李曉娜

（吉林工程職業(yè)學院，吉林 四平 134000）

1 材料合成

1.1 儀器與試劑

X射線粉末衍射儀；電子天平；掃描電鏡；電熱鼓風干燥箱；馬弗爐；超聲儀；鹵鎢燈；紫外可見分光光度計。

分析純：羅丹明B；氫氧化鈉；無水乙醇。SiO2/Bi2WO6復合前軀體（自制）。

1.2 合成方法

稱量1 g SiO2/Bi2WO6復合前軀體溶解于60 ml體積比為2∶1的水和乙醇混合溶劑中，持續(xù)超聲至溶液均勻分散。將氫氧化鈉緩慢引入混合溶液體系，充分攪拌4 h左右，將其轉(zhuǎn)移至100 ml聚四氟乙烯反應釜中，緩慢升溫至180℃保溫48 h并自然冷卻至室溫。將樣品用去離子水和乙醇洗滌、離心多次后，在60℃烘箱內(nèi)烘干。將已烘干的樣品放入馬弗爐中，以1℃/min升溫至450℃保溫4 h，并冷卻至室溫。

2 材料表征

2.1 晶相結(jié)構(gòu)分析

采用X射線粉末衍射（XRD）儀進行分析。如圖1所示，譜圖呈現(xiàn)出兩種晶體的特征峰，即四方晶系的氧化鉍（JCPDS74-1374）和正交晶系的 Bi2WO6（JCPDS39-0256）。其中，在 28.00°，31.82°，32.75°，46.31°，54.38°和 74.67°出現(xiàn)的衍射峰分別對應于氧化鉍的 （221），（002），（400），（402），（223）和（750）晶面。而在 28.30°，32.80°，47.14° ，55.82°，58.54°，68.76°，75.93°和 78.35°出現(xiàn)的衍射峰分別 對 應 于 Bi2WO6的 （131），（200），（202），（331），（262），（400），（193）和（402）晶面。因此，由獲得空心微球組成的Bi2O3和Bi2WO6復合氧化物。

圖1 Bi2O3/Bi2WO6復合中空微球的XRD譜圖

2.2 掃描電鏡（SEM）分析

圖2 為Bi2O3/Bi2WO6復合中空微球的FESEM圖。如圖所示，合成的復合材料是尺寸均一，直徑約為1～2μm的具有較密實氧化鉍外球?qū)?，并分布著不?guī)則的微小結(jié)構(gòu)的中空復合微球，這是由于Bi2WO6球?qū)颖砻嫦鄬^薄的氧化鉍球?qū)釉陟褵^程中劇烈收縮而造成的。此外，可以明顯地看到，即使在去除SiO2之后，大部分微球并沒有因為二次水熱和煅燒過程而塌陷。這是因為微球內(nèi)層分布均勻的Bi2WO6球?qū)?，提供了足夠的機械支撐，使最終得到的多層空心球結(jié)構(gòu)能夠保持。

圖2 Bi2O3/Bi2WO6復合中空微球的FESEM圖，標尺分別為1 μm

圖3 Bi2O3/Bi2WO6復合中空微球的RhB脫色效能圖

3 水處理性能測試

以羅丹明B作為遼河水污染的模擬污染物，并選擇554 nm（RhB的最大吸收峰的吸收峰）作為考察RhB在降解過程中濃度變化的參數(shù)。Bi2O3/Bi2WO6復合中空微球的光催化降解RhB過程，如圖3所示。在光照過程中，羅丹明B在554 nm處吸收峰值隨光照時間的延長而減弱，溶液的吸收峰的最大值也逐漸向短波方向移動（藍移），這是RhB逐漸脫去乙基的過程。在持續(xù)光照3小時的時候，羅丹明B幾乎完全被降解。

4 結(jié)論

本文利用項目前期的SiO2/Bi2WO6復合材料作為前軀體材料，進行二次水熱的堿處理，在去除了內(nèi)部的SiO2模板劑球?qū)拥耐瑫r，在復合材料最外層形成堅實穩(wěn)定的氧化鉍球?qū)?。由于Bi2O3與Bi2WO6之間可以形成內(nèi)部的電子傳遞，而大幅度提高了復合催化劑在可見光下降解有機污染物的能力，這為正在實施的遼河水污染治理工程提供了可靠的技術(shù)支持。