李秀麗

（河南宜測(cè)科技有限公司，河南 鄭州 451162）

靈敏度是火焰法金屬鋰原子吸收分光光度計(jì)的一項(xiàng)重要指標(biāo)，靈敏度的好壞直接關(guān)系到金屬樣品測(cè)量的準(zhǔn)確度。此外，影響靈敏度的干擾因素很多，如燈電流、空心陰極燈的位置、燃燒器位置、霧化器霧化質(zhì)量以及狹縫寬度等。為了提高金屬鋰原子吸收分光光度計(jì)的靈敏度，可以通過(guò)調(diào)整這些干擾因素來(lái)提升靈敏度。結(jié)合筆者多年工作經(jīng)驗(yàn)，本文詳細(xì)介紹了火焰法金屬鋰原子吸收分光光度計(jì)靈敏度的調(diào)整方法。

1 火焰法金屬鋰原子吸收分光光度計(jì)的驗(yàn)證

所謂的火焰金屬鋰原子化法就是通過(guò)火焰金屬鋰原子發(fā)生器實(shí)現(xiàn)原子化。在高溫下，被測(cè)元素首先轉(zhuǎn)化為溶液，然后轉(zhuǎn)化為金屬鋰原子蒸汽。同時(shí)，尖銳的線性輻射利用一定厚度的金屬鋰原子蒸汽，依靠基本態(tài)來(lái)有效吸收部分金屬原子蒸汽，通過(guò)測(cè)量透射比的透射率來(lái)確定元素的濃度。當(dāng)然，在測(cè)量之前，我們應(yīng)該充分了解吸收與火焰金屬鋰原子能濃度之間的關(guān)系，擴(kuò)大到控制關(guān)系，檢測(cè)火焰金屬鋰原子吸收分光光度計(jì)的應(yīng)用范圍。

2 影響火焰法金屬鋰原子吸收分光光度的因素

在樣品測(cè)定工作中，火焰法金屬鋰原子吸收分光光度計(jì)的靈敏程度在其中發(fā)揮著巨大的作用。在進(jìn)行具體操作時(shí)，能夠干擾原子吸收分光光度計(jì)靈敏度的因素有很多，其中不僅包括燃燒位置、分析線，而且還包括霧化器和燈電流，本文詳細(xì)分析了這幾種影響因素。

首先，通過(guò)燈泡的電流大小將會(huì)影響金屬鋰原子吸收分光光度計(jì)靈敏度，主要是因?yàn)榛鹧娼饘黉囋游辗止夤舛扔?jì)絕大多數(shù)情況下都是空心陰極燈，而燈電流則是空心陰極燈指定操作參數(shù)。我們通過(guò)對(duì)燈電流進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，燈的輻射強(qiáng)度主要取決于電流的大小，通過(guò)控制變量法，在其他因素不變的情況下，一旦加大燈電流大小，輻射強(qiáng)度、燈的穩(wěn)定性和信噪比也隨之不斷增大，但是火焰法金屬鋰原子吸收分光光度靈敏度就會(huì)大幅度降低，反之亦然。

霧化器是金屬鋰原子吸收分光光度計(jì)不可分割的重要組成部分，主要用于液體的霧化，對(duì)測(cè)定的靈敏度、精密度和化學(xué)干擾有著重要的影響。如果霧化器霧化相對(duì)穩(wěn)定，霧滴也很細(xì)小均勻，則霧化效率和靈敏度也會(huì)隨之提升。

3 火焰法金屬鋰原子吸收分光光度計(jì)的靈敏度的主要問(wèn)題

（1）線性誤差的問(wèn)題。在校準(zhǔn)過(guò)程中，需要認(rèn)真測(cè)量銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的線性相對(duì)誤差。因此，在測(cè)量線性誤差時(shí)，常常會(huì)遇到線性誤差超標(biāo)的儀器，沒(méi)有達(dá)到檢定規(guī)程的要求。造成這些問(wèn)題的主要原因在于儀器光源老化或使用高光電流，導(dǎo)致分析光譜的下降和擴(kuò)展，儀器線性度差。

（2）點(diǎn)火問(wèn)題?；鹧娣ń饘黉囋游辗止夤舛扔?jì)用于檢測(cè)過(guò)程中，如空氣-乙炔、氧化亞氮-乙炔，最重要的是用空氣-乙炔火焰測(cè)定元素，約30種，然后用氧化亞氮-乙炔測(cè)定元素，大概會(huì)產(chǎn)生約70種火焰。在測(cè)量工作中，經(jīng)常遇到儀器不能正常點(diǎn)火的問(wèn)題。主要是因?yàn)辄c(diǎn)火器的氣路或乙炔路出現(xiàn)了故障。

（3）測(cè)量重復(fù)性。檢定規(guī)程的基本依據(jù)是儀器的重復(fù)性約為1.5%。有些儀器的重復(fù)性遠(yuǎn)不能滿足其基本要求。該儀器的重復(fù)性主要是由于霧化器噴嘴的霧化程度低以及樣品完全霧化到燃燒頭造成的。

