張瑞，李峰，張晨暉，宋揚揚

(陜西省石油化工研究設計院，陜西 西安 710054)

煤油共煉技術是用重油、渣油和煤焦油等作為煤液化溶劑油，通過加氫反應，裂解生成輕、中質油，同時還有一些烴類氣體、固液分離過程產生的煤油共煉瀝青砂(又稱MY瀝青砂)和工藝水等產生[1-5]。煤油共煉瀝青砂一般約占進料量的7%～15%，在室溫下的外觀狀態(tài)呈固體瀝青狀，其主要組成包括加氫工藝產生的重質液化油、瀝青類物質、未反應的原料煤，還有其它礦物質雜質等[6-7]。目前，企業(yè)對液化殘渣的利用方案一般采用燃燒、氣化等[8-12]。

本文利用瀝青砂制備道路瀝青用改性添加劑。實驗結果顯示，瀝青混合料技術指標能夠滿足道路瀝青的路用性能要求。

1 實驗部分

1.1 原料與儀器

煤油共煉殘渣(MY瀝青砂)、催化裂化油漿、合成導熱油廢油(二芐基甲苯)、70#基質瀝青、礦料均為工業(yè)級。

FA60高剪切分散攪拌機；SYD-2801針入度試驗器；SYD-2806E瀝青軟化點試驗儀；SDY-4508D瀝青延度試驗器；MDJ-2數(shù)控馬歇爾試件自動擊實儀；SYD-0709馬歇爾穩(wěn)定度試驗儀；HYCZ-1全自動車轍試驗儀；LD716全自動劈裂試驗儀。

1.2 實驗方法

1.2.1 MY瀝青添加劑的制備 將煤油共煉殘渣磨細，用80目篩進行篩分。裂化油漿和合成導熱廢油作為溶劑。

加熱廢合成導熱油和裂化油漿到130～170 ℃，慢慢加入煤油共煉瀝青砂粉末，繼續(xù)加熱攪拌，60～70 min，轉速1 000 r/min時，冷卻后得到不同溶劑含量的MY瀝青添加劑。

1.2.2 MY改性瀝青制備 采用摻配-攪拌法。當基質瀝青溫度達到160 ℃時，將攪拌的轉速稍微調快，并緩慢加MY瀝青添加劑，加入完畢后，待溫度達到160～170 ℃時，調節(jié)攪拌轉速至250 r/min，攪拌60 min，關閉加熱源，關掉攪拌，即制成改性瀝青。

1.2.3 MY改性瀝青混合料的制備 車轍板試件根據確定的礦料級配和瀝青用量，按照《公路工程集料試驗規(guī)程》(JTJ 052—2000)中的T0702—2000方法成型要求，采用輪碾成型機制作板塊狀試件[13]。以常規(guī)條件下的70#基質瀝青性能指標為標準，將改性瀝青的性能與其對比。

2 結果與討論

2.1 紅外表征

圖1 MY瀝青砂的紅外光譜圖Fig.1 IR of MY

圖2 裂化油漿的紅外光譜圖Fig.1 IR of oil slurry

由于MY瀝青砂中瀝青烯和無機物含量高，并凝聚形成空間網絡結構，從而MY瀝青砂在瀝青體系中易形成較大的積聚團體，造成瀝青局部性能不均勻。芳烴溶劑能使MY瀝青砂溶脹，從而有利于分子間的相互作用，MY瀝青砂在瀝青中分布更加均勻。

所以，本實驗選用MY瀝青砂，與裂化油漿、合成導熱廢油協(xié)同作用，制備MY瀝青砂添加劑。

2.2 MY加入量對基質瀝青性能的影響

由圖3可知，隨著MY添加劑摻量的增加，針入度減少，說明摻入添加劑后，基質瀝青變硬，抗變形能力增強。瀝青添加劑的加入量大于20%時，針入度降低至52.4 mm。說明70#基質瀝青經MY添加劑改性后，已經達到50#基質瀝青的針入度性能要求。

圖3 MY瀝青砂添加劑摻入量對瀝青針入度的影響Fig.3 The influence of MY asphalt addition amount on theasphalt needle penetration

由圖4可知，摻入MY瀝青砂添加劑后，瀝青的軟化點得到明顯提高，且隨著其摻量的增加而加大。當加入量為16%時，軟化點為54 ℃，說明改性后，瀝青的耐熱性提高。在高溫天氣環(huán)境下，道路鋪設瀝青混合料的動穩(wěn)定度也會相應提高。

圖4 MY瀝青砂添加劑加入量對瀝青軟化點的影響Fig.4 Softening point curve

圖5 MY瀝青添加劑摻量對瀝青延度的影響Fig.5 The influence of MY asphalt additionamount on the asphalt ductility

