王 忠 王寶寶

實驗室能力驗證是指運用實驗室間的比對來確定實驗室和檢測機構(gòu)從事特定測試活動的技術(shù)能力的活動。為建立全國統(tǒng)一的能力驗證管理機制，統(tǒng)一規(guī)范能力驗證工作，提高能力驗證的科學(xué)性、有效性和權(quán)威性，國家認證認可監(jiān)督管理委員會于2006年發(fā)布了《實驗室能力驗證實施辦法》，要求取得國家認監(jiān)委頒發(fā)的檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定證書，且相關(guān)檢驗檢測項目（參數(shù)或者方法標準）已經(jīng)取得資質(zhì)認定的檢驗檢測機構(gòu)必須參加能力驗證。實驗室參加能力驗證計劃，可為實驗室提供評價其出具數(shù)據(jù)可靠性的客觀證據(jù)。

淮河流域水環(huán)境監(jiān)測中心于2017年8月參加了國家認監(jiān)委組織的飲用水中氯酸鹽與溴酸鹽等項目的能力驗證，檢測結(jié)果均一次性獲得了“滿意”評價。本文采用離子色譜法對能力驗證樣品氯酸鹽和溴酸鹽進行了測定，對檢測結(jié)果合理性進行了分析，對能力驗證結(jié)果報送注意事項進行了討論。

一、實驗

1.主要儀器與試劑

ICS-2100型離子色譜儀，配置AS-DV自動進樣器；EG40型氫氧化鉀淋洗液在線發(fā)生器；Chromeleon工作站；由ELGA純水系統(tǒng)制備實驗用水，電阻率為18.2MΩ·cm；溴酸鹽和氯酸鹽標準儲備液購于中國計量科學(xué)研究院。

2.色譜條件

色譜柱：Dionex IonPac AS19分析柱（4×250mm，賽默飛世爾）；選擇抑制器類型為ASRS4mm；抑制器電流為87mA；檢測器類型為電導(dǎo)檢測器；流量設(shè)置1.0mL/min；數(shù)據(jù)采集頻率5Hz；進樣體積為25μL；梯度淋洗：

表1 標準物質(zhì)出峰相關(guān)信息表

二、過程分析

1.標準曲線

標準曲線線性結(jié)果分析及各標準濃度點出峰信息見表1和圖1。氯酸鹽與溴酸鹽均具有較好的線性（r值分別為0.9997與0.9990）。檢測分析過程中儀器性能良好，所出峰型均完好無異常。

2.能力驗證樣品檢測

有證標準物質(zhì)質(zhì)控是最有效的質(zhì)控手段之一，本次能力驗證采用有證標準物質(zhì)進行質(zhì)量控制。將有證標準物質(zhì)按要求配制成質(zhì)量控制樣品，與能力驗證樣品（按要求進行一定倍數(shù)稀釋樣品）一同上機檢測。經(jīng)檢測，配制的氯酸鹽濃度為0.4028mg/L和1.2084mg/L的質(zhì)控樣品檢測結(jié)果為0.3921mg/L和1.2232mg/L，相對誤差為-2.66%和1.48%。配制的溴酸鹽濃度為0.0102mg/L和0.032mg/L的質(zhì)控樣品檢測結(jié)果為0.010mg/L和0.030mg/L，相對誤差為2.0%和6.67%。能力驗證樣品采用不同稀釋倍數(shù)稀釋后檢測，能力驗證樣品檢測結(jié)果見表2。

圖1 標準濃度點檢測線性結(jié)果圖

三、討論

國家認監(jiān)委對能力驗證結(jié)果評價中規(guī)定，當∣Z∣≤2時，認為檢測結(jié)果滿意，表明該實驗室項目所選用的檢測方法正確，儀器設(shè)備運行正常，試劑配制準確，實驗室檢測人員完全能夠勝任該項目檢測工作，該實驗室對該項目具有該檢測項目的檢測能力。本次能力驗證樣品檢測中，筆者上報的結(jié)果∣Z∣均小于1，檢測結(jié)果滿意。筆者認為做好能力驗證工作，應(yīng)從以下方面進行準備：①檢查能力驗證樣品及仔細閱讀相關(guān)要求與說明。需要做好檢測樣品編號的核對，檢測結(jié)果報告方式等確認。②檢測方法的確認。在開展樣品檢測前，需要對可能適用的標準進行收集整理，確認所使用的檢測方法符合要求。③編寫詳盡的檢測方案。開展樣品檢測前，規(guī)劃好實驗方案，設(shè)計好質(zhì)控措施。④原始記錄收集與整理。在能力驗證完成后應(yīng)重視收集能力驗證開展的記錄，保證記錄的可靠性和完整性。按照ISO/IEC17043-2010 標準的要求， 從設(shè)計初到最終發(fā)布結(jié)果報告，一個完整的能力驗證項目應(yīng)包含文檔記錄。

表2 能力驗證樣品檢測結(jié)果表

總之，能力驗證客觀評估了實驗室檢測結(jié)果的可靠性，促進了實驗室質(zhì)量控制和質(zhì)量改進，同時也是增強客戶認可和信心的重要途徑