亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        納米鐵粉/碳納米管的光點(diǎn)燃特性

        2019-02-14 07:02:00劉彥雄劉冠楠
        燃燒科學(xué)與技術(shù) 2019年1期
        關(guān)鍵詞:鐵粉閃光燈碳納米管

        劉彥雄,劉冠楠,劉?冬

        ?

        納米鐵粉/碳納米管的光點(diǎn)燃特性

        劉彥雄,劉冠楠,劉?冬

        (南京理工大學(xué)能源與動(dòng)力工程學(xué)院,先進(jìn)燃燒實(shí)驗(yàn)室,南京 210094)

        為了研究碳納米管與納米鐵粉復(fù)合材料的光點(diǎn)火燃燒特性,首先用普通物理混合的方式在納米鐵粉中添加不同質(zhì)量含量的碳納米管制備了復(fù)合材料,利用普通閃光燈對(duì)材料進(jìn)行曝光,然后利用高速攝像機(jī)研究閃光點(diǎn)火瞬間的燃燒現(xiàn)象,發(fā)現(xiàn)材料被點(diǎn)燃發(fā)出明亮的紅光并產(chǎn)生白煙.通過分析燃燒過程中火焰?zhèn)鞑サ姆绞剑l(fā)現(xiàn)材料的著火點(diǎn)出現(xiàn)在樣品邊緣,火焰由外向內(nèi)進(jìn)行擴(kuò)散.利用雙色法測(cè)量了納米鐵粉及其復(fù)合材料燃燒時(shí)溫度場(chǎng)的分布,發(fā)現(xiàn)添加碳納米管能夠提高平均燃燒溫度,改變碳納米管的含量對(duì)溫度場(chǎng)的影響不大.最后利用微觀檢測(cè)手段分析燃燒后的產(chǎn)物,發(fā)現(xiàn)納米鐵粉熔融成片狀的三氧化二鐵.

        閃光點(diǎn)火;納米鐵粉;碳納米管;溫度場(chǎng)分布

        閃光點(diǎn)火作為一種新型的非接觸點(diǎn)火方式,具有多點(diǎn)著火、反應(yīng)迅速等特點(diǎn),目前已經(jīng)發(fā)現(xiàn)碳納米管(CNTs)[1-4]、氧化石墨烯[5]、金屬納米粒子[6-10]都可以利用閃光燈進(jìn)行點(diǎn)燃.Ajayan等[1]在研究單壁碳納米管(SWNTs)時(shí)意外地發(fā)現(xiàn),當(dāng)使用傳統(tǒng)拍攝用閃光燈對(duì)其進(jìn)行曝光,SWNTs能夠被點(diǎn)燃.但是多壁碳納米管(MWNTs)、石墨粉、蓬松的碳煙顆粒和C60在這種條件下并不能被點(diǎn)燃.同年,Bockrath等[2]也發(fā)表了與其類似研究,同樣利用閃光燈點(diǎn)燃了碳納米管,并且指出CNT中的催化性顆粒可能對(duì)燃燒過程產(chǎn)生影響.此后,關(guān)于碳納米管的光點(diǎn)火研究逐漸豐富了起來.Braidy等[11]在做了SWNTs的閃光點(diǎn)火實(shí)驗(yàn)后,發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物中存在一部分明亮的橘紅色固體顆粒.他們用X射線衍射儀(XRD)檢測(cè)分析后發(fā)現(xiàn)這種固體與Fe2O3最為相似,同時(shí)還有部分的Fe3O4,很有可能是合成SWNTs用的Fe催化劑造成的.之后Tseng等[12]研究了不同摻混比下Fe與SWCNTs混合物光點(diǎn)火特性,事實(shí)證明SWCNTs的熱阻和催化劑顆粒的數(shù)量是影響閃光燈點(diǎn)火的主要因素.

        碳納米管活性較高,導(dǎo)熱系數(shù)大,在閃光燈曝光瞬間能夠達(dá)到很高的溫度,所以一直是閃光點(diǎn)火研究熱點(diǎn),但一些活性較高、能量密度較大的材料如多孔硅[3]、Zr[4]等在后來的研究中證明也能被點(diǎn)燃.

