樓佳 姜士磊 黃豪杰 蔣英華

摘??????要：用ICP-OES測定鉛含量，鐵對鉛的干擾顯著。建立了ICP-OES測定鐵基體仿真飾品鉛含量的快速自動(dòng)曲線擬合技術(shù)法，測定譜線選取鉛220.353 nm，快速自動(dòng)曲線擬合技術(shù)法測定結(jié)果與AAS-FS的測定結(jié)果進(jìn)行比較，并用快速自動(dòng)曲線擬合技術(shù)法進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)。結(jié)果表明，假陽性樣品快速自動(dòng)曲線擬合技術(shù)法與AAS-FS的測定結(jié)果一致，每個(gè)陽性樣品用快速自動(dòng)曲線擬合技術(shù)法連續(xù)測定6次的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）小于5.5%，6個(gè)樣品的兩種測定結(jié)果的RSD在1.48%～5.37%之間，快速自動(dòng)曲線擬合技術(shù)法的回收率為97%～108%，精密度為2.1%～3.5%，快速自動(dòng)曲線擬合技術(shù)法能有效消除鐵基體對鉛含量的干擾。

關(guān)??鍵??詞：快速自動(dòng)曲線擬合技術(shù)法;仿真飾品;鐵基體;鉛含量;干擾

中圖分類號：O657.31 ???????文獻(xiàn)標(biāo)識碼：?A ??????文章編號：?1671-0460（2019）11-2653-04

Elimination of Interference in Determining Lead Content in Iron Matrix Adornment With ICP-OES by Fast Automatic Curve Fitting Technology

LOU Jia， JIANG Shi-lei， HUANG Hao-jie， JIANG Ying-hua

（Yiwu Academy of Science and Technology for Inspection and Quarantine，?Zhejiang Yiwu 322000，?China）

Abstract： There is?significant?iron interfere in the determination of lead content by ICP-OES. A fast automatic curve fitting technology was developed to determine lead content in iron matrix adornment by ICP-OES.Analytical spectral lines of 220.353 nm was used in the determination. The results of fast automatic curve fitting technology were compared with those of AAS-FS，and the recovery test was carried out by fast automatic curve fitting technology.The results showed that the results of fast automatic curve fitting technology and AAS-FS for false positive samples were consistent.The relative standard deviation （RSD，n=6） of each positive sample determined by fast automatic curve fitting technology was less than 5.5%，and the RSD of two results of six positive samples ranged from 1.48% to 5.37%.The recovery by fast automatic curve fitting technology was 97%～108%，and the precision was 2.1%～3.5%.The fast automatic curve fitting technology effectively eliminated the interference of iron matrix.

Key words： Fast automatic curve fitting technology;Adornment;Iron matrix lead content;Interference

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法因檢測準(zhǔn)確度高、易操作，在各領(lǐng)域中應(yīng)用廣泛^[1]。兒童仿真飾品的總鉛限量為100 ppm^[2]，成人仿真飾品在不同進(jìn)口國家的總鉛限量各異，最低的美國加州限量為100 ppm，鐵合金價(jià)格低易鑄造，成了仿真飾品的主要原材料之一。準(zhǔn)確測定鐵基體仿真飾品總鉛含量尤為關(guān)鍵。應(yīng)用ICP測定鐵基仿真飾品中鉛含量時(shí)，鐵對鉛含量的測試存在一定干擾且信號較強(qiáng)，光譜干擾問題是ICP-OES分析中的主要問題之一^[3]。選擇合適的分析線從而避免光譜干擾，是最簡單實(shí)用的消除光譜干擾的方法^[4]，進(jìn)行譜線選擇可以參照ICP專用光譜線波長表^[5]和圖譜^[6]，而消除由基體引起的光譜干擾僅依靠分析線的選擇是不夠的。標(biāo)準(zhǔn)加入法^[7]、內(nèi)標(biāo)法^[8，9]等方法都已應(yīng)用于消除干擾。這些方法有的只是補(bǔ)償法，不是干擾校正技術(shù)^[10];操作過程繁瑣;或需要特定儀器，因此研究一個(gè)簡單易行的校正鐵基體干擾的方法迫在眉睫的。

