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        氣相色譜法測定室內(nèi)空氣中苯系物

        2019-01-15 05:36王勇
        綠色科技 2018年22期
        關(guān)鍵詞:精密度室內(nèi)空氣標(biāo)準(zhǔn)溶液

        王勇

        (新疆維吾爾自治區(qū)博爾塔拉蒙古自治州博樂市環(huán)境監(jiān)測站,新疆 博樂833400)

        1 引言

        苯系物中的苯、甲苯、二甲苯是常見的裝修材料粘合劑成分,有強烈的致癌作用,可通過呼吸道、皮膚進(jìn)入人體。因此室內(nèi)空氣中苯系物含量是評價室內(nèi)空氣質(zhì)量的重要指標(biāo)?!妒覂?nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB/T18883-2002)對室內(nèi)苯、二甲苯和揮發(fā)性有機物的檢測做出了明確的規(guī)定。室內(nèi)苯系物的測定常見的有活性炭吸附二硫化碳萃取法和固體吸附/熱脫附法2種方法,其中活性炭吸附二硫化碳萃取法具萃取操作復(fù)雜、萃取率變化大、毒性大等特點,而固體吸附/熱脫附法相比活性炭吸附/二硫化碳萃取法具有操作簡單毒副作用小具有操作簡單的特點。本文采用tenax吸附管采集室內(nèi)環(huán)境空氣中的苯系物并通過熱脫附使苯系物脫附出來,再經(jīng)過色譜進(jìn)樣、分離、檢測等步驟,分析各組分的含量,方法的相關(guān)系數(shù)均未0.995以上,方法檢出限可達(dá)0.1ng,方法精密度在1.9%~4.8%之間,加標(biāo)回收率在81.6%~109.8%之間,可滿足室內(nèi)空氣中苯系物的分析需要。

        2 實驗部分

        2.1 儀器與試劑

        Auto TDS-V全自動熱解析儀;安捷倫7820A氣相色譜儀(配備氫火焰離子化檢測器(FID))色譜柱:DB-1毛細(xì)管色譜柱:內(nèi)徑0.032 mm,長度30 m,膜厚0.1μm。

        標(biāo)樣:甲醇中8種苯系物混合溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其中苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、異丙苯的濃度均為250μg/m L。

        試劑:甲醇(色譜純)

        吸附管:填充2,6-二苯基對苯醚(tenax)的采樣管,采樣管在溫度350℃、氮氣流量50 m L/min條件下,老化30 min以上,老化后的采樣管兩端立即用聚四氟乙烯帽密封,同時應(yīng)隨機選取1-2支進(jìn)行空白實驗,老化后的采樣管不能出現(xiàn)雜峰,否則重新老化。

        微量注射器:1000μL、100μL、10μL各若干支。

        載氣:氮氣(純度99.99%)。燃?xì)猓簹錃?純度99.99%)。

        空氣:空氣壓縮機產(chǎn)生經(jīng)過慮柱過濾。

        2.2 色譜條件

        2.2.1 熱脫附條件

        閥溫120℃,傳輸線175℃,脫附溫度250℃,脫附時間3 min。

        2.2.2 色譜條件

        柱流量3.0 m L/min,進(jìn)樣口溫度150℃,分流比為6∶1,柱箱溫度初始溫度40℃,保持6 min后以10℃/min升至80℃,保持6 min,檢測器溫度300℃,氫氣流量40.0 m L/min,空氣流量400 m L/min。

        2.3 各組份出峰時間的確定

        本實驗室使用的色譜柱型號為HP-1,非極性柱,苯系物組分幾乎全為非極性或弱極性物質(zhì),極性對出峰順序的影響微弱,因此出峰順序由各組分的分子量的決定,通過測試各組分出峰順序為:苯(8.528 min)、甲苯(11.437 min)、乙苯(14.428 min)、對/間甲苯(14.761 min)(結(jié)構(gòu)相近,分子量相同不能有效分離)、鄰二甲苯(15.487 min)、苯乙烯(15.698 min)、異丙苯(17.125 min)。

        2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

        2.4.1 標(biāo)準(zhǔn)系列配置

        (1)于一只液相棕色小瓶中用注射器加入2.1中甲醇600μL,再用注射器加入2.1中標(biāo)準(zhǔn)溶液400μL,用封口膠封住瓶蓋周邊縫隙,混勻得到100μg/m L的標(biāo)準(zhǔn)溶液使用液,再通過逐級稀釋的方法得到50、20、10、5μg/m L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

        (2)采樣流量為200 m L/min,將采樣管接上采樣器,用注射器吸取1.0μL標(biāo)準(zhǔn)系列溶液注入各采樣管中,抽氣5 min,用聚四氟乙烯帽將管兩端密封,得到5、10、20、50和100 ng的校準(zhǔn)曲線系列采樣管。

        2.4.2 將2.4.1中各標(biāo)準(zhǔn)系列接入熱脫附儀,按照2.2中色譜條件進(jìn)行脫附和分析,得到標(biāo)準(zhǔn)系列中各組分的峰面積,以峰面積為橫坐標(biāo)、濃度為縱坐繪制校準(zhǔn)曲線如表1所示。

        3 方法評定

        3.1 方法準(zhǔn)確度評定

        取空白吸附管4支,在某房間內(nèi)采樣,采樣前選其中的2支做好標(biāo)記,同制作標(biāo)準(zhǔn)系列,于采樣管中注入20μg/m L的標(biāo)準(zhǔn)溶液1μL,立刻采樣5 min,采樣流量200 m L/min。其他2只吸附管不加標(biāo)樣采樣后密封帶回實驗,進(jìn)行色譜分析,計算加標(biāo)回收率,結(jié)果如表2。

        3.2 方法精密度評定

        于6支老化好的空白吸附管中各注乳1.0μL濃度為50μg/m L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照采樣方法制備系列吸附管,上機分析結(jié)果并計算各組分的測試值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果如表3。

        表3 加標(biāo)回收率結(jié)果

        4 結(jié)論

        通過3.1準(zhǔn)確度評定實驗可以看到各組分的的加標(biāo)回收率在93.6%~100%之間,滿足《環(huán)境空氣 苯系物的測定 固體吸附熱脫附—氣相色譜法》(HJ583—2010)中8.2對準(zhǔn)確度的要求。

        通過3.2精密度評定實驗可以看到各組分的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差滿足《環(huán)境空氣 苯系物的測定 固體吸附熱脫附—氣相色譜法》(HJ583—2010)中8.2對精密度的要求。

        綜上所述,本實驗室采用Auto TDS-V全自動熱解析儀和GC7820A在給定的條件下,可以保證環(huán)境空氣中苯系物各組分測試值的質(zhì)量。

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