        Ohkura等[6]成功地用普通的閃光燈點(diǎn)燃了納米Al顆粒,通過微觀結(jié)構(gòu)分析,研究發(fā)現(xiàn)閃光燈的瞬態(tài)曝光能夠破壞Al納米粒子表面的氧化層,導(dǎo)致其燃燒.隨后,他們又利用相同的方法在微米Al中添加WO3進(jìn)行點(diǎn)火試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)WO3作為催化劑能大幅提高微米Al的閃光燈點(diǎn)火效率[8].最近他們又研究了多孔硅片的閃光點(diǎn)火性能,發(fā)現(xiàn)片層的厚度會(huì)影響最小點(diǎn)火能[10].

        但是目前對(duì)于納米鐵粉光點(diǎn)火研究極少,而且添加碳納米管的納米鐵粉復(fù)合材料的光點(diǎn)火及燃燒特性尚缺乏系統(tǒng)研究,因此,本文通過對(duì)不同組分下的納米鐵粉復(fù)合材料燃燒現(xiàn)象進(jìn)行分析,測(cè)量各種組分下的溫度場(chǎng)分布,來研究添加碳納米管對(duì)納米鐵粉光點(diǎn)火性能的影響,并比較了不同組分下的著火和燃燒特性,了解了納米鐵粉復(fù)合材料的燃燒機(jī)理和燃燒?性能.

        1?實(shí)驗(yàn)裝置及材料

        1.1?實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)

        納米鐵粉復(fù)合材料的制作采用普通物理混合方式,將稱量好的納米鐵粉與碳納米管用攪拌棒均勻混合2min.取一定量(20mg)混合均勻的復(fù)合材料,將其置于石英模具中定型成規(guī)則的圓柱體,然后放置于1mm厚的石英片上,利用普通閃光燈對(duì)其進(jìn)行曝光,達(dá)到點(diǎn)火的目的.其中閃光燈曝光延時(shí)為7.8ms,最大能量密度為1.97J/cm2.首先利用高速攝像機(jī)記錄點(diǎn)火瞬間的圖像,然后觀察燃燒過程中火焰的變化,利用雙色法測(cè)量燃燒溫度,實(shí)驗(yàn)裝置見圖1.

        圖1?光點(diǎn)火實(shí)驗(yàn)裝置示意

        1.2?納米鐵粉復(fù)合材料表征

        試驗(yàn)所用的納米鐵粉平均直徑為50nm,購自上海阿拉丁試劑有限公司.可閃燃的碳納米管長(zhǎng)度為50μm,平均直徑為2~50nm,購自南京先豐納米科技有限公司.納米鐵粉整體為球形,表面附有一層3~4nm的氧化層,避免在空氣中直接與氧氣發(fā)生反應(yīng)而自燃.碳納米管周圍掛有小球狀顆粒,經(jīng)檢測(cè)為合成碳納米管時(shí)未處理的催化劑,其中主要以Fe、S居多.

        圖2(a)為納米鐵粉的XRD圖譜,由圖可近似看出納米鐵粉純度為99%.圖2(b)為納米鐵粉復(fù)合材料的XRD圖譜,其中碳納米管的含量為40%,由圖可以看出,復(fù)合材料的主峰仍為納米鐵粉,由于鐵為晶體,而且本身峰的強(qiáng)度很大,碳納米管的峰在圖譜中無法顯現(xiàn)出來.由于合成碳納米管時(shí),部分催化劑附著在其表面上,可以看到在10°~20°處有部分雜峰.如圖3所示,經(jīng)EDX檢測(cè),這些雜峰主要為Fe、S等催化劑形成的復(fù)合物.

        圖2?納米鐵粉及其復(fù)合材料XRD圖譜

        圖3?碳納米管EDX能譜

        用掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)納米鐵粉及其復(fù)合材料進(jìn)行了形貌分析.如圖4中所示,納米鐵顆粒形狀為圓球形,呈現(xiàn)明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象.當(dāng)采用機(jī)械混合方式制作復(fù)合材料時(shí),納米鐵顆粒的團(tuán)聚性使其不能均勻地分散到碳納米管中,呈現(xiàn)類似分層的分布,即以一定數(shù)量團(tuán)聚顆粒的形式穿插到碳納米管中,兩種材料分層界面處空隙較小,連接緊密.

