為例，20世紀90年代以前生產(chǎn)技術(shù)較低，普遍采用較為落后的棱鏡式分光系統(tǒng)，波長準確度較低，例如721型分光光度計，說明書中的技術(shù)指標為：波長準確度：（360-600）nm±3 nm，（600-700） nm±6 nm，透射比準確度：±2.5%，透射比重復(fù)性：0.5%。這樣的指標只能符合規(guī)程中的Ⅳ級標準。規(guī)程發(fā)布時間是2007年，雖然當(dāng)時大部分分光光度計已經(jīng)改用光柵式分光系統(tǒng)，波長準確度明顯提升，但是規(guī)程規(guī)定還是劃分為Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ共4個級別，筆者猜測可能是為了讓現(xiàn)存正在使用的分光光度計能夠繼續(xù)使用的原因，減少企業(yè)為更換設(shè)備花費大量費用，所以保留了準確度較低的Ⅲ、Ⅳ級別。

如今距2007年規(guī)程發(fā)布已經(jīng)過了12年，老式級別較低的分光光度計早已停止生產(chǎn)。根據(jù)筆者近些年檢定過程中所做的統(tǒng)計，以前使用的老式儀器大部分也已更新?lián)Q代。經(jīng)過查看儀器使用說明書可以發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)在生產(chǎn)銷售和使用的分光光度計基本都是符合Ⅱ級標準以上的。而且Ⅲ級和Ⅳ級的準確性與Ⅰ級和Ⅱ級相比相差太大，以B段波長最大允許誤差為例，Ⅱ級標準為±1.0 nm，而Ⅲ級和Ⅳ級標準為±4.0 nm和±6.0 nm，可想而知，使用Ⅳ級儀器檢測會引入較大的不確定度。

分光光度計級別過多，不同級別的儀器在檢測標準中也幾乎沒有限制使用范圍，導(dǎo)致準確度不同的儀器同時使用，影響檢測結(jié)果的準確性。例如筆者查閱了GB/T 9721-2006 《化學(xué)試劑 分子吸收分光光度法通則(紫外和可見光部分)》中規(guī)定儀器應(yīng)選用符合 JJG 178-1996，JJG 682-1990或 JJG 689-1990（這三個規(guī)程被JJG 178-2007代替）規(guī)定的紫外、可見分光光度計，也就是說化學(xué)試劑檢測使用4個等級的分光光度計都可以，這樣檢測結(jié)果難免層次不齊。如果能淘汰落后的Ⅲ級和Ⅳ級儀器，有助于提高檢測準確性。

筆者又查到了在《中華人民共和國藥典（2015年版）》（以下簡稱《藥典》）中的紫外-可見分光光度法中對儀器的要求：波長的允 許 誤 差 為： 紫 外 光 區(qū) ±1 nm，500 nm 附 近±2 nm，雜散光＜ 0.8%。對應(yīng) JJG 178-2007中是符合Ⅱ級，也就是說藥品檢測需要Ⅱ級的紫外可見分光光度計，筆者認為在環(huán)境保護等其他領(lǐng)域同樣需要Ⅱ級儀器以保證檢測準確性。JJG 178-2007發(fā)布到現(xiàn)在已經(jīng)12年了，而分光光度計的4級分類沒有得到有效推廣，以至于《藥典》中對儀器的要求要列出各個指標，否則的話《藥典》中只要寫應(yīng)選用符合JJG 178-2007規(guī)定的Ⅱ級以上儀器即可。其中原因同檢定規(guī)程沒有要求標注級別有關(guān)系。檢定規(guī)程規(guī)定的4級分類沒有得到大家的認可，廠家和用戶對級別分類沒有太大興趣，規(guī)程規(guī)定的儀器級別幾乎只停留在了檢定規(guī)程和檢定證書上。

鑒于Ⅲ級和Ⅳ級儀器已經(jīng)基本淘汰，筆者建議修改檢定規(guī)程中的級別分類，取消Ⅲ級和Ⅳ級2個級別，只保留Ⅰ級和Ⅱ級2個級別，提高檢測準確度。同時將Ⅰ級和Ⅱ級名稱修改為A級和B級，準確度一目了然，便于推廣。

4 結(jié)語

綜上所述，建議對JJG 178-2007和JJF 1641-2017部分內(nèi)容進行修改，明確級別分類，明確判定標準，淘汰低級別的儀器。