曲鵬舉

(貴州理工學(xué)院 工程訓(xùn)練中心, 貴陽(yáng) 550003)

高強(qiáng)度、高塑性材料一直以來都是眾多學(xué)者進(jìn)行材料研究和開發(fā)的主要目的.眾所周知，能夠同時(shí)提高塑性和強(qiáng)度的方式只有細(xì)化晶粒.然而，在工業(yè)生產(chǎn)中，晶粒的細(xì)化是有限的，最低能細(xì)化到5 μm[1-2]，而且當(dāng)晶粒細(xì)化到幾十或幾百納米時(shí)，材料將表現(xiàn)出較低的形變硬化能力或塑性[3-5].因此，通過細(xì)化晶粒來提高材料的塑性在工業(yè)生產(chǎn)中并非最有效.

低碳板條馬氏體鋼由于其優(yōu)異的綜合性能一直備受關(guān)注.近年來，大量的研究揭示了馬氏體多層次微觀結(jié)構(gòu)對(duì)強(qiáng)度、韌性的決定作用，他們利用EBSD、Hall-Petch關(guān)系等對(duì)組織和性能的關(guān)系進(jìn)行討論：對(duì)于鋼強(qiáng)韌性的有效控制單元的結(jié)論，有原奧氏體晶粒[6-8]、板條束[9-13]、板條塊[14-16].然而，當(dāng)前關(guān)于材料塑性的研究主要集中在塑性變形工藝和機(jī)制上[17-18]，而對(duì)馬氏體多層次組織對(duì)宏觀塑性影響的研究少見報(bào)道.該研究以25CrMo車軸鋼為研究對(duì)象，通過討論不同原奧氏體晶粒狀態(tài)下的亞結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)，以及和宏觀塑性之間的關(guān)系，為高強(qiáng)度、高塑性新材料的設(shè)計(jì)和開發(fā)提供新思路.

1 試 驗(yàn)

1.1 材料及工藝

本研究以25CrMo低碳車軸鋼為研究對(duì)象，通過Q4TASMAN光譜儀分析測(cè)得其主要化學(xué)成分如表1所示.試驗(yàn)鋼原材料先采用電弧爐加爐外精煉、真空脫氣，充分脫氧、脫硫冶煉后軋制成Φ70 mm棒料，再改鍛成Φ17 mm圓棒樣，800 ℃退火3 h后進(jìn)行熱處理.最終將Φ17 mm圓棒樣加工成標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣.具體熱處理工藝表2所示.

1.2 微觀組織觀察

為了討論試驗(yàn)鋼原奧氏體晶粒對(duì)其亞結(jié)構(gòu) (如馬氏體束、塊及板條等)的影響，這里分別采用OM、SEM、EBSD及TEM對(duì)馬氏體的多層次結(jié)構(gòu)進(jìn)行定量表征.取上述熱處理的試樣，經(jīng)磨制拋光后，于約80 ℃的過飽和苦味酸溶液中腐蝕1分鐘～數(shù)分鐘不等.且反復(fù)輕拋和腐蝕，直到完整顯示奧氏體晶界.在PMG-3型或BX41M型光學(xué)顯微鏡顯示原奧氏體晶粒，并用截線法測(cè)其尺寸；將上一步的試樣進(jìn)行拋磨處理，并用2%～3%硝酸酒精溶液腐蝕顯示馬氏體束結(jié)構(gòu).然后，在蔡司掃描電鏡(SUPRA55)對(duì)其進(jìn)行定量表征.

表1 實(shí)驗(yàn)材料的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

表2 25CrMo鋼的熱處理工藝

對(duì)于馬氏體的塊，本文利用EBSD進(jìn)行表征，這是由于塊是同一慣習(xí)面下具有相同取向的馬氏體板條集團(tuán).由于馬氏體塊結(jié)構(gòu)空間排布呈現(xiàn)隨機(jī)性，這里取較窄且具有同一取向(即取向圖中顏色相近的結(jié)構(gòu))的板條集團(tuán)作為塊寬.此外，EBSD試樣要求表面無(wú)應(yīng)力，該研究采用5%的高氯酸酒精溶液進(jìn)行電解拋光處理.電解拋光參數(shù)為：20 V，-20°，EBSD的步長(zhǎng)為0.1 μm；對(duì)于更微觀的馬氏體板條，本文采用高分辨投射電鏡(Tecnai G2 F20 S-TWIN (200 kV))進(jìn)行分析.