        由圖4可見,納米鐵粉顆粒表面形貌為完整的球形,其中顆粒有大有小,但總體上粒度較均勻,各粒子之間有一定的團(tuán)聚,主要是由于在超細(xì)粉末中,顆粒尺寸小,表面積大,使得顆粒比表面積、表面能急劇增加,使其成為一個(gè)不穩(wěn)定的熱力學(xué)體系,顆粒之間有自發(fā)聚集以降低系統(tǒng)自由焓的趨勢(shì).除此以外,顆粒間的靜電引力、范德華力和毛細(xì)管力以及鐵磁性等都會(huì)導(dǎo)致納米鐵粒子的團(tuán)聚.實(shí)驗(yàn)采用的混合方式為普通機(jī)械式混合,而且分散強(qiáng)度不大,所以無法使極小顆粒中的團(tuán)聚粒子分離.

        圖4?納米鐵粉及其復(fù)合材料SEM圖像

        2?結(jié)果與討論

        實(shí)驗(yàn)用的納米鐵粉及其復(fù)合材料在閃光燈曝光后都能點(diǎn)燃,但是呈現(xiàn)出不同的燃燒特性和溫度場(chǎng)?分布.

        2.1?點(diǎn)火及燃燒特性分析

        圖5(a)為納米鐵粉光點(diǎn)火前后圖像.在曝光后的數(shù)個(gè)毫秒內(nèi),納米顆粒首先在極短時(shí)間內(nèi)吸收光能量,并且使整體的溫度迅速上升達(dá)到著火點(diǎn),其中散落在樣品中的部分顆粒先被點(diǎn)燃,這些顆粒發(fā)出明亮的白光,直到消失,之后周圍的金屬粒子吸收這些點(diǎn)燃顆粒釋放的能量后繼續(xù)發(fā)生氧化反應(yīng)使整個(gè)樣品發(fā)出紅色的亮光.在火焰的傳播過程中,試樣的上邊緣首先著火,然后由外向內(nèi),由上向下擴(kuò)散.

        圖5(b)為添加了40%CNTs的復(fù)合材料光點(diǎn)火前后圖像.閃光燈曝光后,復(fù)合材料的溫度迅速上升,使一部分顆粒在曝光結(jié)束時(shí)能夠被點(diǎn)燃,與納米鐵粉點(diǎn)火過程相似,這些著火顆粒在數(shù)個(gè)毫秒之后消失,之后,復(fù)合材料中部冒出濃烈的白煙,在樣品中部的某一點(diǎn)處,再次出現(xiàn)紅色微光,同時(shí)向周圍進(jìn)行擴(kuò)散.此時(shí)火焰首先沿著樣品外圈擴(kuò)散至整個(gè)外表面,然后向內(nèi)擴(kuò)散至整個(gè)圓柱體.同時(shí),從閃光燈點(diǎn)火到燃燒結(jié)束,樣品與石英片接觸處一定范圍內(nèi)出現(xiàn)近似黃色的焦油狀物質(zhì),這些物質(zhì)附著于石英片上.

        2.2?溫度場(chǎng)測(cè)量

        實(shí)驗(yàn)測(cè)量溫度的方法為雙色法[13-14],此方法基于普朗克定律,不同溫度對(duì)應(yīng)不同的顏色,對(duì)應(yīng)到數(shù)字圖像中就是不同的RGB值.通過測(cè)量每個(gè)火焰像素點(diǎn)的RGB值就能得到實(shí)際的溫度值.首先設(shè)定一定參數(shù)利用彩色高速攝像機(jī)記錄清晰的點(diǎn)火過程圖像,然后在相同參數(shù)下利用黑體爐對(duì)攝像機(jī)進(jìn)行標(biāo)定.按照差分法,將測(cè)溫區(qū)域分為7個(gè)階段,分別計(jì)算不同溫度區(qū)域內(nèi)的對(duì)應(yīng)系數(shù).對(duì)拍攝的火焰圖像進(jìn)行處理后,再利用Matlab反演溫度圖像得到的溫度場(chǎng),如圖6所示.

        圖6?納米鐵粉溫度場(chǎng)分布

        圖6中,納米鐵粉燃燒時(shí)溫度分布均勻,樣品表面全部發(fā)生燃燒反應(yīng),平均溫度在800K左右,對(duì)所有的圖像進(jìn)行處理得到的最高溫度點(diǎn)接近1050K.在這個(gè)溫度范圍內(nèi),納米鐵粉的氧化反應(yīng)最為劇烈,研究表明,納米鐵粉普通點(diǎn)火狀態(tài)下的燃燒溫度也是800K[15],與實(shí)驗(yàn)測(cè)量溫度吻合.