2.6 ?快速自動(dòng)曲線擬合技術(shù)法對陽性樣品鉛含量測試影響研究

隨機(jī)選取6個(gè)陽性樣品，每個(gè)樣品做6個(gè)平行樣，分別用快速自動(dòng)曲線擬合技術(shù)法及AAS-FS進(jìn)行測試，測試結(jié)果見表4。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，快速自動(dòng)曲線擬合技術(shù)法、AAS-FS的測定結(jié)果的RSD均小于5%，且快速自動(dòng)曲線擬合技術(shù)法與AAS-FS兩種方法的RSD為1.48%～5.37%，保證了陽性樣品測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2.7 ?加標(biāo)回收與精密度

平行稱取六個(gè)鐵基樣品，0.2 g（精確至0.000 1 g），分別加入不同濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，按1.4處理樣品，按1.3中ICP-OES儀器條件用快速自動(dòng)曲線擬合技術(shù)法進(jìn)行測定，結(jié)果見表5。

結(jié)果表明：用快速自動(dòng)曲線擬合技術(shù)法測定鐵基樣品的加標(biāo)回收率在97%～108%，精密度為2.1%～3.5%，結(jié)果符合日常檢測要求。

3 ?結(jié)?論

簡單地應(yīng)用ICP-OES檢測含鐵基體的樣品中鉛含量時(shí)，鐵元素對鉛元素存在非常明顯的干擾，甚至得出假陽性結(jié)果。

本文研究的快速自動(dòng)曲線擬合技術(shù)法可以準(zhǔn)確、有效的消除鐵基體對鉛的光譜干擾，并由于它的使用方便、快捷，能夠滿足大批量樣品的檢測需要，從而為消除基體對被檢測元素的干擾提供了一種簡單有效的方法。同時(shí)，該方法不會影響其它元素的測試分析。

參考文獻(xiàn)：

[1]萬天琦，趙志偉，敖鹿，等.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定礦泉水中常見的4種礦物元素[J].當(dāng)代化工，2017（10）：2170-2173.

[2]American Society for Testing Materials，ASTM.ASTM F2923-14 Standard specification for consumer product safety for childrens jewelry[S].ASTM International，2014.

[3]陳新坤.電感耦合等離子體光譜原理和應(yīng)用[M].天津：南開大學(xué)出版社，1987.

[4]王志遠(yuǎn)，李帆，王強(qiáng)，等.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）法測定剛中Al元素光譜干擾的研究[J].中國無機(jī)分析化學(xué)，2018（5）：53-57.

[5]BOUMANS P W J M.Line coincidence tables for inductively coupled plasma atomic emission spectrometry [M].New York：Oxford，1984.

[6]WINGE R K.Inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy：An atlas of spectral information [M].New York：Elsevier，1985.

[7]張磊，李波，孫寶蓮，等.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜標(biāo)準(zhǔn)加入法測定鉬精礦及煙道灰中的錸[J].分析化學(xué)，2011（8）：1291-1292.

[8]鄭建國，張展霞.ICP—AES中內(nèi)標(biāo)法的應(yīng)用研究：Ⅲ.用內(nèi)標(biāo)法校正基體干擾[J].分析測試學(xué)報(bào)，1996（1）：21-24.

[9]汪正，陳天裕，張蓓紅，等.端視等離子體原子發(fā)射光譜法中內(nèi)標(biāo)法校正鈉基體干擾[J].分析化學(xué)，.2002（10）：1222-1225.

[10]龔琦.對電感耦合等離子體發(fā)射光譜法中一些問題的認(rèn)識[J].冶金分析，2018（9）：26-30.