1.3 拉伸性能測(cè)試

將前面熱處理后的圓棒樣加工成d0=7 mm，l0=5d0的光滑標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣.拉伸試驗(yàn)在Instron8501試驗(yàn)機(jī)上完成，測(cè)試符合GB228-2002，以測(cè)定不同熱處理工藝狀態(tài)下實(shí)驗(yàn)用鋼的拉伸性能，拉伸速率為2 mm/min，引伸計(jì)量程為25±2.5 mm.每個(gè)工藝選擇3根試樣進(jìn)行拉伸測(cè)試，取平均值.

2 結(jié)果與分析

2.1 25CrMo鋼微觀組織分析

首先，采用OM、SEM、EBSD及TEM對(duì)馬氏體的多層次結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察，圖1所示.然后，通過截線法分別對(duì)約500個(gè)原奧氏體晶粒、300個(gè)束、200個(gè)塊和150個(gè)板條進(jìn)行定量統(tǒng)計(jì)，結(jié)果如表3所示.結(jié)果表明：不同尺度的原奧氏體晶粒通過不同工藝獲得，其尺寸從15.3 μm增加到90.3 μm.隨淬火溫度的增加，晶粒首先緩慢增加，當(dāng)淬火溫度超過1 050 ℃時(shí)，晶粒尺寸產(chǎn)生劇烈增大.其可能原因是大多數(shù)的碳化物均在1 000 ℃開始溶解，當(dāng)淬火溫度達(dá)到1 100 ℃或1 150 ℃時(shí)，碳化物全部溶解[19-20]，進(jìn)而降低了碳化物對(duì)位錯(cuò)的釘扎作用，導(dǎo)致晶粒的快速增加到90.3 μm.以上研究結(jié)果為討論原奧氏體晶粒對(duì)試驗(yàn)鋼微觀組織的影響奠定了基礎(chǔ).

同時(shí)，根據(jù)表3和圖1的結(jié)果可知，試驗(yàn)鋼的馬氏體束、塊與晶粒變化趨勢(shì)一致，均隨著淬火溫度的增加而增加，即束從9.8 μm增加到31.6 μm，塊從1.4 μm增加到2.78 μm.然而，馬氏體板條卻隨溫度的升高而細(xì)化，從0.342 μm降低到了0.201 μm.

Table 3 Test result of the martensite microstructure for tested steel

2.2 原奧氏體晶粒對(duì)其他亞結(jié)構(gòu)的影響

馬氏體束是原奧氏體晶粒中具有相同慣習(xí)面的束狀結(jié)構(gòu)，塊是相同慣習(xí)面下具有相同取向的板條集團(tuán)，則馬氏體束和塊對(duì)原奧氏體晶粒存在一定的依賴性.由表1可知，隨淬火溫度的增加，馬氏體束和塊的變化與原奧氏體晶粒的增加趨勢(shì)幾乎一致，即隨晶粒尺寸增加，束和塊分別增加了3.22倍和1.99倍.同時(shí)，圖2 (a)揭示了馬氏體束、塊與原奧氏體之間的關(guān)系，可以明顯的發(fā)現(xiàn)束、塊與奧氏體晶粒具有很好的線性關(guān)系，斜率分別為0.287和0.017 (式(1)、(2)所示)，其與王春芳的研究結(jié)果非常相似，這就表明了馬氏體束、塊對(duì)原奧氏體晶粒具有一定的依賴性.

dp=0.287dr，

(1)

db=0.287dr.