        圖7(a)~(d)分別為添加了質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%、40%、60%和80%的CNTs的樣品光點(diǎn)火后的溫度場(chǎng)分布.燃燒過程中,已點(diǎn)燃部分溫度分布均勻,平均溫度在900K左右,對(duì)整個(gè)燃燒過程的圖像進(jìn)行分析后,其最高溫度在1200K左右.且不同組分的試樣之間溫度場(chǎng)差別不大,說明CNTs的含量對(duì)燃燒溫度沒有影響.

        圖7?復(fù)合材料燃燒溫度場(chǎng)分布

        但是與納米鐵粉的燃燒溫度相比,添加碳納米管后,樣品整體的燃燒性能得到了明顯提高,平均溫度升高了100K,最高溫度也上升了近150K.造成這種現(xiàn)象的原因主要是材料本身的結(jié)構(gòu)和性能發(fā)生了變化.復(fù)合材料中,納米鐵粉與碳納米管交叉連接,其中碳納米管的平均導(dǎo)熱系數(shù)為1200~3000W/(M·K),而普通鐵的導(dǎo)熱系數(shù)只有40~80W/(M·K),添加CNTs后,材料的導(dǎo)熱性能得到明顯提高,當(dāng)燃燒釋放熱量后,導(dǎo)熱系數(shù)越高,單位時(shí)間內(nèi)提升的溫度也越高.

        2.3?燃燒產(chǎn)物表征

        納米鐵粉及其復(fù)合材料點(diǎn)火燃燒后的氧化產(chǎn)物主要為固體顆粒,易于回收和進(jìn)行檢測(cè)分析.這些產(chǎn)物同樣利用XRD和SEM進(jìn)行了物相和微觀結(jié)構(gòu)表征,分析了其燃燒方式和燃燒特性.

        圖8為納米鐵粉復(fù)合材料燃燒完全的XRD測(cè)試圖譜,其中,復(fù)合材料中原CNTs的含量為40%.如圖所示,添加碳納米管對(duì)燃燒產(chǎn)物并沒有太大影響,主要的燃燒產(chǎn)物仍為Fe2O3.其中部分碳納米管未完全燃盡,但是其本身峰的強(qiáng)度不大,而氧化鐵為晶體,衍射峰強(qiáng)度較大,所以無法檢測(cè)到碳納米管的峰.當(dāng)反應(yīng)溫度在570℃以下時(shí),鐵與氧氣反應(yīng)主要生成Fe3O4,但是在較高溫度下,生成的產(chǎn)物則主要是Fe2O3,經(jīng)雙色法測(cè)得的溫度場(chǎng)分布,納米鐵及其復(fù)合材料的燃燒溫度在800K以上,而所制樣品中,鐵粒子之間孔隙較多,能夠與氧氣充分反應(yīng),所以測(cè)得的最終產(chǎn)物為Fe2O3.而納米粒子相較于普通鐵顆粒,具有更強(qiáng)的氧化性,反應(yīng)所需活化能也較低,因此燃燒完全時(shí)總是生成更為穩(wěn)定的氧化物.

        圖8?復(fù)合材料燃燒后XRD圖譜

        盡管這些材料光點(diǎn)燃后發(fā)生了劇烈的燃燒反應(yīng),但是在內(nèi)部結(jié)構(gòu)的變化上并不明顯.圖9(a)所示為納米鐵粉燃燒后的SEM圖像,CNTs含量為40%,閃光后,納米顆粒吸收能量,溫度上升,并且包裹在周圍的氧化層發(fā)生破裂,大顆粒內(nèi)的Fe在高溫下融化、燃燒,本身相互分離的納米鐵在燃燒過程中連接在一起,球狀的粒子在高溫下也無法保持穩(wěn)定的形狀,最終與周圍的粒子一起形成片狀結(jié)構(gòu).添加了CNTs的復(fù)合材料,鐵顆粒與其是“分層”分布,光點(diǎn)燃之后燃燒過程十分平穩(wěn),鐵粒子發(fā)生熔融變化,碳納米管在高溫下斷裂燃燒,但是兩者分別與氧氣發(fā)生反應(yīng),最終形成的結(jié)構(gòu)如圖9(b)所示,鐵粒子燃燒生成的氧化鐵層與燒斷的碳納米管“分層”分布.

