陳忠，蒙彩思，火克莉，張姚，郝粉利

（貴陽航發(fā)精密鑄造有限公司，貴陽 550014）

隨著航空渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)工作溫度的不斷提高，對發(fā)動(dòng)機(jī)關(guān)鍵零件所用鎳基高溫合金的高溫力學(xué)性能也提出了更高的要求，僅靠改進(jìn)渦輪葉片的制造工藝，往往難以滿足安全可靠工作所需的抗高溫氧化和熱腐蝕能力[1-3]。防護(hù)涂層是保護(hù)葉片具有良好抗高溫和耐腐蝕性能的有效手段，通過防護(hù)涂層的使用，既能保障葉片的強(qiáng)度，又能提高各項(xiàng)性能，是目前航空發(fā)動(dòng)機(jī)葉片制備生產(chǎn)中必不可少的工藝過程。其中，Al-Si涂層作為一種改性的鋁化物涂層，因其具有優(yōu)異的抗高溫氧化和熱腐蝕性能而廣泛應(yīng)用于航空發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪葉片的高溫防護(hù)中[4-5]。制備Al-Si涂層的方法包括固態(tài)粉末法、漿料法和CVD法，其中最常用方法是漿料法。料漿法制備的鋁硅涂層通常包括兩個(gè)步驟，即鋁硅共滲+滲后擴(kuò)散處理。料漿法制備的鋁硅涂層工藝和設(shè)備操作簡單、生產(chǎn)周期短、節(jié)約滲劑材料[6-7]。目前，料漿法制備Al-Si涂層工藝已成熟，然而，對于其制備過程中產(chǎn)生的氧化行為尚缺乏深刻的認(rèn)識[8-9]。文中在不同條件下進(jìn)行Al-Si涂層的滲后擴(kuò)散處理，通過檢測分析Al-Si涂層的微觀結(jié)構(gòu)和成分變化，得出不同條件對Al-Si涂層的氧化差異，得到最佳的工藝參數(shù)，為Al-Si涂層的生產(chǎn)提供更為可靠的保障。

1 試驗(yàn)

1.1 材料

采用鎳基高溫合金 DZ417G作為基體材料，其名義成分見表1。實(shí)驗(yàn)采用的是因機(jī)加尺寸報(bào)廢但不影響葉身型面的廢葉片作為試樣。試樣外表面均經(jīng)過干吹砂除油除污處理，然后進(jìn)行超聲波清洗后烘干，待用。料漿成分由金屬滲劑、粘結(jié)劑、活化劑和稀釋劑組成。

表1 DZ417G鎳基合金成分 %

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

將充分?jǐn)嚢杈鶆虻牧蠞{噴涂到試樣表面，采用PQ_1型噴槍噴涂，壓力為0.3～0.5 MPa。經(jīng)烘干固化后，在900 ℃下共滲30 min。隨后將試樣分為兩組：第一組試樣在箱式爐中進(jìn)行滲后擴(kuò)散處理，無氬氣保護(hù)；第二組試樣在真空爐中進(jìn)行滲后擴(kuò)散處理，真空度高于10-2Pa。滲后擴(kuò)散處理的參數(shù)為870 ℃× 32 h。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，采用照相機(jī)拍照觀察Al-Si涂層的外觀，再利用掃描電子顯微鏡分別觀察Al-Si涂層的表面形貌和截面形貌，并分析不同條件下進(jìn)行滲后擴(kuò)散處理的Al-Si涂層形貌差異。

2 結(jié)果及分析

2.1 不同條件下擴(kuò)散后的滲層外觀

經(jīng)過900 ℃×30 min的共滲后，試樣的表面外觀如圖1所示。由圖1可以看到，鋁硅共滲后的外觀顏色較均勻，呈現(xiàn)淡淡的天藍(lán)色特征。隨后進(jìn)行滲后擴(kuò)散處理，兩種不同條件下的滲后擴(kuò)散外觀分別如圖2和圖3所示。由圖2可以看到，在無氬氣保護(hù)的箱式爐中進(jìn)行滲后擴(kuò)散處理的試樣，表面顏色不均勻，大部分區(qū)域出現(xiàn)黑色氧化皮和斑點(diǎn)，說明表面已經(jīng)發(fā)生了嚴(yán)重的氧化。由圖 3可以看到，在真空爐中進(jìn)行滲后擴(kuò)散處理的試樣表面呈現(xiàn)出均勻的棕黃色特征，說明在真空爐中熱處理的Al-Si涂層并未產(chǎn)生明顯的氧化。