由圖5可知，隨MY添加劑加入量的增加，改性瀝青變硬，表現(xiàn)為延度降低。當添加劑的加入量大于15%，改性瀝青的延度有較大幅度的降低，這是因為MY瀝青砂添加劑中含有固相不溶物，造成瀝青延展過程的斷裂。

水煮法測定的瀝青與集料黏附性等級見表1。

表1 瀝青與集料黏附性等級Table 1 Grade of asphalt and aggregate adhesion

由表1可知，對于同種集料而言，改性瀝青的黏附性等級與普通基質瀝青相近，由此說明，摻入MY瀝青砂添加劑對瀝青與集料的黏附性沒有直接影響。

瀝青薄膜的殘留針入度比可用于評價瀝青經過老化后硬度的變化。改性瀝青的抗老化性能見表2。

表2 改性瀝青的抗老化性能Table 2 Anti-aging properties

由表2可知，改性瀝青薄膜老化后針入度比值為68.3%，比原基質瀝青薄膜老化后的針入度比63.6%有較大幅度的提高，表明瀝青添加劑摻入，改性瀝青的熱穩(wěn)定性得到改善。

2.3 MY改性瀝青混合料性能測試

2.3.1 混合瀝青動穩(wěn)定度 MY改性瀝青的動穩(wěn)定度和車轍深度采用全自動車轍實驗儀，按照《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》JTG E20—2011中規(guī)定的方法進行測試。MY改性瀝青按試驗規(guī)程制備車轍板試件，車轍試驗溫度和輪壓均按照試驗規(guī)程設定的實驗條件進行。

未添加改性劑前，基質瀝青混合料的動穩(wěn)定度為860次/mm。隨著改性劑的加入，改性瀝青的高溫抗車轍性能也相應提高，當加入量達到15%，改性瀝青混合料的動穩(wěn)定度增加至2 400次/mm，車轍動穩(wěn)定度提高了2倍。改性瀝青混合料具有良好的抗車轍能力，這是因為在相同配混條件下，改性劑的加入能有效提高礦粉的含量，同時也能有效提高骨料之間的粘附性。改性劑MY瀝青砂添加劑使瀝青膠結料在高溫下的彈性成分增加，使改性瀝青的高溫抗車轍能力增強。改性瀝青混合料的高溫抗車轍性能滿足重載瀝青路面性能要求。

2.3.2 混合瀝青水穩(wěn)定性 采用凍融劈裂試驗研究MY改性瀝青混合料的水穩(wěn)定性，按MY改性瀝青混合料配合比設計的結果成型試件，按照《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》JTG E20—2011中《瀝青混合物凍融劈裂試驗T0729—2011》規(guī)定的方法進行測試，在25 ℃、加載速率50 mm/min的條件下，用凍融劈裂殘留強度比來評價混合料的水穩(wěn)定性，結果見表3。

表3 70#基質瀝青改性前后混合料凍融劈裂實驗Table 3 Freeze-thaw cleavage experiment

由表3可知，兩組瀝青混合料均表現(xiàn)出良好的水穩(wěn)定性。加入MY瀝青砂添加劑后，瀝青混合料的劈裂強度比增大，表明加入MY瀝青砂添加劑的瀝青混合料的抗水損害能力比未添加MY瀝青砂的瀝青混合料抗水損害能力高，說明MY瀝青砂添加劑的摻入改善了瀝青路面的水穩(wěn)定性能。

3 結論

(1)合成導熱油廢油和裂化油漿的混合油漿與煤油共煉殘渣的相溶性較好。摻入混合油漿后，煤油共煉殘渣的軟化點降低，這是因為在摻和過程煤油共煉殘渣吸收芳香分和飽和分，釋放出重質油分和瀝青質，煤油共煉殘渣經歷了破碎、融脹、聚集等過程而達到了穩(wěn)定膠體的物理特性。

(2)從改性瀝青的針入度、軟化點來看，MY瀝青砂添加劑加入改善了瀝青的高溫性能和穩(wěn)定性。石油瀝青能有效溶解分散煤油共煉殘渣中的瀝青質，促使煤油共煉殘渣均勻溶解分散在瀝青體系中，增強瀝青的內聚力，使其抗流動性、抗氧化性和感溫性等獲得明顯的改善。

(3)在改性瀝青混合料的路用性能實驗中，改性瀝青混合料的動穩(wěn)定度從860次/mm增加至2 400次/mm，摻入MY瀝青砂添加劑的改性瀝青混合料的動穩(wěn)定度和基質瀝青混合料相比有明顯的改善。同時，改性瀝青混合料的凍融劈裂強度比為80.6%，比普通瀝青混合料高 2%，MY瀝青砂添加劑的摻入可以提高瀝青混合料的抗水損害性能，并且其它技術指標能夠滿足道路瀝青的路用性能要求。