        圖9?納米鐵粉及其復(fù)合材料燃燒后SEM圖像

        3?結(jié)?論

        (1) 對(duì)不同組分碳納米管的納米鐵粉材料進(jìn)行光點(diǎn)火試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)純的納米鐵粉的著火點(diǎn)通常出現(xiàn)在材料的上邊緣部分,傳播方式為由外向內(nèi),由上向下擴(kuò)散.當(dāng)添加碳納米管后,材料的著火點(diǎn)通常出現(xiàn)在材料邊緣中間的部分.火焰擴(kuò)散的方式也從由外向內(nèi)擴(kuò)散變?yōu)橛芍胁肯蛑猩蠑U(kuò)散.

        (2) 納米鐵粉的光點(diǎn)火后,燃燒時(shí)發(fā)出較為明亮的紅光,添加碳納米管后,除了在著火點(diǎn)發(fā)出紅色光外,還會(huì)冒出白色的煙,材料底面生成焦油狀物質(zhì).

        (3) 納米鐵粉的燃燒平均溫度為800K左右,最高溫度為1050K,添加碳納米管后,材料的平均溫度為900K,最高溫度達(dá)1200K,說明碳納米管有助于提升材料的燃燒性能,使材料在單位時(shí)間內(nèi)溫度升高更快.

        (4)納米鐵粉光點(diǎn)火后的產(chǎn)物主要為Fe2O3,添加碳納米管后光點(diǎn)火時(shí),納米鐵粉熔融,并且使碳納米管發(fā)生斷裂燃燒現(xiàn)象,燃燒后仍為分層結(jié)構(gòu),檢測(cè)氧化產(chǎn)物中,以Fe2O3居多,其中還含有部分合成碳納米管時(shí)形成的催化劑氧化物.

        [1] Ajayan P M,Terrones M,de la Guardia A,et al. Nanotubes in a flash-ignition and reconstruction[J].,2002,296(5568):705.

        [2] Bockrath B,Johnson J K,Sholl D S,et al. Igniting nanotubes with a flash[J].,2002,297(5579):192-193.

        [3] Malec C D,Voelcker N H,Shapter J G,et al. Carbon nanotubes initiate the explosion of porous silicon[J].,2010,64(22):2517-2519.

        [4] Xiang X,Xiang S,Wang Z,et al. Photo-responsive behaviors and structural evolution of carbon-nanotube-supported energetic materials under a photoflash[J].,2012,88(8):27-29.

        [5] Gilje S,Dubin S,Badakhshan A,et al. Photothermal deoxygenation of graphene oxide for patterning and distributed ignition applications[J].,2010,22(3):419-423.

        [6] Ohkura Y,Rao P M,Zheng X. Flash ignition of Al nanoparticles:Mechanism and applications[J].,2011,158(12):2544-2548.

        [7] Abboud J E,Chong X,Zhang M,et al. Pho-tothermally activated motion and ignition using aluminum nanoparticles[J].,2013,102(2):1160-1163.

        [8] Ohkura Y,Rao P M,Sun Cho I,et al. Reducing minimun flash ignition energy of Al microparticles by addition of WO3nanoparticles[J].,2013,102(4):043108.

        [9] Ohkura Y,Weisse J M,Cai L,et al. Flash ignition of freestanding porous silicon films:Effects of film thickness and porosity[J].,2013,13(11):5528-5533.

        [10] Parimi V S,Huang S,Zheng X. Enhancing ignition and combustion of micro-sized aluminum by adding porous silicon[J].2016,36(2):2317-2324.

        [11] Braidy N,Botton G A,Adronov A. Oxidation of Fe nanoparticles embedded in single-walled carbon nanotubes by exposure to a bright flash of white light[J].,2002,2(11):1277-1280.

        [12] Tseng S H,Tai N H,Chang M T,et al. Exploiting the effect of twisting on the electrical resistance of a single-walled carbon nanotube rope to trigger ignition using a 9-V battery[J].,2009,47(15):3472-3478.

        [13] 余岳峰,趙鐵成,徐偉勇. 煤粉燃燒火焰的三色法溫度測(cè)量[J]. 上海交通大學(xué)學(xué)報(bào),2000,34(9):1257-1260.

        Yu Yuefeng,Zhao Tiecheng,Xu Weiyong. Three color measurement of temperature applied to pulverized coal combustion[J].,2000,34(9):1257-1260(in Chinese).

        [14] 甄成剛. 基于圖像處理技術(shù)的爐膛火焰檢測(cè)方法研究[D]. 保定:華北電力大學(xué)(河北)能源與動(dòng)力工程學(xué)院,2004.

        Zhen Chenggang. Research on the Detection Method Based on Image Processing for Furnance Flame[D]. Baoding:School of Energy and Power Engineering,North China Electric Power University,2004(in Chinese).