圖1 共滲后的試樣外觀

圖2 第1組試樣的滲后擴(kuò)散外觀（箱式爐）

圖3 第2組試樣的滲后擴(kuò)散外觀（真空爐）

2.2 表面顯微組織形貌對比

分別隨機(jī)選取一件在箱式爐進(jìn)行滲后擴(kuò)散處理的試樣（標(biāo)記為1號樣）和在真空爐進(jìn)行滲后擴(kuò)散處理的試樣（標(biāo)記為2號樣），采用SEM觀察Al-Si涂層的表面形貌。1號樣在3個(gè)不同位置處取樣，如圖4所示。

圖4 1號樣的取樣部位示意

1號樣不同位置處Al-Si涂層表面在不同放大倍數(shù)下的顯微組織形貌如圖 5所示。在 1000倍的放大倍數(shù)下，Al-Si涂層表面均存在不同尺寸和數(shù)量的顯微裂紋。通過5000和20 000倍的高倍放大觀察，可以看到涂層表面形成了許多細(xì)小針狀的θ-Al2O3相，這些細(xì)小針狀的θ-Al2O3相互穿插交錯(cuò)，導(dǎo)致表面結(jié)構(gòu)多孔，不致密。由于三個(gè)取樣位置深度不同，所以可以表現(xiàn)出氧化過程中不同階段的形貌和成分變化，1-1、1-2和1-3處的表面顯微組織形貌也大致反映出試樣表面的氧化過程。在氧化初期，表面形成較少的針狀 θ-Al2O3相和塊狀的尖晶石結(jié)構(gòu)相，隨著氧化的進(jìn)行，部分針狀 θ-Al2O3相長大粗化轉(zhuǎn)變成短棒狀的 α-Al2O3相，塊狀的尖晶石從表面剝離、脫落，最后露出結(jié)構(gòu)致密的α-Al2O3層[10]。

圖5 1號樣不同位置處的表面顯微組織形貌

同樣的在2號樣3個(gè)不同位置處進(jìn)行取樣，分別標(biāo)記為 2-1、2-2和 2-3。2號樣不同位置處 Al-Si涂層表面在不同放大倍數(shù)下的顯微組織形貌如圖 6所示。從圖6可以看到，在1000倍的放大倍數(shù)下，三個(gè)位置的表面形貌變化不大，表面光滑平整，微裂紋數(shù)量明顯少于1號樣。進(jìn)一步放大樣品表面，觀察發(fā)現(xiàn)Al-Si涂層中為均勻的晶粒緊密排列，不存在其他結(jié)構(gòu)組織。說明在真空爐中進(jìn)行滲后擴(kuò)散處理的試樣組織結(jié)構(gòu)均勻完整，未發(fā)生明顯的氧化。

為了了解1號樣和2號樣涂層表面的元素分布情況，分別進(jìn)行了能譜分析，結(jié)果如圖 7所示。可以看到，1號樣涂層表面Al元素和O元素的含量很高，而2號樣涂層表面O元素的含量低?？梢姡跐B后擴(kuò)散處理中，1號樣涂層表面已經(jīng)形成了氧化物，而2號樣的涂層幾乎全部是NiAl，基本沒有形成氧化物。

2.3 截面顯微組織形貌對比

圖6 2號樣不同位置處的表面顯微組織形貌

1號樣和2號樣的Al-Si涂層的截面顯微組織形貌如圖8所示。由圖8可以看到，1號樣受到氧化后，其涂層表面形成一層非致密的氧化膜（圖 8a的灰色部分），在次表面處也開始形成一層連續(xù)而致密的氧化膜（圖 8a的黑色部分）[11]。2號樣品涂層表面幾乎不存在氧化現(xiàn)象，保持著原始的鋁硅涂層。說明在真空爐中進(jìn)行滲后擴(kuò)散處理可以有效地阻止Al-Si涂層發(fā)生氧化，從而保障Al-Si涂層的性能不受影響，提高了使用壽命，充分發(fā)揮了保護(hù)基體的作用。

圖8 1號樣和2號樣的截面顯微組織形貌（5000×）

3 結(jié)論

1）無保護(hù)氣氛下進(jìn)行滲后擴(kuò)散處理的鋁硅涂層，在擴(kuò)散過程中就已經(jīng)發(fā)生了氧化，這意味著鋁硅涂層中的Al元素提前被消耗，對鋁硅涂層的使用壽命存在一定影響，因而滲后擴(kuò)散須保證在真空下或有保護(hù)氣氛下進(jìn)行。

2）滲層氧化過程中首先形成多孔非致密結(jié)構(gòu)的θ-Al2O3相，隨著氧化過程的進(jìn)行，θ-Al2O3相逐漸轉(zhuǎn)變成致密結(jié)構(gòu)的 α-Al2O3相，從而起到真正的抗氧化作用。氣氛保護(hù)下的滲層含有大量的 Al元素，從而形成充分的 α-Al2O3相氧化膜，對基體保護(hù)作用更加優(yōu)異。