(2)

相反，圖2 (b) 所示，馬氏體板條寬與原奧氏體晶粒不成線性關(guān)系，表明馬氏體板條不依賴于原奧氏體晶粒.馬氏體板條是單晶結(jié)構(gòu)，有文獻(xiàn)報(bào)道[21]板條寬取決于材料的形核率，而形核率取決于試驗(yàn)鋼的成分和馬氏體開始轉(zhuǎn)變溫度 (Ms).隨著淬火溫度的增加，碳化物逐漸溶解，則更多的碳和合金元素溶解到奧氏體中，為馬氏體提供了形核位置.同時(shí)，較高的淬火溫度相當(dāng)于增加了淬火冷卻速率，也達(dá)到了細(xì)化板條的效果.

圖2 馬氏體束、塊、板條與原奧氏體之間的關(guān)系

Fig.2 Relationship between (a) martensitic packet and block, (b) lath and prior austenite

2.3 25CrMo鋼取向分布

該研究利用EBSD后處理軟件Tango對(duì)不同工藝下的馬氏體微觀組織的取向進(jìn)行分析，圖3所示.試驗(yàn)鋼的取向差分布基本一致，均從0.8°～62.5°，且取向角分為3部分，即Θ<10°, 10°<Θ<55°和Θ>55°，分別對(duì)應(yīng)馬氏體的板條界、晶界/束界和塊界[12].細(xì)觀之，不難發(fā)現(xiàn)，不同工藝下的取向分布在Θ<10°和Θ>55°的部分存在較大差異，粗晶狀態(tài)下Θ<10°的取向分布比例較大(圖3(b)所示)，細(xì)晶狀態(tài)下Θ>55°的比例較大(圖3(d)所示)，而在10°<Θ<55°部分細(xì)晶狀態(tài)略高，但差異不大(圖3(c)所示).其可能原因：粗晶和細(xì)晶狀態(tài)的原奧氏體晶粒、束、塊和板條的尺寸不同，導(dǎo)致其數(shù)量不同，則取向分布也存在差異.

2.4 馬氏體板條/小角度界面對(duì)塑形的決定作用

通過單軸拉伸試驗(yàn)對(duì)試驗(yàn)鋼的拉伸性能進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果如表4所示.圖4顯示試驗(yàn)鋼各力學(xué)性能指標(biāo)的平均值，很明顯，試驗(yàn)鋼的強(qiáng)度隨晶粒的粗化逐漸降低，最高降低99 MPa, 這是由于材料的強(qiáng)度取決于微觀結(jié)構(gòu)的對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻礙作用，圖3中的結(jié)果表明細(xì)晶材料中大角度取向界面較多，則其對(duì)位錯(cuò)的阻礙作用較大，因此， 決定了細(xì)晶組織的強(qiáng)度較高.此外，在馬氏體多層次結(jié)構(gòu)中，并非只有晶粒對(duì)強(qiáng)度存在影響，其束、塊結(jié)構(gòu)對(duì)強(qiáng)度也存在較大貢獻(xiàn)，由于塊的尺度最小，較多的文獻(xiàn)[14]提出塊是強(qiáng)度的有效晶粒.

圖3 不同工藝下試驗(yàn)鋼的取向分布

Fig.3 Distribution of orientation for tested steel by different processes. (a) The whole，(b)Θ<10°，(c) 10°<Θ<55° and (d)Θ>55°

圖4 試驗(yàn)鋼力學(xué)性能參量的平均值

Fig.4 Mean value of the mechanical properties for the tested steel

然而，試驗(yàn)鋼的塑性隨著晶粒的粗化反而有所增加，當(dāng)晶粒從15.3 μm增加到90.3 μm，試驗(yàn)鋼的延伸率和斷面收縮率分別增加了33%和40.9%，其與傳統(tǒng)的理解，即晶粒粗化降低塑性正好相反.從以下兩方面進(jìn)行解釋[20].