        [15] 楊?麗,朱燕群,王智化,等. 微納米金屬鐵粉的燃燒特性試驗(yàn)研究[J]. 浙江大學(xué)學(xué)報(bào):工學(xué)版,2010,44(8):1562-1566.

        Yang Li,Zhu Yanqun,Wang Zhihua,et al. Experimental study of combustion characteristics of micron and nano iron powders[J].:,2010,44(8):1562-1566(in Chinese).

        Flash Ignition Characteristics of Iron Nanoparticles and Carbon Nanotubes

        Liu Yanxiong,Liu Guannan,Liu Dong

        (Advanced Combustion Laboratory,School of Energy and Power Engineering,Nanjing University of Science and Technology,Nanjing 210094,China)

        In this study,we investigated the flash ignition characteristics of iron nanoparticles (NPs) and carbon nanotubes (CNTs). First,we manually mixed different contents of CNTs with iron NPs and then exposed the mixtures to a common flash and recorded the combustion phenomenon by high-speed camera.We found the mixture to be ignited with a bright red light and white smoke,and observed that the ignition point first occurred at the edge of the sample and the flame then propagated to the inner part. We determined the temperature distribution of mixtures with different contents of CNTs using the two-color method and found that the addition of CNTs can promote the combustion of iron NPs. There was no difference in temperature distribution by changing the CNT contents. Finally,we determined the oxidation products to be Fe2O3sheets by using micro-measurement.

        flash ignition;iron nanoparticle;carbon nanotube;temperature distribution

        TK11

        A

        1006-8740(2019)01-0083-05

        10.11715/rskxjs.R201804022

        2018-04-20.

        國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51576100).

        劉彥雄(1994—??),男,碩士研究生,hurrican0215@163.com.

        劉?冬,男,博士,教授,dongliu@njust.edu.cn.

        猜你喜歡
        鐵粉閃光燈碳納米管
        博物館為什么禁止用閃光燈拍照
        SiO2包覆羰基鐵粉及其涂層的耐腐蝕性能
        天然微合金鐵粉中釩、鈦、鉻含量測(cè)定的研究
        昆鋼科技(2020年6期)2020-03-29 06:39:42
        愉快地給娃照相吧 別怕閃光燈
        媽媽寶寶(2019年10期)2019-10-26 02:45:34
        基于無線通信的閃光燈控制系統(tǒng)設(shè)計(jì)
        碳納米管陣列/環(huán)氧樹脂的導(dǎo)熱導(dǎo)電性能
        請(qǐng)關(guān)閉閃光燈
        聚賴氨酸/多壁碳納米管修飾電極測(cè)定大米中的鉛
        拓?fù)淙毕輰?duì)Armchair型小管徑多壁碳納米管輸運(yùn)性質(zhì)的影響
        納米鐵粉燃燒特性研究
        精品亚洲乱码一区二区三区| 朝鲜女子内射杂交bbw| 国产精品公开免费视频| 视频二区 无码中出| 含羞草亚洲AV无码久久精品| 对白刺激的老熟女露脸| 国产av一区二区三区狼人香蕉| 国产毛片av最新视频| 日日婷婷夜日日天干| 亚洲制服中文字幕第一区| 91精品人妻一区二区三区蜜臀| 水蜜桃在线观看一区二区国产| 亚洲一区毛片在线观看| 亚洲综合精品伊人久久| 四虎影视久久久免费| 亚洲五月天中文字幕第一页| 欧美性猛交99久久久久99按摩| 日日碰狠狠躁久久躁| 精品91精品91精品国产片| 福利视频偷拍一区二区| 久久亚洲日韩精品一区二区三区| 人人妻人人澡人人爽人人精品| 91热爆在线精品| 沐浴偷拍一区二区视频| 无码人妻人妻经典| 澳门精品无码一区二区三区| 一本色道久久88综合亚精品| 日日碰狠狠添天天爽超碰97久久| 亚洲av无码一区二区三区天堂古代| 国产黄页网站在线观看免费视频| 亚洲国产av一区二区三| 国产精品一区二区三区在线蜜桃| 亚洲一区二区三区无码国产| 日本a在线免费观看| 水蜜桃视频在线观看入口| 欧美猛少妇色xxxxx猛交| 欧美国产小视频| 久久精品国产白丝爆白浆| 亚洲日韩小电影在线观看| 欧美疯狂做受xxxxx高潮| 国产免费的视频一区二区|