4 火焰法金屬鋰原子吸收分光光度計(jì)檢定解決辦法

（1）解決點(diǎn)火問(wèn)題。驗(yàn)證中規(guī)定采用火焰法金屬鋰原子吸收光譜法測(cè)定銅元素。

火焰為貧焰，助燃?xì)馀c燃?xì)獗戎禐?。在測(cè)量過(guò)程中，經(jīng)常遇到儀器不能正常點(diǎn)火的現(xiàn)象。一旦碰到這類問(wèn)題，首先要檢測(cè)氣路，檢查空氣、乙炔氣路連接是否合理。氣路連接正確，將不會(huì)出現(xiàn)漏氣現(xiàn)象。檢查空氣流量比設(shè)置是否正確，然后檢查水箱中的水是否泄漏。如果發(fā)生這種情況，應(yīng)沖洗和調(diào)整儀器的水封。測(cè)試完上述設(shè)備后，檢查儀器的注入管是否堵塞。如果發(fā)生堵塞，必須更換注射管。最后，檢查火焰法的燃燒頭是否被雜質(zhì)堵塞。

（2）基線穩(wěn)定性解決措施?；€穩(wěn)定程度嚴(yán)重影響火焰金屬鋰原子吸收分光光度計(jì)的靈敏度。在此基礎(chǔ)上，我們首先需要延長(zhǎng)校準(zhǔn)設(shè)備的加熱時(shí)間。當(dāng)加熱時(shí)間足夠時(shí)，檢查氣體和輔助氣體的壓力，檢查空氣和乙炔的壓力。最后，我們需要更換新的光源或降低儀器的燈電流。儀器間隙的寬度也會(huì)導(dǎo)致儀器線性度差。

（3）調(diào)整吸噴量大小。吸力會(huì)影響儀器的靈敏度，吸力大小會(huì)影響霧化器的霧化穩(wěn)定性。如果注入量太小，進(jìn)入火焰的氣溶膠數(shù)量就會(huì)減少，基態(tài)原子會(huì)減少，測(cè)量靈敏度也會(huì)降低。因此，在測(cè)量前正確選擇吸入量是獲得最佳測(cè)量靈敏度的主要方法。通過(guò)增加輔助氣體的流量或縮短噴射管的長(zhǎng)度，可以提高抽吸能力。最后檢查霧化器是否堵塞。取樣期間，鹽和雜物很容易造成霧化器堵塞或者腐蝕。

（4）選擇最合適譜線?？招年帢O燈的共振譜不止一個(gè)，通常在測(cè)量時(shí)使用敏感線，即最強(qiáng)烈的光譜線之一。例如，錳元素?zé)粼?79.5nm處有一條譜線，在279.8nm和280.1nm處也各有一條譜線，其中在279.5nm譜線是一個(gè)靈敏線。在這個(gè)時(shí)候，279.5nm處的譜線通常是被選擇使用的。

（5）霧化器的霧化質(zhì)量需要提升。霧化器是火焰金屬鋰原子吸收光譜儀中最為關(guān)鍵構(gòu)件。霧化器的主要功能是將樣品溶液分散成微小的液滴，形成直徑約10微米的氣溶膠，即霧化溶液。它的性能與儀器的靈敏度、穩(wěn)定性和精度密切相關(guān)。通過(guò)手動(dòng)來(lái)有效調(diào)節(jié)霧化器噴霧碰撞球和內(nèi)筒之間的相對(duì)位置，霧化器也可以調(diào)節(jié)，使霧化器達(dá)到最佳噴霧狀態(tài)，使液滴更加均勻細(xì)小，液滴均勻分布在擊球點(diǎn)周圍。

（6）調(diào)節(jié)燃燒器位置。金屬鋰原子吸收分光光度計(jì)的工作原理主要是通過(guò)待測(cè)元素的共振輻射，利用原子蒸汽，以基態(tài)原子吸收的作用來(lái)分析金屬元素?；鶓B(tài)金屬鋰原子數(shù)量和吸光度的大小之間是成正比例關(guān)系，為了使基態(tài)金屬鋰原子盡可能多地吸收來(lái)自光源的共振輻射，必須使所有光束平行通過(guò)燃燒器霧化區(qū)的中心，使靈敏度更高，穩(wěn)定性更好。

5 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，本文通過(guò)調(diào)整噴霧器，來(lái)不斷提升霧化質(zhì)量，此外，還會(huì)通過(guò)調(diào)整空心陰極燈的位置、狹縫寬度、燈的電流以及光束等相對(duì)位置，進(jìn)而大大提升金屬鋰原子吸收分光度計(jì)的靈敏度。在進(jìn)行具體操作時(shí)，能夠干擾到分光光度計(jì)靈敏度的因素有很多，本文簡(jiǎn)要分析了幾種影響因素，通過(guò)探索眾多因素值，將為分光光度計(jì)靈敏度的提升奠定堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。