其一，細(xì)晶材料中由于大角度界面較多，微裂紋易在其大角度界面上形成并沿晶擴(kuò)展，表現(xiàn)出很多沿界面撕脫的特征，圖5(a)所示.粗晶材料中小角度界面較多，一定程度上降低了裂紋的萌生幾率，同時(shí)萌生的裂紋不易沿晶擴(kuò)展，必然穿晶而過，此時(shí)將遇到大量的板條的阻礙作用，表現(xiàn)出較好的塑性，圖5(b)所示，大量韌窩的存在體現(xiàn)粗晶中塑形較好.

其二，根據(jù)圖(6)中結(jié)果，隨著原奧氏體晶粒的粗化，試驗(yàn)鋼的塑性逐漸增加，這與細(xì)晶強(qiáng)化理論相背離，說明在板條馬氏體鋼中，晶粒不再是塑性的協(xié)調(diào)單元(圖6(a)所示).由于馬氏體束和塊依賴于原奧氏體晶粒，與其變化趨勢(shì)一致，則束、塊也不是該試驗(yàn)鋼塑性的有效晶粒.然而，圖6(b)所示，隨著板條寬的細(xì)化，試驗(yàn)鋼的塑性呈增加趨勢(shì)，這與細(xì)晶增塑的機(jī)理不謀而合.因此，可以理解馬氏體板條是塑性的有效晶粒，而板條對(duì)塑性的影響正是源于大量的小角度界面的存在，即大量板條對(duì)裂紋的阻礙作用.

圖5 試驗(yàn)鋼拉伸斷口放射區(qū)微觀形貌

Fig.5 Micro-morphology from the radical zone of tensile fracture in tested steel of (a) fine grain，(b) coarse grain

圖6 試驗(yàn)鋼微觀組織與塑性參量的關(guān)系

Fig.6 Relationships between plastic parameters and micro-structures with (a) prior austenite grain and (b) marrtensite lath

綜上所述，提高材料的塑性并非只有細(xì)化晶粒，不同的材料、組織，可以通過調(diào)整或控制其亞結(jié)構(gòu)提高材料的塑性.在板條馬氏體鋼中，由于板條的尺度小、數(shù)量多，其導(dǎo)致材料的小角度取向占較大比例.由于小角度界面的缺陷較少，能量低，不利于雜質(zhì)原子的富集或微裂紋的萌生，從而可以達(dá)到提高材料塑性的目的，其為高強(qiáng)度、高塑性的材料的設(shè)計(jì)和開發(fā)提供了新的途徑.此外，工業(yè)生產(chǎn)中，細(xì)化晶粒的能力有限，而通過控制小角度取向的比例更具意義.

3 結(jié) 論

1) 隨淬火溫度的增加，25CrMo鋼的原奧氏體晶粒、束及塊逐漸增加，且束、塊對(duì)原奧氏體晶粒存在一定的依賴性.然而，馬氏體板條卻有所降低，不依賴于原奧氏體晶粒的變化.此外，細(xì)晶中的大角度界面較多，粗晶中的小角度界面較多.

2) 隨晶粒的粗化，試驗(yàn)鋼的強(qiáng)度略有降低，而塑性卻逐漸增加，其表明板條馬氏體鋼中，原奧氏體晶粒并不是塑性的協(xié)調(diào)單元，塑性的提高取決小角度界面.因此，馬氏體板條是板條馬氏體鋼塑性的協(xié)調(diào)單元.

在保證材料強(qiáng)度的前提下，提高材料的塑性、韌性是材料發(fā)展的重要目標(biāo).當(dāng)前，細(xì)化晶粒作為材料增強(qiáng)、增塑最理想的手段，但在大型構(gòu)件中因尺寸效應(yīng)導(dǎo)致細(xì)化晶粒變得有限.然而，本研究的結(jié)果顯示，通過控制熱處理工藝提高板條馬氏體的形核率，進(jìn)而增加小角度界面比例，實(shí)現(xiàn)塑性的優(yōu)化，為高強(qiáng)度、高塑性的材料的設(shè)計(jì)和開發(fā)提供了新的途徑.