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        探討原子吸收分光度法測(cè)定金銀礦中的常見干擾因素與消除措施

        2019-02-09 02:18:57農(nóng)瑞桂黃彩霞
        世界有色金屬 2019年17期
        關(guān)鍵詞:分析檢測(cè)

        農(nóng)瑞桂,黃彩霞

        (中信大錳礦業(yè)有限責(zé)任公司大新錳礦分公司,廣西 崇左 532315)

        在現(xiàn)實(shí)生活之中,金銀可以作為貨幣或者各類裝飾品,在化工國(guó)防等方面也逐步扮演著舉足輕重的地位,隨著社會(huì)的不斷發(fā)展,那些容易開采的金銀礦產(chǎn)已經(jīng)逐漸的消失,取而代之的是一些難以開采的貴重金屬礦藏,但是由于這些礦藏有著較強(qiáng)的戰(zhàn)略意義,因此各國(guó)之間爭(zhēng)相使用個(gè)高科技技術(shù)進(jìn)行礦物金銀的成分檢測(cè),最終確定礦石中的金銀成分含量,我國(guó)自古以來地大物博,有上千噸的礦藏難以開采,檢測(cè)到金銀礦石對(duì)我國(guó)發(fā)展的意義巨大[1]。

        1 原子吸收分光光度法的相關(guān)原理與特點(diǎn)分析

        對(duì)于原子吸收分光光度法來說,其又稱為原子吸收光譜法,該種方法簡(jiǎn)稱為AAS,該種方法是一種儀器分析的方式,原子吸收分光光度法最早是澳洲的有關(guān)科學(xué)家探索發(fā)現(xiàn),并聯(lián)合荷蘭的有關(guān)科學(xué)家一起創(chuàng)立形成。該方法的原理主要是根據(jù)元素原子的自身結(jié)構(gòu)和自身的能量等級(jí),如果輻射的光譜會(huì)穿過原子蒸汽,原子則會(huì)進(jìn)行適當(dāng)?shù)哪芰课誟2],如果能量的輻射頻率實(shí)現(xiàn)原子從基本狀態(tài)到激發(fā)狀態(tài)的躍遷頻率,則原子會(huì)出現(xiàn)共振吸收的相關(guān)現(xiàn)象,原子吸收光光度法特點(diǎn)顯著,首先試劑材料的用量相對(duì)較小,有著較好的選擇特征,適用性較好,進(jìn)行檢測(cè)的精度較高,檢測(cè)的限度較低等等。具體來說,用量小可以較好的節(jié)約樣品[3],石墨爐之中可以將原子吸收分光光度法的相關(guān)樣品以固定的形式進(jìn)行毫克入量處理,其中液體的樣品也盡可能維持在18微克上下,物質(zhì)的形式相對(duì)較好,在諸多環(huán)境下都可以使用,原子吸收分光光度法也可以在元素周期表之中的絕大多數(shù)金屬非金屬分析中使用,對(duì)于有機(jī)化合物也可以間接的使用原子吸收分光光度法進(jìn)行。再者該種檢測(cè)方式的檢測(cè)精度相對(duì)較高,通過其原理可以探查出來,對(duì)于光譜的強(qiáng)弱來說,決定其大小的首先是各類基態(tài)原子的數(shù)量,但是自由基的原子數(shù)量則不會(huì)受到溫度變化的影響。且原子對(duì)于分光光度的吸收精度相對(duì)較高。最后是較低的檢出限度,火焰原子吸收分光光度法的檢出限度往往是納克每毫升,但是石墨爐的原子吸收分光光度法檢出的限度更小,為13g每毫升。

        2 原子吸收光光度法分析在金銀礦種干擾因素及消除方法測(cè)定中的方法分析

        (1)吸收線的重疊干擾。吸收線重疊的類型也相對(duì)較多,該類型在火焰光度法的測(cè)定之中有著重要的意義,首先,火焰之中會(huì)有很多的原子吸收線,光源分析控制線等等,這些射線在波長(zhǎng)方面較為相似,由此會(huì)產(chǎn)生諸多的射線影響,首先波長(zhǎng)部分的重合會(huì)導(dǎo)致各類檢測(cè)設(shè)備的障礙。以上測(cè)得的金銀含量就會(huì)降低,在減少兩者的誤差之后,試驗(yàn)信號(hào)就會(huì)逐漸成為共存的原子信號(hào),且不再是原子的吸收線或者光源的吸收線路,最后,如果在金銀元素和共存的原子吸收線路中存在一定的偏差,其測(cè)定的信號(hào)就會(huì)不能有效利用。根據(jù)這些原理,我們分析和總結(jié)了相關(guān)的情況,可以進(jìn)行干擾等級(jí)的分類,首先,兩種元素的吸收線波長(zhǎng)相差在0.03mm之內(nèi),則認(rèn)為是干擾現(xiàn)象較為明顯,會(huì)有一段譜線形成,理論上被稱為重疊線。

        (2)物理干擾。試樣可以在蒸發(fā)和單質(zhì)原子化的過程中發(fā)生試樣的物理特征改變,最終導(dǎo)致信號(hào)吸收現(xiàn)象變化問題,一般來說,其屬于非選擇性干擾。相對(duì)來說,物理干擾主要產(chǎn)生在火焰原子吸收光光度法的應(yīng)用于過程之中,使用火焰原子吸收分光光度法進(jìn)行金銀礦物的檢測(cè)與分析,需要先進(jìn)行金銀礦藏的處理,首先使用王水溶解礦石原料,其次使用硫脲等作為介質(zhì)進(jìn)行礦物質(zhì)界定,其中受到的物理干擾現(xiàn)象基本都會(huì)通過原子密度的測(cè)定來影響和指導(dǎo)最終的檢查測(cè)定結(jié)果,在試驗(yàn)中首先確保了原子的密度,就可以提高分析測(cè)定的準(zhǔn)確性,排除其中的物理干擾因素。

        本次實(shí)驗(yàn)中,筆者對(duì)火焰原子吸收的光度法應(yīng)用情況進(jìn)行全方位的分析,并研究了原子密度的變化規(guī)律,最終認(rèn)為如果想在實(shí)驗(yàn)過程之中排除一定的物理干擾,必須配置相應(yīng)濃度的金銀待測(cè)溶液,一般來說,如果這種溶液與基液的成分大致相同,火焰在蒸發(fā)和解離過程之中就會(huì)相應(yīng)消耗掉一定程度的金銀元素,對(duì)照和參考由此可以形成,也有了一定的依據(jù),另外,原有的原子密度計(jì)算也會(huì)更加準(zhǔn)確,不再受到其他外在因素的影響。對(duì)于第二種方法,主要在難以配置標(biāo)準(zhǔn)性溶液時(shí)所應(yīng)用的方式,即標(biāo)準(zhǔn)加入法。該種方式主要是補(bǔ)充火焰燃燒和溶液蒸發(fā)所耗費(fèi)的多余基體元素,通過有效的補(bǔ)充來加以實(shí)施,該種方式實(shí)施起來難度較大,也難以操作,但是其精確程度較高,且值得信賴。最后一種方式是針對(duì)于金銀含量相對(duì)較高時(shí)所應(yīng)用的方式,其中試樣和介質(zhì)的粘度更易受到有關(guān)的影響,可以在實(shí)驗(yàn)之前進(jìn)行適當(dāng)?shù)南♂?,消除和降低試?yàn)中對(duì)于物理因素的干擾。

        (3)化學(xué)干擾?;瘜W(xué)干擾主要是指在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)核定的過程中,金銀元素?zé)o法從礦石中得以解離形成新的元素,或者各類生存組分更加難以發(fā)生解離的各類化合氧化物質(zhì),碳化物質(zhì),氫氧化物質(zhì)等等,因?yàn)榻疸y不能完全解離,因此難以進(jìn)行金銀原子化實(shí)驗(yàn),如果有各種化學(xué)試劑對(duì)這些金銀加以化學(xué)干擾,稀釋作用可以較好地處理各類的化學(xué)干擾現(xiàn)象,與之同時(shí),保護(hù)劑的作用也較為顯著,我們可以進(jìn)行以下的全面分析:在液體中加入緩蝕劑之后,溶解的金銀礦物質(zhì)液體就會(huì)在各類干擾元素的作用之下形成更加穩(wěn)定的試劑,金銀元素也會(huì)從其中解離出去,但是必須根據(jù)具體的試劑類型和成分選擇合理高效的緩釋劑。在該實(shí)驗(yàn)之中,必須探討清晰金銀元素與化學(xué)元素的結(jié)形勢(shì),探討出其不能解離的具體原因,明確之后,必須在深入研究化合物性質(zhì)的基礎(chǔ)上,進(jìn)行選擇性添加,另外,加入保護(hù)劑的方式,也可以有效避免各類金銀元素與共存的元素之間形成難溶解的化合物,一般加入保護(hù)劑之后,可以使得金銀元素或者干擾元素形成較為穩(wěn)定的配合物質(zhì),相對(duì)于緩釋劑來說,保護(hù)劑主要是人工對(duì)金銀化合元素進(jìn)行促進(jìn),其主要的目的是保證不受其他的干擾前提之下,金銀元素能夠與各類不解離的實(shí)驗(yàn)元素相結(jié)合。期歸根結(jié)底也是一種通過一種金銀元素化學(xué)形態(tài)來排除和預(yù)防其他化學(xué)形態(tài)的基本方式。

        3 結(jié)語(yǔ)

        經(jīng)濟(jì)社會(huì)在不斷的發(fā)展與進(jìn)步,貴重金屬的需求量也是呈現(xiàn)逐年上升的態(tài)勢(shì),全國(guó)范圍內(nèi)的金銀礦藏?cái)?shù)量顯著上升,過度的礦藏開采會(huì)最終導(dǎo)致礦藏集中區(qū)域的金銀開采加速,數(shù)量減少,現(xiàn)階段,可以用來開采的礦物質(zhì)都需要進(jìn)行全面的檢測(cè),由此而產(chǎn)生的原子吸收分光光度法效果良好,受到眾多相關(guān)勘察單位的喜愛,原子吸收分光光度法的準(zhǔn)確性更高,其整體操作更加簡(jiǎn)便,在未來一定會(huì)成為我國(guó)康氏礦物的含量檢測(cè)開采的重要技術(shù)。

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